药物分析期末复习资料Word格式文档下载.docx

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HPLC（HighPerformanceLiquidChromatography）高效液相色谱法

GC（GasChromatography）气相色谱法

PC（PaperChromatography）纸色谱法

FID（FlameIonisationDetector）氢火焰离子化检测器

FDA（FoodandDrugAdministration）食品药品监督管理局

SD（StandardDeviation）标准偏差

RSD（RelativeStandardDeviation）相对标准偏差

LOD（LimitofDetection）检测限

LOQ（LimitofQuantitation）定量限

Chp（PharmacopoeiaofThePeople’sRepublicofChina）中国药典

USP（UnitedStatesPharmacopoeia）美国药典

NF（NationalFormulary）美国国家处方集

BP（BritishPharmacopoeia）英国药典

JP（JapanesePharmacopoeia）日本药局方

二，单词、词组的英汉互译5个*2共10分

LinearityandRange线性和范围

Repeatabilityandreproducibility可重复性和可重现性

AccuracyandPrecision准确度和精密度

StandardOperationProcedure（SOP）标准操作程序

Non-aqueoustitrations非水滴定

Voidvolume死体积

Capacityfactor容量因子

Columnefficiency（columnperformance）柱效

Resolution分离度、分辨率

Systemsuitability系统适应性试验

Theoreticalplates理论塔板数

Peaksymmetry峰对称性

Peakretentiontimes峰保留时间

Mobilephase流动相

Stationaryphase固定相

Carriergas载气

Pharmaceuticalanalysis药物分析

Titration滴定

Standardsolution标准溶液

Heavymetal重金属

Lossondrying干燥失重

Selectivity选择性

Ruggedness（orrobustness）耐用度

Analyticalblank空白分析

Sensitivity灵敏度

三，问答计算（inEnglish）5个*4共20分

1Accuracy：

Theclosenessoftheassayresultobtainedbytheassaymethodtothetruevalue

How？

Recoverystudies

2Precision：

Thedegreeofagreementamongindividualassayresultswhentheassaymethodisappliedrepeatedlytomultiplesamplingofahomogeneoussample

relativestandarddeviation（RSD）orcoefficientofvariation（CV）

3LOD:

Thesmallestamountofananalytewhichcanbedetectedbyaparticularmethod.

4Range：

Therangeoftheassaymethodistheintervalbetweentheupperandlowerlevels（inclusive）ofanalytethathavebeendetermined.

5Ruggedness（orrobustness）：

Thedegreeofthereproducibilityoftheassayresultsobtainedbytheanalysisofthesamesampleunderavarietyofnormaltestconditions

6Selectivity（orspecificity）：

Theselectivityofamethodisameasureofhowcapableitisofmeasuringtheanalyteinthepresenceofothercompoundscontainedinthesample.

7Sensitivity：

Thesensitivityofmethodindicateshowrespondsiveitistoasmallchangeintheconcentrationofananalyte.

8indicator:

Anindicatorisaweakacidorbasethatchangescolourbetweenitsionizedandun-ionisedforms.

9Whatareprimarystandards?

Primarystandardsarestablechemicalcompoundsthatareavailableinhighpurityandwhichcanbeusedtostandardisethestandardsolutionsusedintitrations.

10WhatisBeer-lambetlaw?

A=ECL

Aistheabsorbance.

Eistheextinctioncoefficientoftheanalyte.

Cistheconcentrationoftheanalyte.

Listhethicknessofthe 

solution

11WhataretheComponentsofaUV-visspectrophotometer?

Lamps、slit、monochromator、slit、quartzcell、detector

124.2Whataretheconcentrationsofthefollowingsolutionsofdrugsing/100mlandmg/100ml

4.4Calculatethepercentageofstatedcontentofpromazinehydrochlorideinpromazinetabletsfromthefollowinginformation

4.5Determinetheconcentrationofthefollowinginjections（答案见英文讲义）

13WhataretheComponentsofaHPLCsystem?

solventreservoir→pump→injectionloop→column→UV/visdetector→integrator

14Whatisthe‘Rfvalue’ofacompoundinaTLCchromatogram?

Thedistancetravelledbythecompoundfromtheorigin（wherethecompoundisputontotheplate）dividedbythedistancetravelledbythesolventfromtheoriginiscalledthe‘Rfvalue’ofthecompound.

四，略（看原来的资料）

五，略（看原来的资料）

六，计算2个*5共10分

示例一茶苯拉明中氯化物检查

取本品0.30g置200ml量瓶中，加水50ml、氨试液3ml和10%硝酸铵溶液6ml，置水浴上加热5min，加硝酸银试液25ml，摇匀，再置水浴上加热15min，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min，滤过，取续滤液25ml置纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，与标准氯化钠溶液（10μgCl-/ml）1.5ml制成的对照液比较，求氯化物的限量。

C=10μg/mlV=1.5mlS=0.3*25/200

示例三肾上腺素上酮体的检查

取本品0.2g,置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9-2000）溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量

C=A/E=0.05/435=1.15×

10-4g/100mlV=100mlS=0.2g

1.取本品0.10g,加盐酸溶液（9-1000）使溶解成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液（9-1000）使溶解成100ml]5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。

问限量是多少？

2.取本品2.0g,加水32ml，溶解后缓缓加入1mol/L盐酸溶液8ml，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml，加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量成25ml，依法检查，含重金属不得超过10ppm。

试计算应取得标准铅溶液（每1ml相当于10μgPb）的体积。

习题一磷酸可待因中吗啡的检查

取本品0.10g,加盐酸溶液（9-1000）使溶解成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液（9-1000）使溶解成100ml]5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。

习题二苯巴比妥钠中重金属的检查

取本品2.0g,加水32ml，溶解后缓缓加入1mol/L盐酸溶液8ml，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml，加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量成25ml，依法检查，含重金属不得超过10ppm。

示例三葡萄糖酸锑钠的含量测定

0.3g供试品＋水100ml＋盐酸15ml＋碘化钾试液10ml密塞，

振摇后暗处放置10min碘量法

Sb5+——2S2O32-

含量

示例四司可巴比妥钠的含量测定

取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞，并振摇1min，在暗处放置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定得的结果用空白试验校正。

本法用溴与司可巴比妥钠反应，再用硫代硫酸钠反滴定溴，属反滴定法，并用空白试验校正,滴定液A为溴，B为硫代硫酸钠，含量计算只需先求溴滴定度，再求出硫代硫酸钠空白试验V0体积与样品测定体积Vs

已知：

司可巴比妥钠M=260.23;

司可巴比妥钠与溴反应摩尔=1:

1；

W=0.1022g；

硫代硫酸钠浓度校正因子=1.038；

供试品滴定Vs=15.73ml;

空白试验滴定V0=23.21ml;

习题一剩余碘量法测定异烟肼含量

异烟肼在弱碱性溶液中，加定量过量的碘滴定液（0.1mol/L）氧化，反应完成后，酸化，剩余碘滴定液用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定（以淀粉为指示剂）。

习题二非那西丁含量测定

精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00ml。

每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N，请计算非那西丁的含量。

示例：

盐酸氯丙嗪注射液的含量测定：

精密量取本品适量（约相当于盐酸氯丙嗪50mg），置200ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀；

精密量取2ml，置100ml量瓶中，用盐酸（9→1000）稀释至刻度，摇匀；

在254nm下测定吸光度，按盐酸氯丙嗪的吸收百分系数计算，即得。

D为供试品溶液的稀释体积：

共稀释了200ml×

100÷

2=10000ml

示例碘苯酯的含量测定

取本品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用NaOHT.S.2ml与H2O10ml为吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液10ml，密塞，振摇放置数分钟，加甲酸约1ml，用水洗涤瓶口，并通入空气流约3~5min，以除去剩余的溴蒸气，加KI2g，密塞，摇匀，用Na2S2O3液（0.02mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml的硫代钠液（0.02mol/L）相当于1.388mg的C19H29IO2。

C19H29IO2分子量为416.34

取本品约1.5g，精密称定，准确加NaOH液（0.5mol/L）50.0ml，缓缓煮沸10min，放冷，以酚酞为指示剂，用H2SO4液（0.25mol/L）滴定剩余的NaOH，并将滴定结果用空白试验校正。

每1ml的NaOH液（0.5ml/L）相当于45.04mg的C9H9O4

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20ml，振摇使ASA溶解，加酚酞指示液3滴，滴加NaOH液（0.1mol/L）至显粉红色，再精密加NaOH液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15min，并时时振摇，迅速放冷至室温，用H2SO4液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml的NaOH液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4

1.原料药含量测定的计算

容量分析法

应用示例

精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。

先加入NaOH（0.1mol/L）25.00ml，回滴时消耗0.1015mol/L的HCl为14.20ml，空白试验消耗0.1015mol/L的盐酸液24.68ml。

每1ml氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于37.25mg的青霉素钾，求供试品的含量。

UV法

对乙酰氨基酚的含量测定方法为：

取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（

）为715计算，即得。

若样品称样量为m（g），测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为

对照法

利血平的含量测定方法为：

对照品溶液的制备精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；

精密量取5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。

精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，各加硫酸滴定液（0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，置55℃水浴中加热30分钟，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；

另取对照品溶液与供试品溶液各5ml，除不加0.3%亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在390±

2nm的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品溶液的吸收度为0.594，计算利血平的百分含量。

2.片剂含量测定的计算

取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测定。

加入溴液（0.1mol/L）25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。

空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。

按每1ml溴液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。

1.注射剂含量测定的计算

容量分析方法

维生素C注射液（规格2ml：

0.1g）的含量测定：

精密量取本品2ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1003mol/L）滴定，至溶液显兰色并持续30秒钟不褪，消耗10.56ml。

每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。

计算维生素C注射液的标示量%。

中国药典（1990年版）规定维生素B12注射液规格为0.1mg／m1，含量测定如下：

精密量取本品7.5m1，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm石英池中，以蒸馏水为空白，在361±

1nm波长处吸收度为0.593，按为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量

用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。

当己酸孕酮对照品的浓度为50μg/ml，按中国药典规定显色后在380nm波长处测得吸收度为0.160。

取标示量为250mg/ml（己酸孕酮）的供试品2ml配成100ml溶液，再稀释100倍后，按对照品显色法同样显色，测得吸收度为0.154。

求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少？