年产两千吨苯嗪草酮生产厂项目可行性方案Word下载.docx
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1、技术特点、关键技术和关键工艺
该项目的技术特点是生产工艺技术含量高，工艺流程适中，工艺参数控制精度高，生产使有的溶剂均为有机溶剂，主要是无水甲醇。
工艺用水量极少。
整个生产过程只有少量洗涤污水产生。
该项目的关键技术在于工艺参数的精确控制和剧毒易燃易爆原材料的安全防护、安全使用以及氰根的高转化率。
对于酯化反应中苯甲酰氰的水解采取惰性气体保护措施，以提高安全性和中间产品的收率。
该项目的关键工艺为酯化反应制备苯甲酰甲酸甲酯和及成啶反应制备产品苯嗪草酮。
中间体苯甲酰甲酸甲酯市售价格很高，此步反应的好坏直接关系到整个产品的成本，成啶反应的好坏则直接影响产品的质量。
2、产品的理化性质
、产品名称：
苯嗪草酮
、化学名称：
4-氨基-4,5-二氢-3-甲基-6-苯基-1,2,4-三嗪-5酮
4-amino-4,5-dihydro-3-methyl-6-phenyl-1,2,4-triazin-5-one
、分子式：
C10H10N4O
、分子量：
202.2
、苯嗪草酮结构式
、理化性质
纯品为淡黄色无臭结晶体，熔点166.9℃。
蒸气压8.6×
10-4mPa（20℃）、2×
10-3mPa（22.5℃）。
相对密度：
1.35（22.5℃）。
溶解度（20℃，g/L）：
水1.7、异丙醇5.7、甲醇23、乙醇1.1、二氯甲烷30-50、环己酮10-50、甲苯2.8。
在酸中稳定，在强碱中不稳定。
DT50（22℃）:
＞410d（PH4）、＞740h（PH7）、230h（PH9）。
、毒性
急性经口LD50（mg/kg）：
大鼠约1200、小鼠约650、狗＞1000。
大鼠急性经皮LD50＞4000mg/kg，对兔皮肤及眼睛无刺激性，大鼠急性吸入LC50（4h）＞0.33mg/L空气。
饲喂试验2年无作用剂量（mg/kg饲料）：
大鼠250、狗100.日本鹌鹑急性经口LD501875-1930mg/kg。
虹鳟鱼LC50（96h）326mg/L。
、制剂与分析方法
70%可湿性粉剂。
HPLC法分析。
、作用机理
光合作用抑制剂。
杂草叶片可以吸收苯嗪草酮，但主要是通过根部吸收，再输送到叶子内，药剂通过抑制光合作用中的希尔反应而起到杀草的作用。
、适用作物
糖用甜菜和饲料甜菜。
其在土壤中半衰期很据土壤类型不同而有所差异，范围为一周到三个月。
、防治对象
主要用于防除单子叶和双子叶杂草如龙葵、早熟禾、桑麻、小野芝麻、看买娘、猪秧秧等。
、应用技术
作播前或播后苗前处理时，若春季干旱、低温、多风，土壤风蚀严重，整地质量不佳而又无灌溉条件时，都会影响除草效果。
该品除草效果不稳定，尚需与其它除草剂搭配使用，才能保证防除效果。
、使用方法
播种前进行喷雾润土处理。
使用剂量为3.5-5.0kg（a.i.）/hm2。
如果因天气和土壤条件不好时，可在播种后出苗之前进行土壤处理。
或者在甜菜萌发后，于杂草1-2叶期进行处理，若甜菜处于四叶期，杂草徒长时，仍可按上述推荐剂量进行处理。
甜菜地除草，每亩用70%可湿性粉剂330g（含有效成分230g/亩）兑水25-50kg喷雾可防除龙葵、桑麻、小野芝麻、早熟禾等杂草。
当每亩用药量提高到470g（含有效成分320g/亩）时，兑水25-50kg喷雾处理可防除看买娘、猪秧秧等杂草。
3、产品生产规模及指标
、生产规模：
本项目生产规模为原药2000吨/年。
、质量指标：
98%的原药。
五、项目工艺技术方案
1、产品的主要化学反应方程式
、酰肼化反应
、氰化反应
、水解酯化反应
、成啶反应
、合成反应
2、工艺流程简述
、苯甲酰氰的制备
经过脱水后的二甲苯在少量真空下，投入已计量好的氰化钠及氰化亚铜，在投料过程中应时常点开搅拌。
继续升温共沸脱水，在油水分离器中分出水，二甲苯回反应釜脱水取样测水份合格后降温，将计量好的乙腈一次投入釜内。
升温滴加苯甲酰氯。
滴加苯甲酰氯完毕后继续升温回流保温，取样合格后降温离心，将母液用真空抽入氰化母液贮灌待进行精馏，残渣需专用包装及专门存放，待统一“三废”处理。
、苯甲酰甲酸甲酯的制备
将计量好的水先放反应釜内，搅拌下加入已计量好的浓硫酸，并降温到。
同时将苯甲酸甲酯先抽入到混合液计量罐然后抽入酰氰及所需补加酰氯量，使混合均匀。
缓慢滴加混合液，滴加完毕，即取样化验合格后保温3小时，慢慢滴加甲醇，并回流保温，等待酰化反应完成后蒸去甲醇。
将反应液打到水洗釜中，分去下层硫酸及水到废水贮罐中，留于水洗釜中的油层，加水进行水洗，将下面的油层通过视镜放入母液贮罐，上面的水层放出，结晶出硫酸氢铵后入废水贮罐。
再将酰酯贮罐原母液打到水洗釜中加水，缓慢加入纯碱（碳酸钠）若干公斤，进行洗涤，并将油层打到水洗釜，加入甲苯，开动搅拌，将下层水层放入废水贮罐中，甲苯放入甲苯贮罐，再将水层打到水洗釜，加甲苯，搅拌下层水层送废水处理系统。
分离后得到的油层为苯甲酰甲酸甲酯的母液，去精馏工段。
、肼啶的制备
将乙酸乙酯放到反应釜中，控制温度将水合肼缓慢加入到乙酸乙酯中进行反应，反应合格后，蒸出乙醇和水。
将计量好的酰酯抽入反应釜，将计量好的甲醇和乙酰肼放入反应釜，缓缓升温回流，反应完毕后开始滴加水合肼，当反应合乎要求后，将物料抽至结晶釜结晶，放料离心，离心完毕出料得到的固体为肼啶，母液去回收甲醇。
、苯嗪草酮的制备
将所需甲醇放入高压釜中，将湿肼啶和无水醋酸钠投入釜中，用氮气置换釜内空气，加热升温保温，并蒸出部分甲醇。
将物料抽至结晶釜结晶出料，先用离心机将料液甩干，甩干后，再在抽滤槽水洗、抽干，再烘干化验分析含量入库。
3、产品的工艺流程
该项目以苯甲酰氯、乙酸乙酯、水合肼和氰化钠为起始原料，经过酰肼化、氰化、水解酯化、成啶、合成等六步主要反应得到产品，总收率52%，产品含量98%，其工艺流程示意图如下：
4、主要原料消耗一览表
表1苯嗪草酮项目原料消耗表
原料名称
含量及规格（%）
产品单耗（吨/吨）
年消耗量（吨）
氰化钠
99
0.413
826
苯甲酰氯
98
1.2
2400
氰化亚铜
0.025
50
乙腈
0.075
150
二甲苯
0.185
370
硫酸
93
1.7
3400
甲醇
0.63
1260
水合肼
80
0.92
1840
乙酸乙酯
0.69
1380
醋酸钠
0.06
120
三乙胺
0.03
60
溴化钠
0.005
10
苯甲酸甲酯
0.02
40
六、主要原料物化性质
1、氰化钠
分子式：
NaCN
分子量：
49.02
物化性质：
俗名山奈。
无色立方晶体。
在空气中潮解。
有氰化氢的微弱臭味。
有剧毒，熔点563.7℃。
沸点1496℃。
溶于水，其水溶液发生水解而呈碱性反应。
微溶于乙醇。
2、苯甲酸甲酯
C8H8O2
136.15
结构式：
无色油状液体，沸点199.6℃，熔点12.5℃。
相对密度（15/4℃）1.08~1.089，本品可燃性液体，注意与火源隔离,属低毒类。
3、二甲苯
C8H10
106.17
无色流动、具有芳香气味液体。
熔点-25.18℃,沸点144.42℃,,相对密度0.8969（20℃）,临界温度359.1℃临界压力3.69Mpa临界密度0.280g/mL.不溶于水,可与乙醇、乙醚、丙酮和苯混溶。
自燃点500℃，爆炸极限1.1%---6.4%。
4、苯甲酰氯
C7H5ClO
140.57
无色液体，具有特殊刺激性臭味.熔点-1.0℃,沸点197.2℃,71℃（1.2kpa）,相对密度1.2120（20℃）折射率1.5537,闪点72℃.与乙醚、苯、二硫化碳及石油类相混溶。
可被水、氨或乙醇分解，生成苯甲酸或苯甲酸乙酯和氯化氢，在湿空气中发烟，有刺鼻气味。
5、甲醇
CH3OH
CH4O
32.0
无色透明易挥发易燃液体。
沸点64.7℃，凝固点-97.8℃，相对密度0.7915（20℃），折射率1.328，闪点16.0℃（开口），自燃点473℃，蒸汽压12.81kPa（20℃），能与水以任意比例混溶，其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物，爆炸极限为6%-36.5%。
6、水合肼
N2H4.H2O
50.06
无色发烟强碱性流体，比重1.038（80%含量）有强腐蚀性，在空气中吸收二氧化碳，发生烟雾，具有强还原性，与氧化剂接触，会引起自燃自爆，因此包装要密贮，贮运时远离火源。
7、硫酸
H2SO4
98.08
无色透明液体,本品有极强有吸水性,接触皮肤会引起起严重的烧伤,属于一级无机酸腐品,操作人员应戴好工作服,胶手套和眼镜.。
8、氰化亚铜
Cu（CN）
89.56
外观为白色单斜结晶粉末或淡绿色粉末，熔点（℃）：
473；
不溶于水、稀酸，易溶于浓盐酸，不燃。
受高热或与酸接触会产生剧毒的氰化物气体。
与硝酸盐、亚硝酸盐、氯酸盐反应剧烈,有发生爆炸的危险。
遇酸或露置空气中能吸收水分和二氧化碳分解出剧毒的氰化氢气体。
9、乙酸乙酯
C4H8O2
88.10
本品外观为无色澄清液体，有芳香气味，易挥发，易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂接触猛烈反应。
其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃；
熔点（℃）：
-83.6；
沸点（℃）：
77.2；
相对密度（水=1）：
0.90；
相对蒸气密度（空气=1）：
3.04；
饱和蒸气压（kPa）：
13.33（27℃）。
10、乙腈
CH3CN
41.05，
常温常压下为无色液体，熔点（-43±
2）℃，沸点81.6℃，密度0.7768g/cm3（25/4℃）,带芳香气味，但久闻则可致嗅觉疲劳而不易感知其存在。
易挥发，24℃时，蒸气压为11.53kPa，蒸气密度1.42g/L，在空气中的饱和浓度为9.6%（20℃，101.31kPa），饱和空气密度为1.04g/L；
溶于水，亦易与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳、氯乙烯等混溶，水溶液不稳定，可水解为醋酸和氨。
11、三乙胺
（CH3CH2）3N
101.19
无色油状液体，有强烈氨臭。
蒸汽压8.80kPa/20℃闪点：
<
0℃；
熔点：
-114.8℃；
沸点：
89.5℃；
溶解性：
微溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。
12、溴化钠：
NaBr
102.89
无色立方晶系晶体或白色颗粒状粉末。
无臭，味碱而微苦。
相对密度3.203（25℃）。
熔点747℃。
在空气中有吸湿性。
易溶于水（100℃时溶解度为121g/100ml水），水溶液呈中性。
微溶于醇。
51℃时溶液中析出无水溴化钠结晶，低于51℃则生成二水物。
其溴离子可被氯所取代。
13、醋酸钠
CH3COONa
82
无色无味的结晶体，在空气中可被风化，可燃。
溶于水和乙醚，微溶于乙醇。
无水醋酸钠的密度1.528g/cm3。
熔点324℃。
三水醋酸钠的密度1.45g/cm3。
熔点58℃。
自燃点607.2℃。
于123℃时脱去3分子水。
七、项目的“三废”情况及环境保护措施
1、三废来源
、废水主要来源
本项目所产生废水主要包括工艺废水和少量生活污水两部分。
工艺废水包括：
苯甲酰甲酸甲酯制备过程中硫酸中含有的少量废酸水及中和阶段产生的少量中和废水；
肼啶工段由水合肼带入的废水；
三氮苯酮水洗产生的少量废水；
真空泵区废水等，共计废水量为3吨/吨产品，其主要成分为水、另含有少量的甲醇、硫酸氢钠及微量的中间体等，含盐量为0.1%，生活污水主要为车间工人日常生活中产生，大约为100吨/年，各部分水排放情况见下表：
表2废水的产生情况一览表
废水名称
排放量
（t/a）
PH
COD
SS
浓度
（mg/l）
工艺废水
6000
3-4
30000-40000
180
生活污水
100
6-9
0.015
0.01
合计
6100
180.015
、废气主要来源
本项目所产生废气主要来自于工艺过程中排空。
、固体废物主要来源
该项目的固体废物为：
氰化反应生成的氯化钠、酯化反应生成的硫酸氢铵。
其中，氯化钠产生量为500公斤/吨产品，硫酸氢铵产生量为600公斤/吨产品。
2、三废处理方案
、废水处理
该项目所产生废水全部收集后由建在本厂区内得废水处理中心进行处理，合格后达标排放。
由本工程产生的废水经过收集首先流入废水调节池，经过调节后的废水由泵提升至铁屑还原装置中进行还原处理，经过还原处理后的废水投加石灰乳中和，中和形成氢氧化钙将废水中的有机絮凝后进入沉淀池进行固液分离，沉淀的钙盐污泥送到污泥干化场。
沉淀出水进入微电解处理器，分解水中难以降解的有机物，然后自流入中间水池。
中间集水池中的废水由VTBR提升泵提升至厌氧VTBR生化反应塔进行生化处理，厌氧反应72小时，进入VTBR好氧生化反应塔，反应前管道内注入压缩空气，汽水比10：
1，经过厌氧好氧的生化处理，废水中的有机物得到大幅度的降解。
VTBR出水自流入物化反应器，投加高效絮凝剂，然后在斜板沉淀池内进行固液分离，沉淀污泥排入污泥干化场，上清水再次流入微电解处理器进行电化学反应，进一步分解水中难以降解的有机物。
微电解出水投加化学氧化剂后进入化学氧化反应池，对水中的有机物进行氧化反应，使再次进行氧化后，最终出水达到排放标准。
污泥干化场干化的污泥经过收集后送到厂内的焚烧系统中高温焚烧分解，达到无害化的目的，不会造成二次污染。
VTBR采用新型高效爆气系统、先进的活细胞固定化技术、高效微生物菌种培植技术系统、微生物反应器等四项专有技术有机地结合在一起。
各类不同污水的微生物反应器，包括：
厌氧生物反应器、CODcr生物反应器、硝化生物反应器和脱磷脱氮生物反应器，可依据废水成分和处理要求灵活组合使用。
本工程废水经过处理后水质可达到《污水综合排放标准》（GB8978-1996）二级标准。
、废气治理
该项目在正常生产时，工艺废气无组织排放污染物量极小，满足车间卫生标准。
、废渣治理
氰化反应生成的氯化钠做有机废固处理，进行填埋，或进行简单的提纯做为副产品出售；
酯化反应生成的硫酸氢铵经回收后可作为家用铵肥肥原料出售给化肥厂。
八、劳动安全及职业卫生防护
1、劳动安全保护情况
由于本项目中多数原材料为剧毒、易燃易爆化学品，故为了保证项目投产后有安全的工作环境和良好的劳动条件，切实保护职工的生命安全和身体健康，在劳动保护方面将作如下措施：
、氰化岗位的操作人员及相关人员配备全套的防护服，被配备急救药品。
其他操作岗位按相关要求配备安全防护用具。
定期对全厂的人员进行体检。
、在易燃易爆场所架设标准的避雷针，并根据相关的消防要求配备消防设施。
易燃易爆原材料库房及生产中防火防爆区域，按照相关的防火防爆设计规范设置安全间距。
、生产及非生产区的电器设备均安装防爆电器仪表，在工程工艺上采取有效措施消除静电，以免引发事故。
、生产设备根据安全防护要求配备安全指示仪器仪表。
高层作业处根据有关规定安装安全作业防护设施，以保障作业人员的安全生产和安全上下。
2、职业卫生防护
、产生职业卫生危害的化学品
整个生产厂区内，大部分为甲、乙类火灾危险类别。
有些原料为有毒、有害的化学品。
1>
、氰化钠
健康危害：
抑制呼吸酶，造成细胞内窒息。
吸入、口服或经皮吸收均可引起急性中毒。
口服50～100mg即可引起猝死。
非骤死者临床分为４期：
前驱期有粘膜刺激、呼吸加快加深、乏力、头痛；
口服有舌尖、口腔发麻等。
呼吸困难期有呼吸困难、血压升高、皮肤粘膜呈鲜红色等。
惊厥期出现抽搐、昏迷、呼吸衰竭。
麻痹期全身肌肉松弛，呼吸心跳停止而死亡。
长期接触小量氰化物出现神经衰弱综合征、眼及上呼吸道刺激。
可引起皮疹。
侵入途径：
吸入、食入、皮肤吸收。
急救措施：
皮肤接触，立即脱去污染的衣着，用流动清水或5%硫代硫酸钠溶液彻底冲洗至少20分钟。
就医。
眼睛接触，立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
食入，饮足量温水，催吐。
用1:
5000高锰酸钾或5％硫代硫酸钠溶液洗胃。
2>
、苯甲酸甲酯
吸入、口服或经皮吸收对身体有害。
蒸气或雾对眼和上呼吸道有刺激性。
对皮肤有刺激性。
对呼吸道和皮肤有致敏作用。
皮肤接触，脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触，立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗。
吸入，迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道畅通。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
食入，饮足量温水，催吐，就医。
3>
、二甲苯
二甲苯对眼及上呼吸道有刺激作用，高浓度时对中枢神经系统有麻醉作用。
急性中毒：
短期内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷四肢无力、意识模糊、步态蹒跚。
重者可有躁动、抽搐或昏迷。
有的有癔病样发作。
慢性影响：
长期接触有神经衰弱综合征，女工有月经异常，工人常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。
皮肤接触：
脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤；
眼睛接触：
提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
吸入：
迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
食入：
饮足量温水，催吐。
4>
、苯甲酰氯
对眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道有强烈的刺激作用。
吸入可因喉、支气管的痉挛、水肿、炎症，化学性肺炎、肺水肿而致死。
中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。
吸入、食入、皮肤吸收
立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。
立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
用水漱口，给饮牛奶或蛋清。
5>
、甲醇
本品毒性很强，对人体得神经系统和血液循环系统影响最大，其蒸汽能损害人的呼吸道粘膜和视力。
甲醇在水和血液中具有很高得溶解度。
因此，进入人体内的甲醇由血液分泌出来，再由肺和肾排出的速度较慢，其排出量为进入量的70%，因而容易在体内积累。
由于甲醇在机体内能缓慢氧化为甲醛和甲酸，而这两种氧化产物也有很高得毒性，因此长时间吸入低浓度的甲醇也是有害的。
人误服5-10ml甲醇就会严重中毒，造成双目失明，大量饮用甲醇会导致死亡。
在空气中，甲醇常规浓度为5mg/m3，工业废水允许其排放浓度为不大于200mg/L。
6>
、水合肼
吸入本品蒸气，刺激鼻和上呼吸道。
此外，尚可出现头晕、恶心、呕吐和中枢神经系统症状。
液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。
对皮肤有刺激性，可造成严重灼伤。
可经皮肤吸收引起中毒。
可致皮炎。
口服引起头晕、恶心，以后出现暂时性中枢性呼吸抑制、心律紊乱，以及中枢神经系统症状，如嗜
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