电子工业用气体氨编制说明Word文档格式.docx

1、2019年12月，标准起草小组在上海召开标准讨论会，广泛 征求企业的意见。在此次讨论会上，专家们就讨论稿的基本结构、范围、技术指标、检验 方法等进行了认真的讨论。提出了如下的意见：（1 ）“ 1 范围”：增加“本标准适用于工业氨提纯制备的高纯氨。”（2）“3技术要求”：将表1中“烃（C1C3）含量”修改为CH4含量、非甲烷烃 含量；取消 5N5、6N4、7N 的指标分类方式，请各生产企业按照集成电路、光伏、平板显 示、 LED 等分行业、分用途梳理客户要求的技术指标；删除表 3 中的气相指标。（ 3）单列检验规则。（4）“4.1 抽样、判定和复验”：将金属元素含量的测定修改为每个月定期检测一次

2、。（5） “4.4 氢、氧+氩、氮、烃（ C1C3） 、一氧化碳、二氧化碳含量 的测定”： 色谱分析方法没问题，主要是烃类检测，请色谱验证平台单位开展验证工作后再修改。（ 6）第 5 章分为三部分内容来编制：（ 1 ）标志（ 2）包装、运输和贮存（ 3）安全 警示。（ 7）“5.1 标志、包装及贮运 ”：增加移动式压力容器安全技术监察规程（TSG R0005）、并增加ISO TANK、T瓶、Y瓶的包装规范。（ 8） “ 5. 1 .3” ：不分电子级和光电子级，只需写上可以使用的阀门型号。（9）“5.1.9”： “用户返回的氨钢瓶的余压不应低于 0.2MPa”。修改为“用户返回的氨钢瓶的剩余重

3、量不宜低于充装量的 5%”。针对以上意见，起草小组制定了标准验证试验的方案，于 2020年3月5月开展了验证试验，并提出了征求意见稿，面向全社会征求意见。征求稿技术要求见表 9、表 10。二 国家标准编制原则和确定标准主要内容从目前掌握的资料来看，与电子氨相关的SEMI标准是SEMIC3.12-1102,这个标准规 定的纯度为 99.998%，无法满足半导体行业发展的要求，国外几个生产电子氨的大公司都 有他们自己的技术指标。因此本次制定未采用 SEMI 标准，起草小组参照了国外先进企业技术标准，做了大量的实验工作，制定出了技术指标和检验方法，现将有关情况说明如下2.1标准名称2018年3月，九

4、大部委联合发布的新材料标准领航行动计划（20182020）中明 确提出应建立和完善硅基半导体材料标准体系，建立超高纯特种电子气体等关键材料系列 标准，加速集成电路制造产业国产化。电子级氨作为特种电子气体的系列产品，该标准的 制定符合新材料标准领航行动计划（20182020）的要求。根据最新的电子级气体标 准体系的要求，所有电子级气体的名称都改为电子特气， 因此本次修订版将名称改为：“电子特气氨”。2.2适用范围2009版未规定电子级氨的生产制备方法。目前国内外生产电子级氨的方法都是将工业 级的氨提纯净化后得到，根据上海会议的意见，增加“本标准适用于工业氨提纯制备的高 纯氨。” 2009版的标准

5、还规定了氨的使用领域、分子式及相对分子质量。根据GB/T1.1-2020 的要求，征求意见稿删除了氨的使用领域，将分子式和相对分子质量放入了附录 。2.3技术指标的依据标准起草小组首先开始搜集相关的资料，与电子氨的相关的 SEMI标准技术指标见表1。SEMI标准规定的氨纯度为99.998%，纯度较低，无法满足半导体行业的应用，因此本 次制定未采纳SEMI标准。2009版标准将氨分成了电子级与光电子级，见表 2、表3。这种分类方式已经不能适应现在的发展需求，起草小组修改了 2009版的技术要求，提出了讨论稿技术要求见表4表6。根据上海会议的要求，起草小组按照集成电路、光伏、平 板显示、LED等分

6、行业、分用途梳理了客户要求的技术指标，见表 7、表&从表7可以看出，用户对氨的需求是交叉的，每个用途之间没有明确的分界，因此如果按用途来规定 氨的技术指标会出现交叉，因此起草小组根据用途选择了目前市场上常用的 3个技术指标，提出了征求意见稿，见表9、表10。表1 SEMIC3.12-1102技术指标项目SEMI C3.12-1102钢瓶装氨（NH3 ）NH3纯度（体积分数）/10-2 99.99802 （ Ar）（体积分数）/10-6 2N2 （体积分数）/10-6 5CO （体积分数）/10-6 1总烃（体积分数）/10-6 H2O （体积分数）/10-6 3表2 2009版技术指标电子级光

7、电子级99.999599.9999402 （Ar）（体积分数）/10-6 0.1一0.05烃（C1-C3 ）（体积分数）/10-6 0.2H2体积分数）/10-6 CO2体积分数）/10-6 10-2 （体积分数）的金属及其他元素技术指标表7用户技术要求1序 号客户 类型指标要求（体积分数）NH（%） H2（10-6）-602（10 ）Ar（10 ）N2（10 ）CH4（10 ）GG（10 ）非甲烷烃CO（10 ）HkO（10 ）总杂质（10 ）LEDw 0.01w 0.05V 0.01v 0.01v 0.05w 0.1v 0.034v 0.025面板6半导 体v 0.027平板 显示8v 0

8、.1v 0.2999.9999v 0.51099.999 99.9995 99.9999 99.99999氢（H2）含量（体积分数）/I0 -6（氧+氩）（Q+Ar ）含量（体积分数）/l0 -6氮（N2 ）含量（体积分数）/I0 -6一氧化碳（CQ含量（体积分数）/I0 -6二氧化碳（CQ）含量（体积分数）/I0 -6 甲烷（CH）含量（体积分数）/I0 -6其他碳氢化合物含量（体积分数） /I0 -6水（H2O）含量（体积分数）/I0 -6总杂质含量（体积分数）/I0 -6 0.1表10征求意见稿金属元素及其他元素技术要求v 0.001v 0.005镓（Ga）含量/ （呃/L ）铅（Pb）

9、 / （/L ） 钾（K含量/ （呃/L ）锡（Sn） / （/L ）镉（Cd）含量/ （呃/L ）锗（Ge） / （/L ）砷（As）含量/ （呃/L）磷（P）含量/ （呃/L ）锂（Li ） / （/L ）硅（Si） / （/L ）铜（Cu）含量/ （呃/L）镁（Mg / （/L ）2.5检验规则2009版未单列检验规则，讨论稿也未单列。根据上海会议的要求，将讨论稿中“ 4.1抽样、判定和复验”、“4.3取样及尾气处理”的内容合并，并单列一章为“检验规则”。 2.5.1抽样、判定和复检2009版规定的是所有指标逐一检验，目前的现状是金属元素稳定，可以不需要逐一 检验，因此根据上海会议要求，

10、征求意见稿中将金属元素含量的测定修改为每个月定期 检测一次，其他指标还是逐一检验。由于未涉及复检的内容，因此本次修订删除了复检。2.5.2采样与2009版相同，采样的安全符合GB/T 3723的相关规定 2.5.3尾气处理与2009版相同，标准中对尾气处理提出了原则性要求：测定氨中的杂质含量时，应 有氨尾气处理措施，以防止氨对环境的污染。2.6关于试验方法2.6.1纯度计算氨的纯度采用差减法计算，2009版直接将所有杂质含量减去得到纯度。为了与技术 要求相对应，征求意见稿规定先计算总杂质含量，然后减去总杂质含量计算纯度。2.6.2氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、其他碳氢化合物含量的测定2009版规定氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、烃（C1-C3）的测定采用的是氦 离子化气相色谱法，由于当时 GB/T28726气体分析氦离子化气相色谱法还未发布实施，因此在附录中规定了该方法的要求。由