电子工业用气体氨编制说明Word文档格式.docx
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2019年12月，标准起草小组在上海召开标准讨论会，广泛征求企业的意见。
在此次讨论会上，专家们就讨论稿的基本结构、范围、技术指标、检验方法等进行了认真的讨论。
提出了如下的意见：
（1）“1范围”：
增加“本标准适用于工业氨提纯制备的高纯氨。
”
（2）“3技术要求”：
将表1中“烃（C1~C3）含量”修改为CH4含量、非甲烷烃含量；
取消5N5、6N4、7N的指标分类方式，请各生产企业按照集成电路、光伏、平板显示、LED等分行业、分用途梳理客户要求的技术指标；
删除表3中的气相指标。
（3）单列检验规则。
（4）“4.1抽样、判定和复验”：
将金属元素含量的测定修改为每个月定期检测一
次。
（5）“4.4氢、氧+氩、氮、烃（C1〜C3）、一氧化碳、二氧化碳含量的测定”：
色谱分析方法没问题，主要是烃类检测，请色谱验证平台单位开展验证工作后再修改。
（6）第5章分为三部分内容来编制：
（1）标志
（2）包装、运输和贮存（3）安全警示。
（7）“5.1标志、包装及贮运”：
增加《移动式压力容器安全技术监察规程〉
（TSGR0005）、并增加ISOTANK、T瓶、Y瓶的包装规范。
（8）“5.1.3”：
不分电子级和光电子级，只需写上可以使用的阀门型号。
（9）“5.1.9”：
“用户返回的氨钢瓶的余压不应低于0.2MPa”。
修改为“用户返回
的氨钢瓶的剩余重量不宜低于充装量的5%”。
针对以上意见，起草小组制定了标准验证试验的方案，于2020年3月~5月开展了验
证试验，并提出了征求意见稿，面向全社会征求意见。
征求稿技术要求见表9、表10。
二国家标准编制原则和确定标准主要内容
从目前掌握的资料来看，与电子氨相关的SEMI标准是SEMIC3.12-1102,这个标准规定的纯度为99.998%，无法满足半导体行业发展的要求，国外几个生产电子氨的大公司都有他们自己的技术指标。
因此本次制定未采用SEMI标准，起草小组参照了国外先进企业
技术标准，做了大量的实验工作，制定出了技术指标和检验方法，现将有关情况说明如下
2.1标准名称
2018年3月，九大部委联合发布的《新材料标准领航行动计划（2018~2020）》中明确提出应建立和完善硅基半导体材料标准体系，建立超高纯特种电子气体等关键材料系列标准，加速集成电路制造产业国产化。
电子级氨作为特种电子气体的系列产品，该标准的制定符合《新材料标准领航行动计划（2018~2020）》的要求。
根据最新的电子级气体标准体系的要求，所有电子级气体的名称都改为电子特气，因此本次修订版将名称改为：
“电
子特气氨”。
2.2适用范围
2009版未规定电子级氨的生产制备方法。
目前国内外生产电子级氨的方法都是将工业级的氨提纯净化后得到，根据上海会议的意见，增加“本标准适用于工业氨提纯制备的高纯氨。
”2009版的标准还规定了氨的使用领域、分子式及相对分子质量。
根据GB/T1.1-2020的要求，征求意见稿删除了氨的使用领域，将分子式和相对分子质量放入了附录。
2.3技术指标的依据
标准起草小组首先开始搜集相关的资料，与电子氨的相关的SEMI标准技术指标见表
1。
SEMI标准规定的氨纯度为99.998%，纯度较低，无法满足半导体行业的应用，因此本次制定未采纳SEMI标准。
2009版标准将氨分成了电子级与光电子级，见表2、表3。
这
种分类方式已经不能适应现在的发展需求，起草小组修改了2009版的技术要求，提出了
讨论稿技术要求见表4〜表6。
根据上海会议的要求，起草小组按照集成电路、光伏、平板显示、LED等分行业、分用途梳理了客户要求的技术指标，见表7、表&
从表7可以
看出，用户对氨的需求是交叉的，每个用途之间没有明确的分界，因此如果按用途来规定氨的技术指标会出现交叉，因此起草小组根据用途选择了目前市场上常用的3个技术指标，
提出了征求意见稿，见表9、表10。
表1SEMIC3.12-1102技术指标
项目
SEMIC3.12-1102
《钢瓶装氨（NH3）》
NH3纯度（体积分数）/10-2>
99.998
02（Ar）（体积分数）/10-6<
2
N2（体积分数）/10-6<
5
CO（体积分数）/10-6<
1
总烃（体积分数）/10-6<
H2O（体积分数）/10-6<
3
表22009版技术指标
电子级
光电子级
99.9995
99.99994
02（Ar）（体积分数）/10-6<
0.1
一
0.05
烃（C1-C3）（体积分数）/10-6<
0.2
H2体积分数）/10-6<
CO2体积分数）/10-6<
表3光电子级产品重金属技术指标
重金属含量，10-6（质量分数）
气相
液相
锑（Sb）
V
0.01
镉（Cd）
钙（Ca）
铬（Cr）
钴（Co）
铜（Cu）
镓（Ga
0.001
碲（Te）
铅（Pb）
锂（Li）
镁（Mg）
锰（Mn）
钼（Mo）
镍（Ni）
钾（K）
硅（Si）
钠（Na）
锡（Sn）
锌（Zn）
表4讨论稿技术指标1
项目
指标
氨（NH3）纯度，10-2（体积分数）
99.99999
氢（出）含量，10-6（体积分数）
0.5
氧+氩（02+Ar）含量，10-6（体积分数）
氮（N2）含量，10-6（体积分数）
一氧化碳（CO）含量，10-6（体积分数）
烃（C1-C3）含量，10-6（体积分数）
二氧化碳（CO2）含量，10-6（体积分数）
水分（出0）含量，10-6（体积分数）
总杂质含量，10-6（体积分数）
0.6
表5讨论稿纯度为99.99994X10-2（体积分数）的金属及其他元素技术指标
金属及其他兀素含量，
10-6（质量分数）
镓（Ga）
0.005
锂（Li）
镁（Mg）
铁（Fe）
表6讨论稿纯度为99.99999>
10-2（体积分数）的金属及其他元素技术指标
表7用户技术要求1
序号
客户类型
指标要求（体积分数）
NH（%）>
H2（10-6）
-6
02（10）
Ar（10）
N2（10）
CH4（10）
G~G（10）
非甲烷烃
CO（10）
HkO（10）
总杂质
（10）
LED
w0.01
w0.05
V0.01
v0.01
v0.05
w0.1
v0.03
4
v0.025
面板
6
半导体
v0.02
7
平板显示
8
v0.1
v0.2
9
99.9999
v0.5
10
99.999
<
0.5
1
4
11
V0.2
V1
V0.1
V0.5
-
12
光伏/
V3
5
13
光伏
14
15
16
V0.05
0.6
17
无
V0.03
18
集成
电路
19
IC、
LCD
表8用户技术要求2
项目名称
99.9995%
99.99994%
99.99999%
锑（Sb）含量/（呃/L）
V0.001
钙（Ca）含量/（呃/L）
V0.005
镓（Ga含量/（呃/L）
铅（Pb）/（呃/L）
锰（Mn含量/（呃/L）
钾（K含量/（用/L）
锡（Sn）/（呃/L）
镉（Cd含量/（呃/L）
钴（Co）含量/（呃/L）
锗（Ge/（呃/L）
砷（As）含量/（呃/L）
磷（P）含量/（用/L）
锂（Li）/（呃/L）
钼（MO含量/（呃/L）
硅（Si）/（呃/L）
锌（Zn）含量/（呃/L）
铬（Cr）含量/（呃/L）
铜（Cu）含量/（呃/L）
铁（Fe）含量/（呃/L）
镁（Mg/（呃/L）
镍（Ni）含量/（呃/L）
钠（Na）含量/（呃/L）
铋（Bi）含量/（呃/L）
碲（Te）/（呃/L）
表9征求意见稿技术要求1
氨（NH3）纯度，10-2（体积分数）
>
99.9995
99.9999
99.99999
氢（H2）含量（体积分数）/I0-6
（氧+氩）（Q+Ar）含量（体积分数）/l0-6
氮（N2）含量（体积分数）/I0-6
一氧化碳（CQ含量（体积分数）/I0-6
二氧化碳（CQ）含量（体积分数）/I0-6「
甲烷（CH）含量（体积分数）/I0-6
其他碳氢化合物含量（体积分数）/I0-6
水（H2O）含量（体积分数）/I0-6
总杂质含量（体积分数）/I0-6
0.1
表10征求意见稿金属元素及其他元素技术要求
v0.001
v0.005
镓（Ga）含量/（呃/L）
铅（Pb）/（⑷/L）[
钾（K含量/（呃/L）
锡（Sn）/（⑷/L）
镉（Cd）含量/（呃/L）
锗（Ge）/（⑷/L）
砷（As）含量/（呃/L）
磷（P）含量/（呃/L）
锂（Li）/（⑷/L）
硅（Si）/（⑷/L）
铜（Cu）含量/（呃/L）
镁（Mg/（⑷/L）
2.5检验规则
2009版未单列检验规则，讨论稿也未单列。
根据上海会议的要求，将讨论稿中“4.1
抽样、判定和复验”、“4.3取样及尾气处理”的内容合并，并单列一章为“检验规则”。
2.5.1抽样、判定和复检
2009版规定的是所有指标逐一检验，目前的现状是金属元素稳定，可以不需要逐一检验，因此根据上海会议要求，征求意见稿中将金属元素含量的测定修改为每个月定期检测一次，其他指标还是逐一检验。
由于未涉及复检的内容，因此本次修订删除了复检。
2.5.2采样
与2009版相同，采样的安全符合GB/T3723的相关规定2.5.3尾气处理
与2009版相同，标准中对尾气处理提出了原则性要求：
测定氨中的杂质含量时，应有氨尾气处理措施，以防止氨对环境的污染。
2.6关于试验方法
2.6.1纯度计算
氨的纯度采用差减法计算，2009版直接将所有杂质含量减去得到纯度。
为了与技术要求相对应，征求意见稿规定先计算总杂质含量，然后减去总杂质含量计算纯度。
2.6.2氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、其他碳氢化合物含量的测定
2009版规定氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、烃（C1-C3）的测定采用的是氦离子化气相色谱法，由于当时GB/T28726《气体分析氦离子化气相色谱法》还未发布
实施，因此在附录中规定了该方法的要求。
由
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