发电企业水煤油气检测实验室质量管理手册Word下载.docx
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10档案管理
11附录
附录1水煤油气检测基本状况
附录2水煤油气检测人员配置状况
附录3仪器检定记录
附录4仪器设备维护记录
附录5废油废液处理记录
附录6水煤油气检测仪器设备台账
附录7绝缘油色谱分析检测台帐
附录8检测记录
附录9检测报告
1前言
为保证发电企业水煤油气检测能够出具严谨、准确、科学的检测结果，确保检测结果的独立性、准确性，依据《检测和校准实验室能力的通用要求》GB/T27025-2008、《质量管理体系要求》GB/T19001-2008、《职业健康安全管理体系-规范》GB/T28001-2008、《环境管理体系-要求及使用指南》GB/T14001-2004等标准要求，结合发电企业现场检测特点编制《发电企业水煤油气检测实验室质量管理手册》。
水煤油气检测工作，坚持以质量为中心，以标准为依据，以计量为手段。
《发电企业水煤油气检测实验室质量管理手册》作为发电企业水煤油气检测工作的指导性文件，全体员工必须严格遵照执行,对影响检测质量的活动进行有效监控和持续改进。
2.1.1实验室负责人
1）对实验室检测工作全面负责。
2）确保实验室的管理体系活动在受控状态下运行。
3）负责组织实验室规章制度的编制、审批。
4）组织参加上级有关部门组织的实验室间比对实验和能力验证活动。
5）审核年度取样检测计划。
6）负责实验室安全生产工作的开展及监控。
2.1.2技术负责人
1）协助实验室负责人负责实验室的技术运作。
2）负责作业指导书和记录表格等文件的修改审定工作。
3）负责制定并组织质量监控计划、量值溯源计划的实施。
4）编制年度取样检测及仪器检验计划。
5）负责编制标准物质配置及购买计划。
6）负责组织人员培训，对检测能力进行确认。
2.1.3检测人员
1）负责完成各项采样、检测及标准物质配制及验收任务,并对其质量负责。
2）严格执行作业指导书，正确填写原始记录和编写报告。
3）主动接受监督员的监督和指导，接受内外部管理体系的审核。
4）有权抵制有违公正性、准确性、诚实性的任何行政干预。
2.1.4资料管理员
1）负责各种档案、资料、图纸的收集、整理、归档、保管工作。
2）档案资料与现场实际相符，随着设备的变更及时登记，定期核对更改。
3）维护资料档案的有效性、完整性和系统性。
1）实验室负责人
具有大专及以上学历、职业资格高级技能水平或工程师及以上技术职称，熟悉检测业务和质量管理，从事本专业工作三年以上，具有较强的业务能力，经过本专业技术培训取得相应的资质证书。
2）技术负责人
具有大专及以上学历、职业资格高级技能水平或工程师及以上技术职称，熟悉检测业务和质量管理，从事本专业工作三年以上，经过本专业技术培训取得相应的资质证书。
3）档案管理员
有中专及以上学历，在实验室工作一年以上，熟悉实验室工作，具有一定的资料档案管理知识。
1）对实验室各类人员从安全/环境、专业知识和技能等方面开展培训。
2）制定年度培训目标和计划。
3）参加各类资格培训，组织实验室内部的培训考核。
4）对新员工、从事特定工作的员工，根据岗位职责制定并实施培训。
原水、循环水水质全分析；
循环水总磷、有机磷含量分析；
热力系统铜铁含量；
蒸汽钠、硅含量；
大宗物品质量验收；
垢和腐蚀产物分析。
全水分、工业分析（水分、灰分、挥发性、固定碳）、发热量、全硫、煤粉细度、飞灰和炉渣可燃物。
绝缘油溶解气体组分分析、水分、酸值、界面张力、闭口闪点、体积电阻率等；
汽轮机油运动黏度、开口闪点、密度、酸值、水分、泡沫特性、颗粒度、液相锈蚀等；
抗燃油倾点、密度、运动黏度、开口闪点、酸值、水分、自燃点、氯含量、电阻率、颗粒度、泡沫特性等。
4.1检测方法确定
实验室应采用国家、行业的水、煤、油、气检测技术标准，开展检测工作。
如果检测技术标准更新，由技术负责人负责更新并重新对实验室检测能力进行确认，并对《手册》相关内容进行修订。
实验室检测采用的技术标准见下表1、表2、表3。
表1水质检测采用的技术标准
序
项目
使用标准
1
通则
《锅炉用水和冷却水分析方法-通则》GB/T6903
2
pH
《工业循环冷却水及锅炉用水中-pH的测定》GB/T6904
3
电导率
《锅炉用水和冷却水分析方法-电导率的测定》GB/T6908
4
硬度
《锅炉用水和冷却水分析方法-硬度的测定》GB/T6909
5
磷酸盐
《锅炉用水和冷却水分析方法-磷酸盐的测定》GB/T6913
6
全硅
《锅炉用水和冷却水分析方法-全硅的测定》GB/T12148
7
浊度
《锅炉用水和冷却水分析方法-浊度的测定》GB/T12151
8
全铝
《锅炉用水和冷却水分析方法-全铝的测定》GB/T12154
9
铁
《锅炉用水和冷却水分析方法-铁的测定》GB/T14427
10
悬浮固体
《工业循环冷却水中悬浮固体的测定》GB/T23838
11
联氨
《锅炉用水和冷却水分析方法-联氨的测定》GB/T6906
12
钙
《锅炉用水和冷却水分析方法-钙的测定络合滴定法》GB/T6910
13
余氯
《工业循环冷却水中余氯的测定》GB/T14424
14
氯离子
《工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》GB/T15453
15
钙、镁离子
《工业循环冷却水中钙、镁离子的测定EDTA滴定法》GB/T15452
16
垢和腐蚀产物
《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》DL/T1151
17
水汽分析方法
《火力发电厂水汽分析方法》DL/T502
表2油质检测采用的技术标准
绝缘油溶解气体组分分析
《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》GB/T17623；
《变压器油中溶解气体分析和判断导则》DL/T722
外状
《电力系统油质试验方法颜色测定法》DL-429-2
水分
《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》GB/T7600
酸值
《石油产品酸值测定法》GB264
水溶性酸
《精密pH计法》DL429.3；
《运行中变压器油水溶性酸测定法》GB/T7598
闪点
《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》GB/T261；
《石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法》GB/T3536
界面张力
《石油产品油对水界面张力测定法（圆环法）》GB6541
密度
《原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）》GB/T1884
介质损耗因数
《液体绝缘材料相对电容率、介质损耗因数和直流电阻率的测量》GB/T5654
击穿电压
《电力系统油质试验方法绝缘油介电强度测定法》DL429.9
体积电阻率
《电力用油体积电阻率测定法》DL/T421
运动黏度
《石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法》GB/T265
液相锈蚀
《加抑制剂矿物油在水存在下防锈蚀性能试验法》GB/T11143
六氟化硫气体湿度
《六氟化硫电气设备中湿度的测量方法》DL/T506
六氟化硫纯度
参照仪器设备使用说明书
六氟化硫分解产物
泡沫特性
《润滑油泡沫特性测定法》GB/T12579
18
氧化安定性
《润滑油氧化安定性测定法》SH/T0193
19
空气释放值
《润滑油空气释放值测定法》SH/T0308
20
颗粒度
《电力用油中颗粒污染度测量方法》DL/T432
21
倾点
《石油产品倾点测定法》GB/T3535
表3煤质检测采用的标准
全水分
《煤中全水分的测定方法》GB/T211
工业分析
《煤的工业分析方法》GB/T212
发热量
《煤的发热量测定方法》GB/T213
全硫
《煤中全硫的测定方法》GB/T214
煤粉细度
《煤粉细度的测定》DL/T567.5
飞灰和炉渣可燃物
《飞灰和炉渣中可燃物测定方法》DL/T567.6
1）拟舍弃数字的最左一位数字小于5，则舍弃，保留其余各位数字不变。
2）拟舍弃数字的最左一位数字大于5，则进一，即保留数字的末位数字加1。
3）拟舍弃数字的最左一位数字是5，且其后有非0数字时进1，即保留数字的末位数字加1。
4）拟舍弃数字的最左一位数字为5，且其后无数字或皆为0时，若所保留的末位数字为奇数（1,3,5,7,9）则进一，即保留有效字的末位数字加1；
若所保留的末位数字为偶数（0,2,4,6,8）,则舍去。
5.1.1验收人
新购置的仪器到货后，由实验室技术负责人、检测人员共同验收。
5.1.2资料验收
使用前必须经检定/校准合格，或到货时附带检定或校准合格证书。
5.1.3验收方法
仪器组装调试正常后，有标准物的仪器（酸根分析仪、气相色谱仪、pH计、微水仪、酸值测定仪、闭口闪点仪、热量仪、测硫仪）先用标准物品标定仪器合格，再用未知样品按标准方法进行重复性检测，结果应满足检测标准的重复性要求。
无标准物的仪器直接进行未知样的重复性检测。
5.2仪器设备溯源
仪器设备溯源见表4。
仪器仪表做到帐卡物相符，设置专人保管。
5.4.1合格状态（绿色标识）
仪器设备经检定/校准或自校合格，不必检定的设备，经检查其功能正常。
5.4.2停用状态（红色标识）
仪器损坏，经计量检定不合格，性能无法确定，超过检定周期，暂时不用或正待淘汰更新，未经检定及校准。
5.4.3准用状态（黄色标识）
仪器某些功能已丧失，但检测工作所用功能正常，且经校准合格者或检测设备某一量程准确度不合格，但检测工作所用量程合格者。
仪器设备的维护情况详见附录4。
5.6.1标准物质的购置
设备管理员根据需要提出标准物质的需求计划，统一购置。
到有质量保证且有标准物质证书的厂家购置。
5.6.2标准物质的存储
1）标准物质应存储在阴凉干燥处，专柜存放，不能破坏原包装。
2）标准物质由资料档案管理员登记汇总，加贴标识以防误用。
5.6.3标准物质的使用
1）取样时将取样勺擦干净、少许适量，不得将已取出的多余样品再放回原瓶中，使用后应将瓶盖拧紧，防止标准物质被污染。
2）所有标准物质必须在有效期内使用。
3）检测人员使用标准物质结果出现异常时，应尽快找出原因，故障未排除前禁止测试样品，故障排除后须重新核查仪器。
对期间测试的样品进行检查和评估。
表4仪器设备溯源
仪器设备
溯源单位及质量控制
周期
气相色谱仪
能力验证
1年
新疆计量测试研究院
2年
精密pH计
闭（开）口闪点测定仪
微量水分测定仪
便携式微水含量测试仪
中国计量科学研究院
电子天平
秒表
TOC分析仪
电导率仪
离子计
微量溶解氧测定仪
分光光度计
电热恒温干燥箱温度计
热量仪
电脑测硫仪
标准筛
高温炉
半年
温湿度表
玻璃液体温度计
6.1.1实验室环境基本要求
实验室的电源、采光、采暖、通风等应满足检测工作要求，且环境因素不得影响检测结果的可靠性、有效性和准确性。
1）实验室的温度为25±
5℃。
2）实验室内的相对湿度保持在30-70％。
3）仪器接地线应接入实验室安全保护接地网，接地电阻应不大于4Ω。
4）电子天平均应安放在稳定的台面上，避免震动、气流的影响。
5）制样室、工业分析间安装通风排气装置，用于粉尘、烟气排放。
6）实验室应有通风柜，用于易挥发气体的操作。
7）大功率设备的电源必须单独布线。
8）实验室配备有相应的消防设施，并放置于固定易取的地点。
6.1.2实验室环境控制管理
1）实验室应保持整齐洁净，每天工作结束后均应切断电源，由检测人员进行必要的清理，仪器设备使用完后应将器具及其附件摆放整齐，盖上仪器罩或防尘布。
2）非实验室人员未经同意不得进入实验室，经同意进入的人员在人数上应严格控制，以免引起室内温度、湿度的波动变化。
6.2.1六氟化硫气体湿度检测
1）环境温度：
5℃-35℃（尽可能在10℃-30℃间检测）
2）环境湿度：
≤85%
当现场环境条件不满足检测要求时，应停止检测过程。
如遇特殊要求，检测结果应参考同一检测条件下的结果。
6.3.1测试区域（包括样品制备和存放区域）与办公区域分离，防止对检测工作质量产生不利影响。
6.3.2对样品制备区、样品存放区、测试室均应明确标识。
6.3.3实验室布局合理，各区域相对隔离，防止相邻工作区域间的不利影响。
6.4.1技术负责人履行监督职责时，发现检验过程中环境条件或辅助设施不符合要求，应提出纠正和整改通知，必要时责成检验人员停止检测，对此间出具的检验结果的有效性应作分析和判断处理。
6.4.2实验室环境条件出现异常，如温度和湿度超过规定范围且明显影响检测结果时，应及时报告实验室负责人。
7样品管理及控制
7.1.1水汽样品采集
1）采集经冷却后的水样时，应调节取样阀门的开度，并保持流速稳定，使水样流量控制在500-700mL/min，保持水温30℃以下。
2）给水、炉水、蒸汽样品应保持常流，采集其他水样时，应把管道内的积水放尽并冲洗后方能取样。
3）盛装水样的容器应为硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。
测量硅或者微量成分分析的样品，应采用聚乙烯瓶。
采样前应按要求对采样瓶进行冲洗。
4）生水管道上采样时，应在生水泵出口处或流动部位处取样。
采集井水和地表水时应在水面下50cm处进行，并在不同部位取样。
5）采集的水样数量应满足实验和复核的要求。
6）采样瓶应贴标签。
7）分析水样中某些不稳定成分时，应在取样现场测定。
如溶解氧含量。
7.1.2样品存放与运送
1）水样成分受温度和时间的影响较大，保存时间应符合规定。
2）水样存放与运送时应严密不漏、避免接受日光直接照射。
3）分析经过运输和贮存的水样，应在报告中注明存放的时间和温度。
7.2.1容器的准备
1）注射器
每次进行色谱分析结束后，应对100mL玻璃注射器进行分类（结果异常或无异常）清
洗，结果无异常的注射器用备用油清洗2次，每次用量15mL，完毕后用干净抹布将注射器外表面擦干净备用；
结果有异常的注射器用备用油清洗5次，每次用量15mL，完毕后
用干净抹布将注射器外表面擦干净备用。
2）玻璃广口瓶
用洗衣粉或洗洁精和自来水清洗，然后用蒸馏水清洗两次，放入烘箱烘干备用。
7.2.2取样过程
取样操作参照绝缘油取样作业指导书执行。
7.2.3取样量
1）溶解气体分析，取样量为50-100mL。
2）测定油中水分含量，可取10-20mL。
3）常规分析根据设备油量情况采取样品，以满足检测需求为限。
7.2.4样品运输和保存
1）取好的油样应放入专用的样品箱避光保存，在运输中应尽量避免剧烈震动，防止容器破碎，尽量避免空运和避光。
2）注射器在运输和保存期间，应保证注射器芯能自由滑动，做油中溶解气体分析
的油样不得超过4天，做油质常规分析的油样不得超过7天。
采样与制样人员必须将采集的样品进行登记、编号,并进行标识。
认真检查样品和填写记录。
具体操作参见燃煤采样与制备作业指导书。
7.4.1样品管理包括对样品的标识、接受、流转、储存、销毁进行控制，并形成记录。
7.4.2样品在采集过程中由采样人员负责管理，取完样后按标签将取样容器放入取样箱中。
7.4.3样品接收后由检验员进行管理，从取样箱中取出采集的样品放在待检样品区。
7.4.4样品检测完成后，由检验员放置已检样品区。
7.4.5检测完成的样品，由检验员集中收集后，集中处理，不得污染环境。
8.1实验室应准确、清晰、明确、客观地出具检测结果。
8.2实验室出具报告中应有足够信息，根据这些信息基本上可以按原方法和条件再现原检测过程。
8.3检测报告应至少包括下列信息
8.3.1标题。
8.3.2设备的名称。
8.3.3依据的技术标准、规程。
8.3.4所用检测设备。
8.3.5检测物品的取样日期和进行检测的日期。
8.3.6检测的结果及单位。
8.3.7检测报告检测人、审核人签字。
8.4报告格式
详见附录9检测报告。
9.1废气
9.1.1药品配制应在通风柜内进行。
9.1.2闪点、油微量水分检测在通风柜中进行，实验过程产生的有害气体由排风扇排至室外。
9.1.3六氟化硫湿度检测产生的废气应通过配置的排气管将其排放至下风口。
9.1.4制样室：
工作时应穿工作服、戴口罩、开启除尘系统。
工作完成后及时清理制样室。
9.1.5工业分析室：
灰分、挥发分测试和灰样制备时，开启排气扇、关闭门窗。
9.1.6测热室：
发热量测试完成后，氧弹放气时应用导管将废气排入废水筒或排至室外。
9.2废油
9.2.1现场取样时将废油收集到废油桶中，带回实验室统一存放，严禁直接排至现场。
9.2.2检测过程中产生的废油应集中倒入废油桶中，待废油桶瓶盛满后，由实验室负责人统一处理。
9.3废液
9.3.1酸值、水溶性酸检测产生的酸、碱性废液集中倒入塑料桶中，每个月用酸、碱液中和到pH为7-8左右，排至下水道。
9.3.2油微量水分检测产生的失效电解液应集中倒入一个密封良好的大玻璃瓶中，标明为废液。
9.3.3对于过期或不再使用的试剂，不得任意倾倒，应倒入专用容器中，标明为废液
9.3.4所有废液均应统一收集保管，待废液瓶盛满后，由实验室负责人统一处理。
9.4废渣
制样过程中产生的废渣，每次制样完毕后，及时拉运至煤场；
超过保管期的存查样，定时清理。
9.5处理记录
所有废油、废液、废渣处理时应填写处理记录，详见附录11。
9.6实验室及现场安全管理
9.6.1实验室安全管理
1）气瓶满瓶和空瓶分开放置，并标识清楚。
2）更换气瓶时应使用手推车等专业工具，防止倾倒。
3）气瓶应垂直立放，并设有固定支架，防止跌倒。
气瓶瓶阀处严禁沾上油脂，严禁敲打和碰撞，放置地点不得靠近热源，严禁用明火烘烤、避免阳光照射。
4）日常水、电、气的使用，应先检查再使用，若发现电缆老化、开关或插座接触不良、气瓶漏气、上下水不畅等情况时，要及时处理消除隐患后方可工作。
工作完成后，必须切断电源、水源、气源，值日人员负责最后检查。
5）使用的电炉、加热板等必须有确切、固定的位置，周围严禁存放可燃物品，完后应立即切断电源。
6）使用酒精灯和做闭口闪点检测时，火焰应远离乙醚、丙酮等易燃液体。
9.6.2现场安全管理
1）汽水取样时应严格执行安全措施，以防蒸汽烫伤。
2）现场取样或检测过程中，应有专人监护，严格执行现场安全措施。
3）带电取样时应注意与设备带电部位的安全距离。
4）停电取样时应防止误入带电间隔或误碰带电设备、操作把手等。
5）电源使用前应先用万用表确认，拆、接电源时应有专人监护。
6）进入GIS室前应至少通风15min，现场检测六氟化硫气体湿度应遵守相关规程
7）登高作业前，应认真检查安全带，作业时安全带要固定牢固。
做好防止梯子和安全带使用不当造成高空坠落的安全措施。
梯子是否完好，现场使用的梯子与地面成60度角，作业人员必须登在距梯子顶大于1m的梯蹬上作业，并有专人扶着。
8）煤车采样时，必须戴安全帽，戴手套，穿专用胶鞋；
车未停稳，司机不下车，不能采样；
已打开侧门的车厢不能站在其顶面采样；
不能在车厢顶部车帮上行走。
人与各种卸煤机械严禁同时交叉作业。
9.7应急
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