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操作时要注意:
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
(4)分液和萃取:
分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。
萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。
选择的萃取剂应符合下列要求:
和原溶液中的溶剂互不相溶;
对溶质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意:
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。
【例2】下列实验操作或对实验事实的叙述正确的是:
①用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶;
②配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时,将浓硫酸沿器壁慢慢加入到浓硝酸中,并不断搅拌;
③用pH试纸测得氯水的pH为2;
④用稀硝酸清洗做过银镜反应实验的试管;
⑤如果皮肤上不慎沾有苯酚,应立即用大量的NaOH稀溶液冲洗;
⑥用瓷坩埚高温熔融Fe(CrO2)2和Na2CO3的固体混合物;
⑦向沸腾的NaOH稀溶液中滴加FeCl3饱和溶液,以制备Fe(OH)3胶体;
⑧某溶液加入NaOH并加热能产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体,则原溶液中含NH
。
A.①⑤⑦B.③④⑦⑧C.①②④⑧D.②③⑤⑥
( )变式练习2、下列有关实验装置进行的相应实验,能达到实验目的的是:
A.用装置①除去Cl2中含有的少量HClB.用装置②从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得无水氯化铁
C.用装置③制取少量纯净的CO2气体D.用装置④分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层
热点三物质的的分离与提纯
物质的分离、提纯是化学实验的重要组成部分,在高考命题中,几乎每套试题中都有混合物分离、提纯的题目。
试题主要考查物质分离提纯的基本方法(如蒸发、过滤、蒸馏、萃取与分液、气体的净化等)。
复习时要对教材中常见物质分离和提纯的方法进行整理、分析,然后得出同类物质分离提纯的方法,或在掌握常见分离提纯方法的原理后,再归纳出这种分离方法还可以迁移到哪些物质的分离提纯中。
【解题指导】物质分离和提纯方法
(1)物理方法:
提纯和分离是根据物质之间性质的差异来处理,采用的方法有:
过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、纸上层析、结晶等。
(2)提纯的化学原理:
主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物有时恰好相反而分离除去去除法,或把杂质转化为所需物质转化法,但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。
分离提纯物质时,一般应遵循:
①不减少被提纯物质的量,即引入试剂只能跟杂质反应。
②不得引入新杂质,用多种试剂除去多种杂质应考虑加入试剂的顺序,后续试剂应除去过量的前一试剂,杂质与外加试剂形成的物质,应易与被提纯物质相分离;
③试剂应常见易得,操作应简单方便。
(3)除去物质中混有杂质的方法:
①固体混合物的提纯方法:
若杂质易分解时用加热法;
若一种易溶,另一种难溶,可用溶解过滤法;
若二者均易溶,但其溶解度受温度的影响不同,用结晶法。
②溶液提纯方法:
热分解法,生成沉淀法,生成气体法,氧化还原法,酸、碱法,水解法,转化法等。
③气态混合物的提纯方法:
一般可用洗气法。
④液态混合物的分离和提纯:
不互溶的液体一般用分液的方法,互溶的液体一般用蒸馏的方法。
【例3】下列实验能达到预期目的的是:
①用乙醇和浓硫酸除去乙酸乙酯中的少量乙酸;
②用NaOH溶液除去苯中的少量苯酚;
③用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的少量SO2;
④用加热的方法提取NH4Cl固体中混有少量碘;
⑤用醋和澄清石灰水验证蛋壳中含有碳酸盐;
⑥用米汤检验食用加碘盐中含有碘;
⑦用碘酒验证汽油中含有不饱和烃。
A.①②⑥⑦B.①③⑤⑥⑦C.②③⑤⑦D.②③④⑤⑦
( )变式练习3、除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是
A.HNO3溶液(H2SO4),适量BaCl2溶液,过滤B.CO2(SO2),酸性KMnO4溶液、浓硫酸,洗气
C.KNO3晶体(NaCl),蒸馏水,结晶D.C2H5OH(CH3COOH),加足量CaO,蒸馏
热点四物质的检验
【解题指导】物质的检验方法
(1)常见离子的检验
离子
试剂
现象
沉淀法
卤素离子
AgNO3溶液+HNO3溶液
AgCl白色沉淀、AgBr淡黄色沉淀、AgI黄色沉淀
SO42-
稀HCl和BaCl2溶液
白色沉淀
Fe2+
NaOH溶液
白色沉淀→灰绿色→红褐色沉淀
Fe3+
红褐色沉淀
Al3+
氨水+NaOH溶液
白色沉淀→溶解
气体法
NH4+
浓NaOH溶液+湿润的红色石蕊试纸
产生刺激性气体,使试纸变蓝
CO32-
稀盐酸+石灰水
石灰水变浑浊
SO32-
稀H2SO4+品红溶液
品红溶液褪色
显色法
I-
(少量)Cl2水+CCl4
下层为紫色
Br—
下层为橙色
KSCN溶液+Cl2水
先是无变化,滴Cl2水后变红色
①KSCN溶液
红色
②苯酚溶液
紫色
Na+、K+
Pt丝+稀HCl
透过蓝色钴玻璃片火焰为黄色、浅紫色
(2)常见气体的检验
①H2:
灼热的CuO和CuSO4,黑色的CuO变红,白色CuSO4粉末变蓝色。
②O2:
带火星的木条,木条复燃。
③CO:
灼热的CuO和澄清石灰水,黑色的CuO变红,石灰水变浑浊。
④CO2:
气体通入石灰水,石灰水变浑浊。
⑤Cl2:
湿润的淀粉KI试纸,变蓝。
⑥HCl:
通入硝酸银和稀硝酸,产生白色沉淀。
⑦SO2:
品红溶液,品红溶液红色退去,再加热。
又出现红色。
⑧NH3:
湿润的红色石蕊试纸,变蓝。
⑨NO:
打开瓶口与空气接触,立即变为红棕色气体。
(3)有机物的检验
①碳碳双键或三键:
加少量溴水或酸性KMnO4溶液,褪色。
②甲苯:
取两份甲苯,一份滴入溴水,振荡后上层呈橙色;
另一份滴入酸性KMnO4溶液,振荡,紫色褪去。
③卤代烷:
与NaOH溶液(或NaOH的醇溶液)共热后,先用硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液,产生白色沉淀的为氯代烷,淡黄色沉淀的为溴代烷,黄色沉淀的为碘代烷。
④乙醇:
将螺旋状铜丝加热至表面有黑色CuO生成,迅速插入待测溶液,反复多次,可见铜丝被还原成光亮的红色,并由刺激性气味产生。
⑤苯酚:
滴加过量的浓溴水,有白色沉淀;
或滴加少量FeCl3溶液,溶液呈紫色。
⑥乙醛或葡萄糖:
加入银氨溶液,水浴加热,产生银镜;
或加入新制Cu(OH)2悬浊液加热至沸腾,有红色沉淀生成。
⑦乙酸:
使石蕊试液变红;
或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有气泡;
或加新制Cu(OH)2悬浊液溶解得蓝色溶液。
⑧乙酸乙酯:
加入滴加酚酞的NaOH溶液加热,红色变浅或消失。
⑨淀粉:
滴加碘水,呈蓝色。
⑩蛋白质:
灼烧,有烧焦羽毛气味;
或加入浓硝酸微热,出现黄色。
物质检验包括物质的鉴定、鉴别、推断等三个方面的问题,这部分是运用元素化合物性质知识来解决化学实验中的具体问题,是高考试题中的必考知识点。
鉴别、鉴定和推断的共同点是依据物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反应中的明显现象,如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等,进行判断、推理。
【例4】下列对于某些离子的检验及结论一定正确的是:
A.加入盐酸产生无色气体,将气体通入石灰水中,溶液变浑浊,一定有CO32-
B.向溶液中滴加酸化的Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀,说明该溶液中一定有SO42-
C.滴加KSCN溶液后呈红色,一定有Fe3+
D.加入碳酸钠溶液产生白色沉淀,再加盐酸,白色沉淀消失,一定有Ba2+
( )变式练习4、向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作,结论正确的是:
操作
结论
A
滴加BaCl2溶液
生成白色沉淀
原溶液中有SO42-
B
滴加氯水和CCl4,振荡、静置
下层溶液显紫色
原溶液中有I-
C
用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应
火焰呈黄色
原溶液中有Na+,无K+
D
滴加稀NaOH溶液,将湿润红色石蕊试纸置于试管口
试纸不变蓝
原溶液中无NH4+
热点五常见物质的制备
以无机物的制备方法为背景考查化学实验、元素化合物性质和化学反应原理知识是一类重要的高考试题。
在复习中,一要注意把知识点分析透彻,学会运用已学过的实验原理、元素化合物性质、化学反应原理的知识来分析具体问题,二要理解实验过程中每个步骤的意义,促进对实验知识的理解和运用。
【解题指导】几种无机物的制备
实验名称
原理(化学方程式)
现象及结论
实验要点及注意事项
Al(OH)3的制法
白色胶状沉淀
Al(OH)3可溶于NaOH溶液中,不宜用NaOH溶液代替氨水。
Fe(OH)3胶体的制备
所制胶体呈红褐色透明状
①加热蒸馏水至沸腾②滴入适量饱和
FeCl3溶液③边滴边振荡(不可搅拌)
Fe(OH)2的制法
①先生成白色沉淀②振荡变灰绿色③最后变为红褐色
①用煮沸过的蒸馏水配制有关溶液②将吸有NaOH溶液的胶头滴管尖端插入FeSO4溶液液面以下再滴加碱液
银氨溶液的制备
①先生成白色沉淀②继续滴加稀氨水沉淀消失
①在洁净的试管中先加入适量2%的AgNO3溶液②逐滴滴入2%氨水③边滴边振荡直到沉淀刚好消失为止
【例5】下列
物质转化在给定条件下能实现的是:
①
②
③
④
A.①③B.②③C.②④D.①④
( )变式练习5、实验室进行下列有关物质的制备流程中,理论上正确、操作上可行且经济上合理的是:
A.C
CO
CO2
Na2CO3B.Cu
Cu(NO3)2溶液
Cu(OH)2
C.CaO
Ca(OH)2溶液
NaOH溶液D.Fe
Fe2O3
Fe2(SO4)3溶液
热点六实验方案的设计
化学实验设计与评价试题是综合运用化学实验基础知识(实验基本原理、操作和方法),结合元素化合物、化学反应原理和化学计算等相关知识,解决综合性实验问题的试题。
试题的命制一般都是从中学阶段的基础实验入手,由简单到复杂,从单一到综合,从教材内容到实际应用。
试题情景的新颖性、测试内容的综合性、解决问题的创新性是近几年综合性实验试题特点。
这部分的试题一般涉及的知识点比较多,复习时要注意抓住问题过程中的反应原理、装置原理和操作原理,提高运用已有知识解决新情境中新问题的能力。
【解题指导】气体制备方案设计的原则
(1)实验室制备各种气体应以实验室常用药品为原料,以方便经济安全为原则,而且在几种简单易解的方法中又要选择那些能制取并收集较纯气体的方法。
(2)选择实验仪器要根据反应原理及制取气体量的多少来决定,必须是干净的,有时还需是干燥的仪器。
(3)选择试剂要注意浓度,特别是盐酸、硫酸、硝酸的浓度对制取气体及纯度都有很大的影响。
(4)熟悉装置图,根据仪器装配顺序(由低到高,由左到右,先里后外),装置顺序(制气装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气吸收装置)准确组装仪器并检查气密性。
【例6】下列实验方案中,不能测定Na2CO3和NaHCO3混合物中Na2CO3质量分数的是:
A.取a克混合物充分加热,减重b克
B.取a克混合物与足量稀盐酸充分反应,加热、蒸干、灼烧,得b克固体
C.取a克混合物与足量稀硫酸充分反应,逸出气体用碱石灰吸收,增重b克
D.取a克混合物与足量Ba(OH)2溶液充分反应,过滤、洗涤、烘干,得b克固体
( )变式练习6、下列相关实验不能达到预期目的的是:
选项
相关实验
预期目的
相同温度下,等质量的大理石块、大理石粉分别与等体积、等浓度的盐酸反应
探究接触面积对化学反应速率的影响
把装有颜色相同的NO2和N2O4混合气体的两支试管(密封)分别浸入冷水和热水中
探究温度对化学平衡的影响
在蔗糖中加入稀硫酸,水浴加热,再加入新制的氢氧化铜悬浊液并加热
探究蔗糖水解产物具有还原性
两支试管中装有等体积、等浓度的H2O2溶液,向其中一支试管中加入FeCl3溶液
探究FeCl3溶液对H2O2分解速率的影响
巩固练习
热点一常见仪器与药品的使用
()1.【2015山东理综化学】进行化学实验时应强化安全意识。
下列做法正确的是:
A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
()2.(2014课标Ⅰ,12,6分)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是:
A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗
C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体
()3.下列关于实验的基本操作及安全知识的叙述,正确的是:
A.蒸发食盐溶液时,发生液滴飞溅现象,立即加水冷却
B.实验室中将KMnO4与乙醇存放在同一橱柜中
C.配制硫酸溶液时,先在烧杯中加入一定体积的水,再在搅拌条件下慢慢加入浓硫酸
D.干燥SO2时,可以将其通过盛有浓硫酸的U形干燥管
()4.(2012天津,4,6分)完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是:
实
验
用CCl4提取溴水中的Br2
除去乙醇中的苯酚
从KI和I2的固体混合物中回收I2
配制100mL0.1000mol·
L-1K2Cr2O7溶液
()5.利用实验器材(规格和数量不限),能完成相应实验的一项是:
实验器材(省略夹持装置)
相应实验
烧杯、玻璃棒、蒸发皿
CuSO4溶液的浓缩结晶
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶
用固体NaCl配制0.5mol·
L-1的溶液
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI
()6.(2015湖南岳阳一中测试,8)某学生做完实验后,采用下列方法清洗所用仪器
①用浓氨水清洗做过银镜反应的试管②用酒精清洗做过碘升华实验的烧杯
③用浓盐酸清洗做过高锰酸钾分解实验的试管④用盐酸清洗长期存放三氯化铁溶液的试剂瓶
⑤用氢氧化钠溶液清洗盛过苯酚的试管⑥用热氢氧化钠浓溶液清洗沾有硫黄的试管
下列对以上操作的判断正确的是:
A.除①外都对B.除⑥外都对C.④⑤不对D.全都正确
()1.【2015福建理综化学】下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是:
实验目的
实验操作
称取2.0gNaOH固体
先在托盘上各放一张滤纸,然后在右盘上添加2g砝码,左盘上添加NaOH固体
配制FeCl3溶液
将FeCl3固体溶解于适量蒸馏水
检验溶液中是否含有NH4+
取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体
验证铁的吸氧腐蚀
将铁钉放入试管中,用盐酸浸没
()2.【2015四川理综化学】下列操作或装置能达到实验目的的是:
()3.(2014课标Ⅱ,10,6分)下列图示实验正确的是:
()4.【2015广东理综化学】准确移取20.00mL某待测HCl溶液于锥形瓶中,用0.1000mol·
L-1NaOH溶液滴定,下列说法正确的是:
A.滴定管用蒸馏水洗涤后,装入NaOH溶液进行滴定
B.随着NaOH溶液滴入,锥形瓶中溶液pH由小变大
C.用酚酞作指示剂,当锥形瓶中溶液由红色变无色时停止滴定
D.滴定达终点时,发现滴定管尖嘴部分有悬滴,则测定结果偏小
()5.【2015江苏化学】下列实验操作正确的是:
A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液pH
B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次
C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D.用装置乙加热分解NaHCO3固体
()6.下列化学实验基本操作中正确的是:
A.分液时,碘的四氯化碳溶液从分液漏斗下口放出,水层从上口倒出
B.蒸馏时,水从冷凝管上部通入,从下部流出
C.滴定时,左手控制滴定管活塞,右手握持锥形瓶,边滴边振荡并平视滴定管内液面
D.称量时,将纯碱放在称量纸上置于托盘天平的右盘,将砝码放在托盘天平的左盘
()7.下列实验误差分析错误的是:
A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小
B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小
C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小
D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小
()8.下列实验操作会引起测定结果偏低的是:
A.用量筒量取8.2mL某溶液时俯视读数
B.中和滴定用的锥形瓶加入待测液后,再加少量蒸馏水稀释
C.测定一包白色粉末的质量,将药品放在右盘,砝码放在左盘,并移动游码使之平衡
D.配制0.1mol/L的NaOH溶液100mL,未经冷却即注入容量瓶定容
()1.【2015新课标Ⅱ卷理综化学】海水开发利用的部分过程如图所示。
下列说法错误的是:
A.向苦卤中通入Cl2是为了提取溴
B.粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯
C.工业生产中常选用NaOH作为沉淀剂
D.富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴,再用SO2将其还原吸收
()2.【2015安徽理综化学】下列有关实验的选项正确的是:
A.配制0.10mol/LNaOH溶液
B.除去CO中的CO2
C.苯萃取碘水中的I2分出水层后的操作
D.记录滴定终点读数为12.20mL
()3.【2015广东理综化学】下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是:
叙述Ⅰ
叙述Ⅱ
1-己醇的沸点比己烷的沸点高
1-己醇和己烷可通过蒸馏初步分离
原电池可将化学能转化为电能
原电池需外接电源才能工作
乙二酸可与KMnO4溶液发生反应
乙二酸具有酸性
Na在Cl2中燃烧的生成物含离子键
NaCl固体可导电
()
4.下图表示从固体混合物中分离X的2种方案,请根据方案Ⅰ与方案Ⅱ指出下列说法不合理的是:
A.可以选用方案Ⅰ分离NaCl中的I2
B.方案Ⅰ中X物质不可能是受热易分解的物质
C.方案Ⅱ中加入NaOH溶液可以分离出含SiO2的Fe2O3
D.方案Ⅱ中加入的也可以是能够溶解除X外的其余物质的试剂
()5.(2014上海嘉定三模,12)为了除去括号中的杂质,采用的试剂和方法均正确的是:
物质
加入试剂
方法
甲苯(苯酚)
浓溴水
过滤
NaOH(s)(少量NaCl)
水
重结晶
乙酸乙酯(乙酸)
乙醇、H2SO4(浓)
酯化
CO2(CO)
——
点燃
()6.(2014陕西西安一模,13)下表为各物质中所含有的少量杂质,以及除去这些杂质应选用的试剂或操作方法。
正确的一组为 :
序号
杂质
除杂质应选用的试剂或操作方法
①
KNO3溶液
KOH
加入FeCl3溶液,并过滤
②
FeSO4溶液
CuSO4
加入过量铁粉,并过滤
③
H2
通过盛有NaOH溶液的洗气瓶,再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④
NaNO3
CaCO3
溶解、过滤、蒸发
⑤
用澄清石灰水洗气
⑥
FeCl2
FeCl3
加入过量铁粉,过滤
⑦
Cu
CuO
加适量稀硝酸后,过滤、洗涤
⑧
BaCO3
BaSO4
加过量盐酸后,过滤、洗涤
A.①②③④⑤B.③④⑤C.②③④⑥D.①②③⑤⑧
()7.以下实验或操作正确的是:
A.除去溴苯中的