材料分析方法复习总结Word格式文档下载.docx
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（1分）λ是入射X射线的波长。
（1分）
在X射线衍射图中，确定衍射峰位的方法有哪几种？
各适用于什么情况？
（7分）
（1）.峰顶法：
适用于线形尖锐的情况。
（2）.切线法：
适用于线形顶部平坦，两侧直线性较好的情况。
（3）.半高宽中点法：
适用于线形顶部平坦，两侧直线性不好的情况。
（4）.7/8高度法：
适用于有重叠峰存在，但峰顶能明显分开的情况。
（5）.中点连线法：
（6）.抛物线拟合法：
适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况。
（7）.重心法：
干扰小，重复性好，但此法计算量大，宜配合计算机使用。
（1分）
什么叫干涉面？
当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）
晶面衍射线的波程差是多少？
相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？
晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。
当波
长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ，
相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。
如何选用滤波片的材料？
如何选用X射线管的材料？
选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，滤波片是根据靶元素确定的。
经验规律：
当靶固定后应满足当Z靶<
40时，则Z片=Z靶–1；
当Z靶≥40时，则Z片=Z靶–2；
若试样的K系吸收限为λK，应选择靶的Kα波长稍大于并尽量靠近λK，这样不产生荧光，并且吸收又最小。
经验公式：
Z靶≤Z试样+1。
实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？
已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片。
实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。
选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。
滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。
以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn为滤波片。
X射线衍射试验有哪些方法，他们各有哪些应用
劳埃法：
用于多晶取向测定和晶体对称性的研究
周转晶体法：
可确定晶体在旋转轴方向上的点阵周期，通过多个方向上点阵周期的测定，久可以确定晶体的结构
粉末多晶法：
主要用于测定晶体结构，进行物相分析，定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应力结构，晶粒大小的测定等
X射线衍射进行物像定性分析和定量分析的依据是啥，x射线粉末衍射法物像定性分析过程。
X射线粉末衍射仪法物相定量分析方法
定性分析依据：
任何一种物质都具有特定的晶体结构。
在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种物质和他的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。
如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的花样不变，多相试样的衍射花样只是由他所含物质的衍射花样机械叠加而成
分析过程：
1通过试验获得衍射花样2计算面间距d值和测定相对强度I／I1（I1为最强线的强度）值定性分析以2θ＜90的衍射线为最要依据
定量分析依据：
各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高，由于各物相对X射线的吸收不同，使得“强度”并不正比于“含量”，而需加以修正
方法：
外标发内标发K值发直接比较法
X射线衍射定性分析基本原理及步骤？
原理：
每种晶体都有自己一套独特x衍射图谱其多晶图谱叠加而不会互相影响因此可对任何样品进行定性分析。
步骤：
1，样品制备。
2，按APD程序汇编参数。
3，汇编扫描程序按样品设定。
4，数据收集按设定扫描进行。
5，数据处理列表绘图进行检索
特征X射线特点用途：
特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。
如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。
与X射线相比（尤其透射电镜中的）电子衍射的特点
X射线衍射
相同点:
满足衍射的必要和充分条件,可借助倒易点阵和厄瓦德图解
不同点:
波长λ长,试样是大块粉末
1.要精确满足布拉格条件
2.衍射角可以很大
3.衍射强度弱,暴光时间长
电子衍射
波长λ短,试样是薄片
1.倒易点变成倒易杆
2.不要精确满足布拉格条件
3.衍射角很小
4.衍射强度强,暴光时间短
分析电子衍射与X射线衍射有何异同（8分）
答:
电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件.
首先,电子波的波长比X射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角θ很小,约为10-2rad.而X射线产生衍射时,其衍射角最大可接近π/2.
其次,在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射.
第三,因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内.这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便.
最后,原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级）,故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒钟.
X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么
X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品,首先要求粉末粒度要大小适中,在1um-5um之间;
其次粉末不能有应力和织构;
最后是样品有一个最佳厚度（t=
分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些它有哪些功能在材料科学中有什么应用
透射电子显微镜的主要组成部分是:
照明系统,成像系统和观察记录系统.
透射电镜有两大主要功能,即观察材料内部组织形貌和进行电子衍射以了解选区的晶体结构.分析型透镜除此以外还可以增加特征X射线探头,二次电子探头等以增加成分分析和表面形貌观察功能.改变样品台可以实现高温,低温和拉伸状态下进行样品分析.
透射电子显微镜在材料科学研究中的应用非常广泛.可以进行材料组织形貌观察,研究材料的相变规律,探索晶体缺陷对材料性能的影响,分析材料失效原因,剖析材料成分,组成及经过的加工工艺等.
宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么？
衍射仪法测定宏观应力的方法有哪些？
宏观应力对X射线衍射花样的影响是造成衍射线位移。
衍射仪法测定宏
观应力的方法有两种，一种是0°
-45°
法。
另一种是sin2ψ法。
叙述X射线物相分析的基本原理，试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？
定性分析：
X-ray衍射分析是以晶体结构为基础的，每种结晶物质都有特定的结构参数，这些参数在X-ray衍射花样中均有所反映。
故可作为鉴别物相的标志。
若将几种物质混合后摄像，则所得结果为各单独物相衍射线条的简单叠加。
与照相法相比，衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点，也正好是它的优缺点。
（1）简便快速：
衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。
可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I值，比在底片上测量方便得多。
衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。
一个物相分析样品只需约15分钟即可扫描完毕。
此外，衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫描时间。
（2）分辨能力强：
由于测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。
如当用CuKa辐射时，从2θ30o左右开始，Kα双重线即能分开；
而在德拜照相中2θ小于90°
时Kα双重线不能分开。
（3）直接获得强度数据：
不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。
由照相底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不可能获得绝对强度值。
（4）低角度区的2θ测量范围大：
测角仪在接近2θ=0°
附近的禁区范围要比照相机的盲区小。
一般测角仪的禁区范围约为2θ＜3°
（如果使用小角散射测角仪则更可小到2θ＝0.5～0.6°
），而直径57．3mm的德拜相机的盲区，一般为2θ＞8°
。
这相当于使用CuKα辐射时，衍射仪可以测得面网间距d最大达3nmA的反射（用小角散射测角仪可达1000nm），而一般德拜相机只能记录d值在1nm以内的反射。
（5）样品用量大：
衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。
后者一般有5～10mg样品就足够了，最少甚至可以少到不足lmg。
在衍射仪法中，如果要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有0.5g以上的样品；
即使采用薄层样品，样品需要量也在100mg左右。
（6）设备较复杂，成本高。
显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出。
所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用。
但是它并不能完全取代照相法。
特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。
欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？
激发出的荧光辐射的波长是多少？
eVk=hc/λ
Vk=6.626×
10-34×
2.998×
108/（1.602×
10-19×
0.71×
10-10）=17.46（kv）
λ0=1.24/v（nm）=1.24/17.46（nm）=0.071（nm）
其中h为普郎克常数，其值等于6.626×
10-34
e为电子电荷，等于1.602×
10-19c
故需加的最低管电压应≥17.46（kv），所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。
下面是某立方晶第物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：
（12¯
3），（100），（200），（¯
311），（121），（111），（¯
210），（220），（130），（030），（2¯
21），（110）。
立方晶系中三个边长度相等设为a，则晶面间距为d=a/则它们的面间距从大小到按次序是：
（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、（121）、（220）、（221）、（030）、（130）、（311）、（123）。
α-Fe属立方晶体，点阵参数a=0.2866。
如用CrKαX射线（λ=0.2291mm）照射，试求（110）、（200）及（211）可发生衍射的掠射角。
立方晶系的晶面间距：
=a/，布拉格方程：
2dsinθ=λ，故掠射角θ=arcsin（λ/2）,由以上公式得：
2d（110）sinθ1=λ，得θ1=34.4°
，同理θ2=53.1°
，θ3=78.2°
用CuKαX射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD物相分析的一般步骤。
确定氧化铝的类型（5分）
根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/（2sinθ）
对三强峰进行计算：
0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173α-Al2O3
符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。
XRD物相分析的一般步骤。
（5分）
测定衍射线的峰位及相对强度I/I1：
再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距d值。
（1）以试样衍射谱中三强线面间距d值为依据查Hanawalt索引。
（2）按索引给出的卡片号找出几张可能的卡片，并与衍射谱数据对照。
（3）如果试样谱线与卡片完全符合，则定性完成。
辐射
二次特征辐射：
利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线
Ka辐射：
电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线
相干辐射：
X射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。
由于散射波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射
非相干辐射：
散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的
电子
原子核对电子的弹性散射和非弹性散射：
弹性散射：
电子散射后只改变方向而不损失能量，
非弹性散射：
电子散射后既改变方向也损失能量。
电子显微分析的特点
1.分辨率高：
0.2~0.3nm放大倍数高：
20~30万倍
3.是微取分析方法：
可进行纳米尺度的晶体结构和化学成分分析
4.多功能、综合性分析：
形貌、成分和结构分析
二次电子像的衬度和背射电子像的衬度各有啥特点
二次：
特别适用于显示形貌衬度。
一般来说，凸出的尖棱、小粒子、较陡斜面二次电子产额多，图像亮；
平面上二次电子产额小，图像暗；
凹面图像暗。
（二次电子像形貌衬度的分辨率比较高且不易形成阴影）
背散射电子：
无法收集到背散射电子而成一片阴影，图像衬度大，会掩盖许多细节。
在电子显微分析中，电子的波长是由什么决定的？
电子的波长与该因素的关系怎样？
关系式？
电子的波长是由加速电压决定的，电子的波长与加速电压
平方根成正比，λ=12.25V-1/2
在透射电子显微分析中，电子图像的衬度有哪几种？
分别适用于哪种试
样和成像方法？
质厚衬度、衍射衬度和相位衬度
质厚衬度：
适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成图象的解释衍射衬度和相位衬度：
适用于晶体薄膜试样所成图象的解释
俄歇电子：
原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射
投射电子显微镜的成像原理为啥是小孔成像
成像原理：
电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。
因为：
1.小孔成像可以减小球差，像散，色差对分变率的影响，达到提高分辨率的目的。
2．正是由于α很小，电子显微镜的景深和焦长都很大，对图像的聚焦操作和图像的照相记录带来了方便。
简述选区电子的衍射操作的步凑
1：
按成像操作得到清晰的图像2：
加入选区光阑将感兴趣的区域围起来调节中间镜电流使光阑边缘像在荧光屏上清晰，这就使中间镜的物平面与选区光阑的平面相重叠3：
调整物镜电流使选区光阑内的像清晰，这就使物镜的像平面与选区光阑及中间镜的物面相重，保证了选区的精度4：
抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间镜物平面上移到物镜后焦面处，这时荧光屏上就会看到衍射花样的放大像，再稍微调整中间镜电流，使中心斑点变到最小最圆
比较光学和投射电子显微镜成像的异同
不同点1光镜用可见光作照明束，电镜以电子束作照明束。
2光镜用玻璃透镜，电镜用电磁透镜。
3光镜对组成相形貌分析，电镜兼有组成相形貌和结构分析
相同点成像原理相似
画出透射电子显微镜的光路示意图并说明样品图像和衍射图像
差别：
主要差别是中间镜的放置为址不同。
如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，在荧光屏上得到样品的图像。
如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，即得到衍射图像。
注：
右为电子显微镜的光路示意图
背散射电子和透射电子
电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90o,重新从试样表面逸出，称为背散射电子。
透射电子：
当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出，称为透射电子。
电子束入射固体样品表面会激发哪些信号，他们有哪些特点和用途
a.背散射电子特点：
背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。
用途:
利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
b二次电子.特点：
二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。
扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。
二次电于产额随原于序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。
用途：
它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。
c.吸收电子特点：
若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。
吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。
d.透射电子特点用途：
如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。
其中有些待征能量损失E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。
e.f.俄歇电子特点用途：
俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。
8.光电子能谱分析的用途？
可获得哪些信息？
光电子能谱分析可用于研究物质表面的性质和状态，（1分）
可以获得以下信息：
（1）.物质表面层的化学成分，
（2）.物质表面层元素所处的状态，（
（3）.表面层物质的状态，
（4）.物质表面层的物理性质。
．电子束与试样物质作用产生那些信号？
说明其用途。
（1）二次电子。
当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量（约30～50电子伏特），这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。
二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。
（2）背散射电子。
背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。
既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。
利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。
（3）X射线。
当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量（约几百电子伏特），这部分能量将激发内层电子发生电离，失掉内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态，它们将依据一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁，跃迁的过程中将可能发射具有特征能量的x射线光子。
由于x射线光子反映样品中元素的组成情况，因此可以用于分析材料的成分。
二次电子是怎样产生的？
其主要特点有哪些？
二次电子像主要反映试样的什么特征？
用什么衬度解释？
该衬度的形成主要取决于什么因素？
（6分）
二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。
二次电子的主要特征如下：
（1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。
（2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，
二次电子的发射系数减小。
（3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：
δ（θ）=δ0/cosθ（1分）
（4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。
二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。
说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。
主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.
1）物镜：
强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。
作用：
形成第一幅放大像
2）物镜光栏：
装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。
a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。
C.进行暗场成像
3）选区光栏：
装在物镜像平面上，直径20-400um，
对样品进行微区衍射分析。
4）中间镜：
弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍
.作用a.控制电镜总放大倍数。
B.成像/衍射模式选择。
5）投影镜：
短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。
投影镜内孔径较小，
使电子束进入投影镜孔径角很小。
小孔径角有两个特点：
a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。
b.焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。
分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些？
它有哪些功能？
在材料科学中有什么应用？
有透射显微镜和x衍射物相分析、波普或能谱仪分析。
电镜：
电子光学系统、电源系统、真空系统、操作系统。
测微区形态
X衍射仪：
电路系统，光路系统，冷却系统。
测结构及组成含量。
能谱仪：
光源，探测仪，高分分析度器。
测元素。
二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?
二次电子像：
1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部
分的亮度较大。
2）平面上的SE产额较小，亮度较低。
3）在深凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应
衬度也较暗。
背散射电子像：
1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。
2）BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品
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