中化车间三百练兵题库化工分析Word格式.docx
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7、尿素中甲胺分析的注意事项
(1)取甲胺样时必须带棉手套,防氨面具等劳动保护用品。
(2)取样要有代表性,这样才能保证数据的准确性。
(3)分析时必须在通风柜进行。
(4)滴定时要正确操作,减少误差,保证数据准确性。
8、甲醇MEA溶液中总胺分析测定原理
原理:
利用酸碱中和原理,以溴甲酚绿—甲基红为指示剂,用标准硫酸溶液直接滴定,以酸的消耗量计之。
9、甲醇MEA溶液中总胺分析测定注意事项:
(1)取样应准确取32mL。
(2)刚开始滴定时,快滴慢摇,近终点慢滴快摇。
(3)指示剂加入多,影响终点颜色的观察,结果不准确。
(4)终点由绿色变为红色。
10、奥氏仪分析气体时为什么要按顺序进行?
配制焦性没食子酸钾溶液是由焦性没食子酸和KOHL两种溶液混合而成,KOH溶液吸收CO2气体,焦性没食子酸钾溶液既吸收O2,也吸收CO2,所以吸收顺序颠倒了,无法定量计算。
设硫酸瓶将吸收一氧化碳过程中挥发出来的氨气吸收掉,否则使CO含量偏低.
11、分析高锅炉水PH值意义及控制指标?
高锅炉水PH值意义:
测PH值反应溶液酸度,PH值大使管道结垢,引起爆炸;
PH值小使管道腐蚀。
PH值<
6时,Fe变为Fe2+,易腐蚀
PH值>
9时,易结垢。
PH值控制指标:
9-10。
12、甲醇中水分的测定有几种方法?
根据含量确定测定方法:
1、梅特勒滴定水份仪。
2、色谱法。
13、奥氏仪有几种吸收液
KOH:
吸收CO2
焦性没食子酸钾:
吸收O2
氨性氯化亚铜:
吸收CO
H2SO4:
吸收NH3
14、微量氧测定方法及注意事项
测定方法:
亚铜与氨的复盐被气体中的氧氧化成高价的铜复盐,由无色变为蓝色,蓝色的深浅与氧含量成正比,然后与标准色阶比较,可以求出氧的量。
15、微量氧测定注意事项:
(1)取样时气体压力不易太大,以免取样不准或造成氧分析器爆破
(2)零点比色所得比色管超过7号色阶时需重新取样
(3)分析器密封性要好
(4)显色液的加入量要准确,避免漏入空气
(5)进行吸收时,需剧烈振动,使反应完全.
16、甲醇MEA频液样点分析项目及取样注意事项
分析项目:
总胺,CO2,总硫,抗氧化剂,铁。
取样注意事项:
<
1>
液体试样,注意喷溅;
2>
样瓶专用,置换2-3次,保证试样具有代表性;
3>
配戴好相应的防护器材,配戴六大件。
17、尿素2号样点分析项目及取样注意事项
NH3CO2UrH2ON/CH/C
(1)取样前用蒸馏水清洗球胆,并加少量蒸馏水,擦干后称量初重。
(2)带好六大件和F扳手、防氨面具、手套。
(3)取样时站在侧面上风口,缓慢开启阀门。
(4)取样时边取边摇动球胆,让气样充分溶于水。
(5)严格按取样程序取样。
(6)记称量末重。
(7)取样前与工艺联系开高压水。
18、什么叫浓缩倍数?
用何离子测定作为浓缩倍数的依据?
为什么?
定义:
循环水的含盐量与补充水的含盐量之比。
依据:
钾离子为测定依据。
因为大多数钾盐的溶解度较大,在循环冷却水中的运行过程中不会在水中析出,人们也很少用钾盐作水处理剂,故用循环水中钾离子浓度与补充水中钾离子浓度之比计算浓倍,这样受的干扰较少。
19、分析微量CO、CO2时为何用氢火焰检测器?
当CO、CO2在气体的含量太低时,热导检测器的灵敏度达不到要求,检测不出来,所以就把CO、CO2转化成CH4,而对有机气体,敏感且灵敏度高于热导检测器的氢火焰检测器恰好可以检测其含量,所以采用FID。
20、常用几种载气?
检测器有几种?
载气如何净化?
常用载气:
H2、N2、ArHe
检测器:
TCDFIDFPDECD
净化方法:
5A分子筛除水和油、脱氧剂除氧、碱石灰除二氧化碳。
21、采用奥氏仪做动火分析影响结果准确度的因素?
(1)样气未充分置换.
(2)仪器漏气.(3)平压没有彻底.
(4)等水时间不一致.(5)燃烧不完全(6)燃烧后没有降至室温就读数.(7)吸收不完全.(8)吸收液失效.
22、Na2S2O3标准滴定溶液浓度不稳定原因
Na2S2O3溶液配制好后应煮沸10分钟杀菌,放置半个月以后过滤再标定。
否则因细菌作用Na2S2O3逐渐分解,致使浓度下降,尤其夏季下降更快。
加少许Na2CO3也有抑制细菌活动的作用。
溶液应放暗处,避光保存。
23、液相CO2的分析原理
分析原理:
液相中的CO2一般以碳酸铵和氨基甲酸铵的形式存在,它们均与氯化钡作用,生成氯化铵。
氯化铵与氢氧化钠作用生成氢氧化铵,氢氧化铵与甲醛反应生成中性的乌洛托品。
过量的碱溶液用盐酸反滴定,根据碱消耗的总量计算CO2的含量。
24、液相CO2的分析注意事项
(1)加甲醛时应边加边摇,以免局部酸化溶解碳酸钡;
(2)若加入甲醛出现无色,说明氢氧化钠标液加入量不足,应取稀释样重做;
(3)本法不能以硫酸代替盐酸;
(4)滴定时要剧烈摇动,接近终点时滴定要慢,否则容易过量,使分析结果扩偏低;
(5)若在分析过程中,试液加氯化钡后置于80℃水浴中放置3—5分钟,再加入过量碱标液,可一次滴定剩余的碱标液,不必反复滴定。
(6)配制好的甲醛溶液要加混合指示剂如酚酞-麝香草酚酞,用氢氧化钠标液中和至微红色。
25、测定甲醇中的H2S时,加入淀粉指示剂为什么要在临近终点时(淡黄色)时加入?
因为淀粉是有机化合物,分子大,结构松散,容易吸附或保藏游离I2。
如果加入淀粉太早,则游离I2浊度高,淀粉吸收或包藏多,使滴定终点提前到达,分析结果偏高。
加入淀粉晚一些,游离I2浓度低,I2损失量少一些,分析结果偏低。
所以滴定时淀粉加入不宜太早,应等到淡黄色时加入。
26、提高分析及
1、选择合适的分析方法:
主要是根据组分含量及对准确度的要求,在可能的条件下选择最佳方法。
2、增加平行测定次数:
在一般分析中,测定次数为2-3次。
3、消除测定值中的系统误差:
空白试验、校正仪器、对照试验。
27、加氢质氧化镁mgo的作用
使溶液呈微减性,蒸馏时完全释放氨,PH低时释放氨不完全,使结果偏低;
PH高时NH3挥发的快,使部分有机氮蒸出使结果偏高。
28、显色条件的选择:
(1)显色剂的用量,
(2)溶液的酸度。
(3)显色的温度,
(4)显色的时间,(5)溶剂。
(6)共存离子的干扰及消除方法,
29、蒸馏法测氨氮的概述:
调节水样的PH使在6-7.4的范围,加入适量mgO使试样呈微碱性,蒸馏释出来的氨用硼酸吸收。
30、何谓油的闪点?
对燃油加热到某一温度时,表面有油气产生,当油气和空气混合到某一比例且有明火接近时,会产生瞬间即逝的蓝色闪光,此时的温度称为闪点。
31、快速消解法测COD的特点
优点:
消化时间短(30分钟)药品用量少节约不浪费
缺点:
操作要求精确度差0.1ml的重铬酸钾造成误差为1.0个COD消解时间短消解不完全,消解时间长管易炸裂。
32、水中的杂质分类:
电解质,有机物,颗粒物质,微生物,溶解气体。
33、提高分析准确度的途径是什么?
(1)选择合适的分析方法,
(2)减少测量误差
(3)增加平行测定次数.(3)消除测定过程中的系统误差.
34、试剂瓶上的标签应保括哪些内容?
应包括试剂瓶内溶液的名称.浓度.配制日期.配制人.有些溶液(如标液)应标明有效期。
35、何谓高位发热量和低位发热量?
电厂锅炉多采用哪种发热量?
高位发热量是指1kg燃料完全燃烧时放出的全部热量。
低位发热量是指从燃料高位发热量中扣除燃烧过程中氢燃烧生成的水和燃料带的水分汽化的吸热量。
我国电厂锅炉技术中常采用低位发热量。
36、PO43-测定原理:
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵.酒石酸锑钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常称磷钼蓝
37、粒度的测定:
(筛分法)
用(2.8-0.85mm)孔径筛子,大的在上小的在下依次套好,安好底盘,称取100g左右尿素,置于筛子上盖,将样品置于振荡3min,称其通过大径而未过小径的尿素质量,用筛后与筛前的质量比值计算粒度。
38、何谓燃料的发热量?
单位质量的燃料在完全燃烧时所放出的热量称为燃料的发热量。
发热量是动力煤最重要的特性,它决定煤的价值,也是进行热效率计算不可缺少的参数。
39、尿素优级品指标(农业用肥)
项目指标
总氮≧46.4
缩二脲≦0.9
水(H2O)份≦0.4
粒度0.85mm—2.8mm≧93%
40、分光光度法测定尿素中铁的含量原理:
用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原为二价铁离子在PH=2-9时,二价铁离子与邻菲罗啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长510nm处,用分光光度计测定其吸光度。
41、比色皿校正包括哪些内容?
如何选择比色皿:
校正:
方向性.配套性。
选择:
(1)依据波长范围选择.可见区:
玻璃.石英.紫外区;
石英
(2)依据吸光度范围选择:
A=0.2-0.6.适当选择比色皿厚度
41、为什么选择最大吸收波长来做测量波长.
在此波长处,吸光值最大,由于非单色光引起的朗伯-比耳定律偏离最小,灵敏度最高。
42、金属指示剂应具备的条件?
金属指示剂本身的颜色应与金属金属离子和金属指示剂形成配合物的颜色有明显的区别,只有这样才能使终点颜色变化明显。
43、尿素总氮含量的测定(蒸馏法)原理;
在硫酸铜存在下,在浓硫酸中加热使式样中酰胺态的氮转化为氨态氮,蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中,在指示液存在下,用氢氧化钠标准溶液反滴定,计算含量。
44、分解试样的一般要求:
(1)试样分解要完全,
(2)试样分解过程中待测成分不应有损失挥发。
(3)分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。
45、钠氏法测定氨时各试剂的作用
酒石酸钾钠:
调PH值掩蔽Ca2+、Mg2+等阳离子干扰。
钠氏试剂:
显色剂
46、水样的保存:
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加H2SO4将水样酸化至PH﹤2,于2-5℃下存放,酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭至污染。
47、什么是电化学分析法?
建立在溶液的电化学性质基础上的一种分析方法,它利用物质的化学能与电能转换的过程中,化学组成与电物理量间的定量关系来确定物质的组成和含量。
48、测定缩二脲为什么要除氨?
答?
因为氨与铜离子作用生成蓝色铜氨络离子会干扰测定,影响结果计算。
49、S-22分析O2作用?
答:
压缩机加O2用来为设备防腐,尿液以甲胺液在高温下对设备腐蚀特别严重,而加入空气后氧与不锈钢作用在其表面生成一层保护性能良好的氧化膜,达到保护设备目的。
50、我国化学试剂一般分类级别?
优级纯GR分析纯AR
化学纯CR实验试剂LR
51、什么是水的浊度.表示单位是什么?
浊度是一种光学效应,是光线透过水层时受到阻碍的程度,表示水层对于光线散射和吸收的能力。
它不仅与悬浮物的含量有关,而且还与水中杂质的成分,颗粒大小形状及其表面的反射性能有关。
浊度单位用“度”表示,相当于一升水中含有1mgsio2时所产生的混浊程度为1度,也称JTUNTU以六次甲基四胺----硫酸肼配置浊度标准FTU。
52、硬度分为哪几种?
碳酸盐硬度即暂时硬度;
主要是钙.镁的碳酸氢盐所形成的硬度
非碳酸盐硬度即永久硬度。
主要是钙镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐所形成的。
53、影响冷却水腐蚀性有哪些主要因素?
(1)水中溶解氧
(2)水中溶解盐类的浓度(3)水温
(4)水的PH值(5)水流速
54、什么是粘泥量?
用标准浮游生物网.在一定时间内过滤定量的水.将截留下的悬浮物放入量筒内静置一定时间,测其沉淀后粘泥量的溶剂,以mol/m3表示。
55、点蚀的定义
又称,坑蚀,孔蚀。
是一种特殊的局部腐蚀,导致在金属上产生小孔,是潜伏性和破坏性最大的一种腐蚀类型。
56、什么是硫酸盐还原菌?
是一种弧状的厌氧性细菌,它的体内有一种过氧化氢酶,能将硫酸盐还原成硫化氢,从而获得生存的能量。
反应如下:
So4+H+eH2S+H2O+能量
57、硫酸盐还原菌的危害?
(1)生成H2S腐蚀钢铁,形成硫化铁沾积物。
(2)沉积物又会进一步垢下氧的浓差电池腐蚀和电偶腐蚀。
58、煤的元素分析成分有哪些?
煤的元素分析成分包括碳(C)氢(H)氧(O)氮(N)硫(S)
灰分(A)和水分(M)碳,氢及硫中的有机硫和黄铁硫是可燃烧的,其余都是不可燃烧的。
59、甲醇检测羰基化合物的目的
主要测定甲醇中的脂肪族醛或酮
60、对显色反应的要求
(1)选择性好。
(2)灵敏度高。
(3)有色络合物的离解常数要小。
(4)有色络合物的组成要恒定,化学性质要稳定。
(5)如果显色剂有颜色,一般要求有色化合物与显色剂的最大吸收波长之差在60nm以上。
(6)显色反应的条件要易于控制。
61、润滑油的酸值什么?
酸值是表征石油产品里所含酸性物质含量的指标。
62、测定酸值意义?
根据酸值的大小、可判断油品中所含的酸值物质的量。
按酸值可概略的判定油品对金属的腐蚀性质,柴油的酸值对柴油发动机工作状况有非常大的影响。
由酸值大小可判断使用中润滑油的变质程度。
63、什么叫机杂?
石油产品的机械杂质是指存在于油中所有不溶于溶剂(汽油或苯)的沉淀物或悬浮物,这杂质多砂子,粘土,铁屑粒子等组成,但现行方法测出的杂质也包含了一些不溶剂的有机成分。
64、润滑油测定机杂的注意事项?
(1)先把样品搅拌均匀,把溶剂称取的质量和样品质量相差不能相差太大。
(2)抽滤器不能有负压,滤纸必须恒重。
65、什么是直接碘量法?
间接碘量法?
直接碘量又称碘滴定法,它是利用碘作标准溶液直接滴定一些还原性物质的方法。
间接碘量法又称滴定碘法它是利用碘离子的还原作用(通常使用碘化钾)与氧化性物质反应生成游离的碘,再用还原剂(硫代硫钠)的标准溶液滴定从酸而测出氧化性物质含量。
66、碘量法对溶液的酸度的要求?
直接碘量反应只能在微酸性或近中性溶液中进行。
因为碘离子在酸性溶液中易被来源于空气中的氧氧化而析出碘离子。
67、应用碘量法,如何防止碘离子被空气氧化?
放在暗处用棕色碘量瓶。
滴定时不应过度摇动,一般用间接碘量法测定。
68、运用碘量法如何防止碘的挥发?
最好在碘量瓶中进行,并应避免阳光照射。
为了减少与空气的接触,滴定时不应过度摇动。
69、如何配制0.1摩尔每升碘标液?
称取13克碘及35克碘化钾加入少量水中,搅拌至碘全部溶解稀释至1000ml摇匀,保存于棕色具塞瓶中。
放置几天备用。
70、空白实验的定义?
由试剂和器皿引入的杂质造成的系统误差一般可作空白试验加以校正,空白试验所得结果的数值称为空白值以试样的测定值中扣除空白值就得到比较准确的分析结果。
71、原电池和电解池有什么区别?
原电池是由两支电极插在溶液中,利用自发进行的氧化还原反应使化学能转变为电能的装置。
而电解池是由被测溶液和一对电极所组成,是利用外界直流电源的电能,使不能自发进行的氧化还原反应在电极上得以进行的装置。
因此原电池和电解池是相互矛盾的两个过程,电解池中所发生的电化学反应就是原电池的逆反应。
72、什么是参比电极?
对参比电极的基本要求是什么?
最常用的参比电极是什么电极?
参比电极是与指示电极配合形成原电池用来测量电池电动势的电极。
对参比电极的基本要求是电极的电位值恒定,即再现性好。
最常用的参比电极是甘汞电极。
73、何谓“碱差”?
产生“碱差”的原因是什么?
玻璃电极在PH值超过10或Na+离子浓度高的溶液中,测得PH值读数偏低,由此引入的误差叫“碱差”或称“钠差”。
产生“碱差”的原因是由于水溶液中Na+离子浓度较小,在电极与溶液界面间交换的不但有H+离子而且还有Na+离子,且交换产生的电位差,全部反应在电极电位上,所以从电极电位上反映出来的H+离子活度增加了,因而测得的PH值也比应有的值降低了。
74、什么叫缓冲溶液?
缓冲溶液是由弱酸和共轭碱或弱碱和共轭酸组成的混合溶液,能稳定溶液的酸度,减少其它因素对溶液PH值的影响,此种溶液称缓冲溶液。
75、玻璃量器中哪些定为量入式仪器?
哪些定为量出式仪器?
在使用中那种需置换?
那种不需置换?
量入式:
移液管.滴定管.量筒.量杯。
量出式:
容量瓶。
量出式需置换,量出式不需置换。
76、锅炉给水加N2H4和NH3的作用是什么?
因锅炉给水中微量O2的存在会使钝化膜破坏,而导致严重腐蚀,所以,加入N2H4进行化学除O2防止锅炉的腐蚀,(N2H4+O2=2H2O+N2)。
加NH3为调节给水的PH值维持在8.5-9.5范围内。
77、为什么分析尿素溶液中CO2要用中性BaCI2?
因为BaCI2是强酸,弱碱盐,水解后呈弱酸性,若不预先中和至中性,则是以后滴定所消耗的HCI体积减少,CO2%就会偏高出现试剂造成的系统误差,因此分析中要用中性BaCI2溶液。
78、常量氧和微量氧分析所用的吸收液有何不同?
答
(1)颜色不同:
微量氧吸收液近乎无色,常量氧吸收液为深兰色。
(2)两个吸收液中的CU2+含量不同,微量氧吸收液中的CU2+少,常量氧吸收液中的CU2+多。
(3)两个吸收液中的NH4Cl含量不同,微量氧吸收液中的NH4Cl少,常量氧吸收液中的NH4Cl多。
79、奥氏仪中水封液为什么用酸性溶液而不用碱性或中性溶液?
因为被分析气体中有酸性气体如:
二氧化碳,酸性气体不能溶解于酸性水封液中,若是碱性或中性溶液则会溶解或吸收被测样气中的酸性气体(CO2),这样结果会偏低。
80、何谓燃料的发热量?
81、何谓标准煤?
收到基低位发热量为29309kJ/kg的煤称为标准煤。
标准煤实际是不存在的,只是人为规定的。
提出“标准煤”的主要目的是把不同的燃料划归统一的标准,便于分析、比较热力设备的经济性。
82、检测管法测定出的结果的单位是什么?
如何换算成ppm?
检测管法测定出的结果的单位是mg/m3
1mg/m3CO=1/Mco×
22.4×
(273+室温)/273×
760/670
1mg/m3H2S=1/MH2S×
760/670≈0.80×
10-6
1mg/m3NH3=1/MNH3×
83、动火分析,可燃气含量控制指标是多少?
1、可燃气爆炸下限大于4%的控制可燃气含量为≦0.5%;
2、可燃气爆炸下限小于4%控制可燃气含量为≦0.2%;
3、2种以上可燃气混合的样气,以爆炸下限小的可燃气为准。
84、叙述测定常量氧的原理并写出化学反应式?
在NH3、H2O、NH4Cl存在的条件下,铜被样气中的氧氧化为氧化铜和氧化亚铜,氧化铜又进一步和氨水、氯化铵作用生成可溶性的高价铜盐和低价铜盐(络合物),高价铜盐又被金属铜在氨性溶液中还原成为低价铜盐,低价铜盐用来吸收样气中的氧而生成高价铜盐,如此循环达到吸收氧气的目的,样气中氧被吸收后体积减少,由前后两次体积差而求得被测样气中的氧含量。
其化学反应式如下:
3Cu+O2NH3CuO+Cu2O
CuO+2NH3·
H2O+2NH4ClCu(NH3)4Cl2+3H2O
Cu2O+2NH3·
H2O+2NH4Cl2Cu(NH3)2Cl+3H2O
4Cu(NH3)2Cl+4NH3·
H2O+4NH4Cl+O24Cu(NH3)4Cl2+6H2O
85、制备微量氧吸收液(氨性氯化亚铜溶液)时,加入金属铜的
目的是什么?
因为氨性氯化亚铜盐溶液中的低价铜遇氧易氧化成为二价铜盐,
而二价铜盐显蓝色,致使比色零点太高影响测定,加入金属铜可以把
二价铜还原为一价铜,使吸收液颜色维持不变,利于比色。
反应式:
Cu2++Cu2Cu+
86、简述奈氏试剂法测定氨的基本原理。
奈氏试剂法测定氨的基本原理是:
用盐酸吸收样气中的微量氨
形成铵离子,再加过量的氢氧化钠,在碱性条件下铵离子与奈氏试剂
生成黄色络合物,此络合物吸收波长为420nm。
在一定范围里,此络
合物的颜色深浅与氨含量成正比。
可用分光光度法测定。
87、碘量法测定硫化氢时,为什么要在近终点时才加入淀粉指示剂?
因为淀粉是有机物,分子大,结构松散,容易吸收或包藏游离碘。
若淀粉加入过早,因游离碘浓度高淀粉吸收或包藏就多,故使滴定终点提前到达,即消耗Na2S2O的体积量减少,从而影响测定结果。
近终点时加入,游离碘浓度低,相对而言,碘损失量少一些,结果就相对准确,因此应在近终点时才加入淀粉指示剂为宜
88、测定二氧化碳纯度时影想结果准确度的因素有那些?
(1)快速测定器不干净。
(2)未用样气充分置换。
(3)取样平压不好。
(4)仪器漏气。
(5)吸收后的体积读数不准。
(6)取样时没有置换好。
89、液相CO2的分析原理?
过量