行业标准《纯钯化学分析方法杂质元素的测定》编制说明审定稿Word文件下载.docx

资源描述

行业标准《纯钯化学分析方法杂质元素的测定》编制说明审定稿Word文件下载.docx

《行业标准《纯钯化学分析方法杂质元素的测定》编制说明审定稿Word文件下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《行业标准《纯钯化学分析方法杂质元素的测定》编制说明审定稿Word文件下载.docx（14页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

行业标准《纯钯化学分析方法杂质元素的测定》编制说明审定稿Word文件下载.docx

已在标准稿附录中注明。

6、标准内加基体与不加基体的影响。

参照实验报告4.2没有影响。

7、标准章条编号6.4.1、6.4.2纯钯粉末样品亦是纯钯样品，表达上在斟酌一下。

因纯钯粉末样品不包括金属样品，结构不同的，溶解难度不一样。

8、样品的形态是金属还是海绵，实验中加的酸是否能将样品溶解。

不论样品的形态是金属还是海绵，实验中加的酸都足够将样品溶解。

9、标题XXX量的测定改为：

“XXX含量的测定”。

采纳

10、标准稿6.4.2中建议转移试液时补加1mL盐酸。

文中已注明低温浓缩至约2mL。

11、6.2独立改为：

平行。

12、仪器4.1、4.2、4.3、4.4改为——。

13、分析结果保留至小数点后两位有效数字，改为：

分析结果表示到小数点后两位。

根据GB/T1.1-2009两位有效数字是合理的。

14、文本中有些单位不统一。

二、标准编制原则和确定标准主要内容的依据（修订标准时，应曾有新旧标准水平对比）

编制本标准的原则是以GB/T1420-2015《海绵钯》产品标准、YS/T362-2006、Q/GYB115-2014等标准为基础，根据国情制订海绵钯及其相关的分析技术规范，力求与国外先进的技术规范接轨，本着分析技术的先进性、适用性和可操作性。

针对目前海绵钯行业广泛使用的分析技术的实际质量水平，以及尽量减少贵金属损耗和保护环境的目的，以GB/T1420-2015《海绵钯》标准规定所测元素为参考依据，制订本标准。

根据GB/T1420-2015《海绵钯》产品标准中规定，海绵钯中杂质元素的允许量最低0.001%；

最高0.04%。

检测方法应覆盖此范围。

因此，本标准确定的检测元素及范围为：

Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Al、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Bi为0.0005%～0.05%；

Sn、Si为0.001%～0.05%。

对于多元素的检测，从普及程度及成本方面考虑，电感耦合等离子体原子发射光谱无疑是首选

三、主要试验（或验证）的分析、综述报告　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

1、样品溶解试验及样品用量确定

考虑到样品的代表性，选择称样量为0.2g,又要考虑到检出限问题，采用旋流雾室系统进样，提高检出限。

1.1、纯钯样品溶液的制备

称取0.2克（精确至0.0001g）纯钯样品至100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入1mL硝酸和3mL盐酸，低温加热溶解完全，蒸至小体积，转入10mL容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯杯盖及杯壁，合并洗涤液至容量瓶中并用水稀释至刻度。

混匀。

（当铂粉末样品中含有难溶铑、铱、钌＞0.01%时采用的溶解方法见结果与讨论4.8）。

样品处理过程中，同时做一份空白溶液。

1.2、纯钯粉末样品（铑、铱、钌＞0.01%时）溶液的制备

称取0.2克（精确至0.0001g）纯钯粉末样品置于聚四氟乙烯消解罐中，加入1mL硝酸和3mL盐酸，放入烘箱中150℃±

5℃溶解8小时，取出，冷却，用水转入100mL聚四氟乙烯烧杯中，低温浓缩至约2mL，转入10mL容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯杯盖及杯壁，合并洗涤液至容量瓶中并用水稀释至刻度。

样品处理过程中，同时做一份空白溶液。

2、钯基体的影响及谱线选择

考察钯基体对杂质元素测定的干扰及影响时，先对混合杂质元素标准级差溶液进行测定，制作工作曲线，再测定20mg/mL的钯基体溶液在各杂质元素所选波长处的干扰质量浓度值。

结果均小于±

0.1ug/mL。

从所测结果说明钯基体对所测元素基本无影响。

通过选择合适的测定波长背景点，确定了下列检测波长可避开大部分钯基体的影响。

选取的测定波长见表1。

表1推荐的分析线波长

元素

波长/nm

299.797

343.489

224.268

349.894

267.595

338.289

396.153

284.325

324.752

259.939

280.271

257.610

206.200

341.476

288.158

189.927

242.170

306.766

223.061

217.000

283.306

3、杂质元素的检出限试验

采用旋流雾室系统进样，提高检出限，通过标准溶液制作工作曲线，用20mg/mL钯基体溶液测定其在各杂质元素所选波长处的质量浓度值，平行测定9次，计算标准偏差，以标准偏差的3倍来作为方法的检出限。

纯钯中各杂质元素的检出限分别列于表2。

表2纯钯中各杂质元素的检出限ug/mL

检出限

0.040

0.0063

0.0054

0.036

0.016

0.030

0.012

0.088

0.017

0.0039

0.0015

0.060

0.0066

0.019

0.0033

0.078

0.045

4、纯钯粉末样品中含有难溶贵金属铑、铱、钌的转化试验

称取钯基体3份，每份0.2g，分别加入1mL硝酸和3mL盐酸低温溶解。

溶解后1、2份加入铑、铱、钌杂质标准溶液各含2ug/mL（质量百分数为0.01%），第3份加入铑、铱、钌杂质标准溶液各含10ug/mL（质量百分数为0.05%），浓缩至小体积，加入3mL盐酸赶硝酸一次。

进干后加入2mL水，5mL饱和氯化氨，红外灯下烘干，转入石英舟中，把石英舟放入石英管中，在通氢还原装置中通氢还原。

温度分别升到200℃时保温30分钟、400℃时保温30分钟、600℃时保温30分钟、800℃时保温30分钟。

通氢还原后1份放入聚四氟乙烯烧杯中溶解，2、3份放入聚四氟乙烯消化罐中溶解8h（烘箱温度150℃±

5℃）。

回收结果见表3。

可以看出质量百分数≤0.01%时用聚四氟乙烯烧杯溶解，质量百分数＞0.01%用聚四氟乙烯消化罐溶解。

表3难溶贵金属铑铱钌的转化试验

编号

加入值ug/mL

测定值ug/mL

回收率%

1.998

2.004

106.8

2.133

100.3

9.990

10.99

110.0

2.421

2.520

104.1

2.814

116.2

12.10

12.07

99.7

2.002

2.292

114.5

2.261

112.9

10.01

9.320

93.1

5、样品加标回收率

称取钯样品6份，每份0.2g，3份做本底，另外3份加入不同含量的杂质标准溶液，按实验方法处理后进行测定，结果见表4。

从表4可以看出，合成样品的低量加标回收率90.0%～122.0%，中量加标回收率88.1%～117.6%，高量加标回收率85.3%～115.6%，能够满足实际样品分析对准确度的要求。

表4钯样品加标回收率%

低量ug/mL

中量ug/mL

高量ug/mL

本底值

加入值

测定值

回收率

0.117

0.100

0.221

104.0

1.00

1.233

111.6

10.00

10.61

104.9

-0.054

0.063

117.0

1.100

115.4

10.98

110.3

0.194

0.298

1.189

99.5

9.741

95.5

0.046

0.168

121.9

1.222

117.6

11.61

115.6

0.149

102.6

1.060

101.4

9.589

95.4

0.004

0.113

108.6

1.004

100.0

9.411

94.1

0.003

0.125

122.0

1.089

10.21

102.1

0.039

0.129

90.0

0.920

88.1

8.567

85.3

-0.014

0.082

96.0

0.893

90.7

8.770

87.8

0.015

1.074

105.9

10.23

102.2

0.141

0.978

93.3

8.759

87.1

0.021

0.133

111.7

1.081

106.0

-0.037

97.4

0.899

93.6

88.0

-0.041

0.0701

111.1

1.043

108.4

106.5

0.067

0.163

96.1

1.067

9.037

89.7

0.145

0.245

1.102

95.7

10.38

102.3

0.120

0.923

89.3

8.713

86.8

0.055

92.5

0.876

91.3

8.683

87.2

6、方法精密度

根据钯产品标准99.99%允许最低单个杂质元素含量0.001%、99.95%允许最低单个杂质元素含量0.005%、99.9%允许最低单个杂质元素含量0.01%。

用钯样品加入标准溶液进行实验（加入值见表5）。

配制21份实验样品，1～7份加入标准溶液含各杂质元素0.2ug/mL（质量分数为0.001%）、8～14份加入标准溶液含各杂质元素1ug/mL（质量分数为0.005%）、15～21份加入标准溶液含各杂质元素5ug/mL（质量分数为0.025%），各段分别进行7次实验测定，统计平均值和RSD。

结果列入表6。

从表6可以看出，7次测定的相对标准偏差（RSD）在0.91%～11.6％范围内。

表5纯钯样品精密度实验加入值μg/mL

纯钯样品

低量

中量

高量

0.2

表6方法精密度%

测定值%

平均值%

精密度%

0.00140.00130.00140.00140.00140.00130.0013

0.00550.00530.00540.00550.00560.00550.0054

0.0260.0260.0260.0250.0250.0250.026

0.0014

0.0055

0.026

5.05

1.96

2.72

0.00110.00110.00130.00130.00130.00140.0014

0.00540.00530.00530.00550.00540.00530.0055

0.0270.0270.0270.0280.0280.0270.027

0.0013

0.027

9.93

1.69

2.14

0.000930.000910.000910.000900.000920.000920.00094

0.00540.00540.00550.00550.00570.00570.0056

0.0280.0290.0290.0280.0290.0280.029

0.00092

0.029

1.47

2.46

2.44

0.00160.00170.00170.00180.00170.00170.0018

0.00570.00580.00590.00590.00590.00580.0059

0.0220.0220.0220.0220.0210.0210.021

0.0017

0.0058

0.022

4.16

1.57

3.21

0.00100.00100.00100.000990.000980.00100.0010

0.00480.00490.00480.00490.00480.00480.0048

0.0230.0240.0240.0250.0230.0240.023

0.0010

0.0048

0.024

0.91

1.20

3.40

0.000910.000900.000920.000930.000870.000870.00089

0.00480.00480.00490.00490.00480.00480.0047

0.0240.0240.0230.0240.0230.0240.023

0.00090

2.60

2.95

0.000920.000910.000910.000940.000920.000920.00093

0.00480.00470.00500.00490.00490.00490.0048

0.0230.0230.0220.0220.0240.0220.022

0.0049

0.023

1.17

2.20

3.97

0.00110.00110.00110.00110.00100.00110.0011

0.00530.00540.00550.00530.00540.00550.0053

0.0260.0260.0260.0260.0250.0270.026

0.0011

3.71

2.22

0.00480.00480.00480.00500.00490.00490.0049

0.0220.0220.0230.0220.0220.0240.022

1.67

4.15

0.00100.00100.00100.000980.000970.00100.0010

0.00480.00490.00490.00490.00500.00490.0050

0.0240.0240.0240.0250.0250.0250.024

0.00099

1.30

1.44

0.000950.00950.000940.000970.000960.000950.00093

0.00430.00430.00430.00440.00440.00430.0043

0.0220.0220.0220.0240.0240.0220.023

0.00095

0.0043

1.36

1.34

4.35

0.000940.000940.000950.000950.000960.000940.00094

0.00490.00500.00510.00520.00530.00530.0051

0.0220.0210.0220.0220.0230.0230.021

0.0051

0.96

3.00

3.71

0.00210.00210.00210.00220.00210.00210.0021

0.00620.00620.00620.00640.00630.00620.0064

0.0280.0290.0270.0280.0270.0260.027

0.0021

1.94

1.59

4.00

0.00100.00120.00120.00100.00100.000980.00097

0.00490.00480.00500.00490.00470.00490.0048

0.0230.0230.0240.0240.0230.0240.023

11.6

2.20

2.36

0.000980.000980.000960.000970.000960.000970.0010

0.00450.00430.00440.00450.00460.00450.0046

0.0200.0200.0210.0200.0200.0200.020

0.00097

0.0045

0.020

1.52

2.40

2.04

0.00100.00100.00110.000990.00110.00110.0011

0.00510.00510.00510.00500.00520.00520.0053

0.0260.0260.0260.0260.0270.0260.026

8.16

2.12

0.00130.00130.00130.00120.00120.

展开阅读全文