甾体激素类药物的分析维生素类药物的分析.docx

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甾体激素类药物的分析维生素类药物的分析

甾体激素类药物的分析、维生素类药物的分析

一、最佳选择题

1.可与具有C17-α-醇酮基的甾体激素药物作用显色的试剂是

A.四氮唑盐

B.重氮盐

C.亚硝基铁氰化钠

D.三氯化锑

E.异烟肼

答案：

A

[解答]本题考查重点是肾上腺皮质激素中的C17-α-醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原有色甲腊。

采用不同的四氮唑盐和在不同的反应条件下，产生不同的颜色，多为红色或蓝色。

《中国药典》采用氯化三苯四氮唑（TTC）。

肾上腺皮质激素（含有C17-α-醇酮基）能将四氮唑盐定量地还原成红色三苯甲腊，三苯甲腊在485nm的波长处有最大吸收，可用于定性定量分析。

2.可用四氮唑比色法测定含量的药物

A.硫酸阿托品

B.丙酸睾酮

C.黄体酮

D.雌二醇

E.醋酸地塞米松注射液

答案：

E

[解答]本题考查重点是对醋酸地塞米松结构特点的掌握。

甾体激素类药物中只有肾上腺皮质激素的结构中含有C17-α-醇酮基，具有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原有色甲腊，可用比色法测定含量。

以上药物中只有醋酸地塞米松属于肾上腺皮质激素类药物，《中国药典》中醋酸地塞米松注射液采用该法测定含量。

3.醋酸地塞米松中硒的检查方法

A.氧瓶燃烧有机破坏后的茜素氟蓝比色法测定

B.氧瓶燃烧有机破坏后的四氮唑比色法测定

C.氧瓶燃烧有机破坏，加盐酸羟胺还原，与2，3-二氨基萘缩合，紫外法测定

D.氧瓶燃烧有机破坏，加过氧化氢氧化，与2，3-二氨基萘缩合，紫外法测定

E.用湿法有机破坏，加过氧化氢氧化，与2，3-二氨基萘缩合，紫外法测定

答案：

C

[解答]本题考查重点是对醋酸地塞米松中特殊杂质硒检查方法的掌握。

检查方法是根据含硒的有机药物经过氧瓶燃烧破坏，使有机硒游离并转变为Se6+，在吸收液中加盐酸羟胺，使Se6+还原为Se6+。

然后在pH2.0±0.2的条件下，与2，3-二氨基萘反应，生成4，5-苯并苯硒二唑，用环己烷提取后，于378nm波长处测定吸光度，按对照品比较法测定硒含量。

4.可与黄体酮作用显蓝紫色的鉴别试验

A.与异烟肼的反应

B.与亚硝基铁氰化钠的反应

C.与硝酸银的反应

D.与四氮唑的反应

E.与硫酸的反应

答案：

B

[解答]本题考查重点是对黄体酮专属鉴别反应的掌握。

黄体酮结构中C17含有甲酮基，能与亚硝基铁氰化钠试剂反应显色。

本反应为黄体酮专属性鉴别反应。

黄体酮显蓝紫色，其他常用甾体激素均不显蓝紫色，而呈现淡橙色或不显色。

5.能与异烟肼作用的甾体激素类药物含有

A.酚羟基

B.酮基

C.活泼次甲基

D.酯基

E.甾体母核

答案：

B

[解答]本题考查重点是对甾体激素类药物官能团鉴别反应的掌握。

酮基能在酸性条件下与异烟肼、2，4-二硝基苯肼等羰基试剂反应，形成黄色的腙用于鉴别。

6.《中国药典》中醋酸地塞米松注射液的含量测定采用四氮唑比色法。

不正确的反应条件是

A.用无水乙醇为溶剂

B.氯化三苯四氮唑

C.25℃暗处放置40～45min

D.氢氧化四甲基铵

E.以水为溶剂

答案：

E

7.雌二醇与与三氯化铁试液反应显色，因为其结构中含有

A.羟基

B.羧基

C.C3上酚羟基

D.甲基酮

E.苯环

答案：

C

[解答]本题考查重点是对雌二醇结构特点和官能团鉴别反应的掌握。

8.红外光谱图中在1734cm-1、1242cm-1、1080cm-1具有特征吸收峰的药物是

A.氢化可的松

B.丙酸睾酮

C.雌二醇

D.黄体酮

E.异烟肼

答案：

B

[解答]本题考查重点是对丙酸睾酮结构特征以及红外光谱图中特征吸收峰位置和归属的掌握。

丙酸睾酮结构中含有酯基，1734cm-1，1242cm-1，1080cm-1为酯基的特征吸收峰，而其他药物结构中均不含有酯基。

9.醋酸地塞米松的含量测定

A.原料药和片剂采用高效液相色谱法，注射液采用四氮唑比色法

B.原料药采用非水滴定法，片剂和注射液均采用高效液相色谱法

C.原料药采用非水溶液滴定法，片剂采用荧光分析法

D.原料药采用紫外分光光度法，片剂和注射液均采用高效液相色谱法

E.原料药、片剂和注射液均采用高效液相色谱法

答案：

A

10.《中国药典》检查醋酸地塞米松中的有关物质，采用的方法是

A.紫外分光光度法

B.比色法

C.氧化还原滴定法

D.高效液相色谱法

E.原子吸收分光光度法

答案：

D

11.《中国药典》中，醋酸地塞米松片含量均匀度测定采用的方法是

A.薄层色谱法

B.纸色谱法

C.碘量法

D.铈量法

E.高效液相色谱法

答案：

E

12.取供试品适量，置小试管中，加甲醇溶解后，加亚硝基铁氰化钠细粉、碳酸钠和醋酸铵，摇匀，放置10～30分钟，应显蓝紫色。

此反应可鉴别的药物是

A.醋酸地塞米松

B.黄体酮

C.雌二醇

D.丙酸睾酮

E.阿司匹林

答案：

B

13.取供试品适量，加硫酸溶解，有黄绿色荧光，加三氯化铁试液，显草绿色，加水稀释，变为红色。

此反应可鉴别的药物是

A.醋酸地塞米松

B.黄体酮

C.雌二醇

D.丙酸睾酮

E.阿司匹林

答案：

C

14.能与二氯靛酚钠试液作用并使其褪色的药物

A.黄体酮

B.阿司匹林

C.维生素B1

D.维生素C

E.硫酸奎宁

答案：

D

[解答]本题考查重点是对维生素C结构和性质的掌握。

维生素C分子中有二烯醇基，具有强还原性。

2，6-二氯靛酚为一染料，其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色，在碱性介质中为蓝色，与维生素C作用后生成还原型的无色的酚亚胺，颜色消失。

15.《中国药典》采用碘量法测定维生素C的含量。

已知维生素C的分子量为176.13，因此每1ml碘滴定液（0.05moL/L）相当于维生素C的量为

A.17.61mg

B.88.06mg

C.176.1mg

D.8.806mg

E.1.761mg

答案：

D

[解答]本题考查重点是对滴定度计算方法的掌握。

1mol的I2相当于1mol的维生素C，维生素C的分子量为176.13，因此每1ml碘滴定液（0.05mol/1）相当于8.806mg的维生素C。

16.维生素E中的特殊杂质是

A.生育酚

B.对氨基苯甲酸

C.酮体

D.水杨酸

E.游离肼

答案：

A

[解答]本题考查重点是对维生素E中的特殊杂质项目和来源的掌握。

维生素E在合成中乙酰化不完全，可能引入生育酚；在贮存过程中酯键易水解，也可能引入生育酚。

17.维生素B1与铁氰化钾作用，在正丁醇层呈强烈蓝色荧光的条件是

A.二乙胺

B.氢氧化钠试液

C.稀盐酸

D.稀醋酸

E.稀硫酸

答案：

B

[解答]本题考查重点是对维生素B1硫色素反应条件的掌握。

维生素B1在氢氧化钠试液碱性条件下与铁氰化钾作用产生硫色素，加正丁醇，强力振摇，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又重现。

18.碘量法测定维生素C的含量，其中加入新沸过放冷的水作为溶剂的目的是

A.便于滴定反应完成

B.便于终点观察

C.为了减少水中溶解CO2对测定的影响

D.为了减少水中溶解O2对测定的影响

E.便于供试品溶解

答案：

D

[解答]本题考查重点是对碘量法测定维生素C的含量条件的掌握。

水中溶解O2对维生素C的氧化还原滴定有影响，加入新沸过放冷的水，可除去O2的干扰。

19.维生素C注射液的含量测定采用碘量法，其中加入丙酮的作用是

A.加入丙酮便于双相滴定

B.加入丙酮后维生素C更稳定

C.加入丙酮使滴定终点便于观察

D.消除注射液中微生物对测定的干扰

E.消除注射液内含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响

答案：

E

[解答]本题考查重点是对维生素C注射液含量测定中干扰及其排除方法的掌握。

为消除制剂中辅料对测定的干扰，滴定前要进行必要的处理。

维生素C注射液测定时要加2ml丙酮，以消除注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定结果的影响。

20.维生素C具有较强的还原性是因为分子中含有

A.羟基

B.手性碳

C.共轭体系

D.二烯醇结构

E.内酯基

答案：

D

21.维生素C中的铁盐和铜检查采用的方法是

A.沉淀滴定法

B.比色法

C.氧化还原滴定法

D.紫外分光光度法

E.原子吸收分光光度法

答案：

E

22.《中国药典》中，检查维生素E的生育酚杂质所采用的检查方法是

A.薄层色谱法

B.纸色谱法

C.碘量法

D.铈量法

E.紫外分光光度法

答案：

D

23.取供试品，加氢氧化钠试液溶解后，加铁氰化钾试液和正丁醇，振摇，放置分层后醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光消失，再加碱使成碱性，荧光又出现。

此反应可鉴别的药物是

A.维生素A

B.维生素B1

C.维生素C

D.青霉素钠

E.硫酸庆大霉素

答案：

B

24.可使用非水溶液滴定法测定含量的药物有

A.雌二醇

B.维生素K1

C.维生素B1

D.黄体酮

E.维生素A

答案：

C

25.维生素B1的含量测定

A.原料药采用非水溶液滴定法，片剂和注射液采用紫外分光光度法

B.原料药采用紫外分光光度法，片剂采用非水溶液滴定法

C.原料药采用非水溶液滴定法，片剂采用荧光分析法

D.原料药采用紫外分光光度法，片剂采用高效液相色谱法

E.原料药和片剂均采用高效液相色谱法

答案：

A

二、配伍选择题

以下药物中有关物质的检查方法是

A.UV

B.荧光法

C.比色法

D.TLC

E.HPLC

1.醋酸地塞米松

答案：

E

2.雌二醇

答案：

E

3.丙酸睾酮

答案：

E

4.黄体酮

答案：

E

[解答]本题考查重点是对甾体激素类药物中有关物质的检查方法的掌握。

甾体激素类药物中的有关物质主要为其他甾体，其他甾体可能是合成的原料、中间体、副产物以及降解产物等，并且与药物的结构类似，《中国药典》中多采用色谱法（HPLC法和TLC法）控制甾体激素药物中有关物质的量。

醋酸地塞米松、丙酸睾酮、黄体酮和雌二醇均采用高效液相色谱法检查有关物质。

以下药物的含量测定方法是

A.HPLC

B.紫外分光光度法

C.四氮唑比色法

D.原子吸收分光光度法

E.异烟肼比色法

5.醋酸地塞米松

答案：

A

6.醋酸地塞米松片

答案：

A

7.醋酸地塞米松注射液

答案：

C

以下药物或制剂的分析方法是

A.HPLC

B.紫外分光光度法

C.四氮唑比色法

D.荧光分析法

E.异烟肼比色法

8.丙酸睾酮的含量测定

答案：

A

9.醋酸地塞米松片含量均匀度的测定

答案：

A

10.醋酸地塞米松注射液的含量测定

答案：

C

11.雌二醇缓释贴片含量均匀度的测定

答案：

A

以下药物的鉴别反应是

A.与碱性酒石酸铜试液反应生成红色沉淀

B.用醇制氢氧化钾水解后测定熔点进行鉴别

C.与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色

D.加氢氧化钠试液、铁氰化钾试液和正丁醇，强力振摇，正丁醇层显蓝色荧光

E.与铜吡啶试液反应显绿色

12.醋酸地塞米松

答案：

A

13.黄体酮

答案：

C

在丙酸睾酮的红外吸收光谱中

A.酮vC=O

B.烯vC=C

C.烷基vC-H

D.羟基vO-H

E.烯v=C-H

14.1672cm-1

答案：

A

15.1615cm-1

答案：

B

《中国药典》中以下药物的含量测定方法是

A.紫外分光光度法

B.气相色谱法

C.高效液相色谱法

D.碘量法

E.非水溶液滴定法

16.维生素K1

答案：

C

17.维生素B1

答案：

E

18.维生素C

答案：

D

19.维生素E

答案：

B

以下药物的鉴别试验为

A.与亚硝基铁氰化钠反应

B.与硝酸的反应

C.碱性条件下的分解反应

D.与硝酸银试液的反应

E.硫色素反应

20.维生素K1

答案：

C

21.维生素E

答案：

B

22.维生素B1

答案：

E

23.维生素C

答案：

D

以下药物鉴别试验的最终现象

A.正丁醇层显强烈蓝色荧光

B.橙红色

C.红棕色

D.蓝绿色

E.颜色消失

24.维生素K1碱性条件下的分解反应

答案：

C

25.维生素B1在氢氧化钠试液中与铁氰化钾作用

答案：

A

26.维生素C与二氯靛酚试液作用

答案：

E

27.维生素E与硝酸的反应

答案：

B

[解答]本题考查重点是对维生素类药物鉴别试验方法的掌握。

下列药物的特殊杂质是

A.顺式异构体

B.硝酸盐

C.游离水杨酸

D.铁和铜

E.生育酚

28.维生素K1

答案：

A

29.维生素C

答案：

D

30.维生素E

答案：

E

[解答]本题考查重点是对维生素类药物特殊杂质检查项目的掌握。

以下药物含量测定使用的指示终点方式或试剂

A.淀粉指示剂

B.电位法

C.二苯胺指示剂

D.邻二氮菲指示剂

E.酚酞指示剂

31.非水滴定法测定维生素B1原料药的含量

答案：

B

32.碘量法测定维生素C的含量

答案：

A

以下维生素E检查方法所对应的检查项目是

A.炽灼残渣

B.酸度

C.生育酚

D.正己烷

E.溶液的澄清度

33.取供试品1.0g，加乙醇和乙醚各15ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗氢氧化钠滴定液不得超过0.5ml

答案：

B

34.取供试品0.10g，加无水乙醇5ml，溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）滴定，不得超过1.0ml

答案：

C

三、多项选择题

1.需要检查“有关物质”的药物

A.醋酸地塞米松

B.黄体酮

C.雌二醇

D.丙酸睾酮

E.葡萄糖

答案：

ABCD

2.醋酸地塞米松的鉴别试验有

A.高效液相色谱法

B.醋酸酯的反应

C.与斐林试剂的反应

D.有机氟化物的反应

E.红外分光光度法

答案：

BCDE

[解答]本题考查重点是对醋酸地塞米松结构特征和鉴别试验的掌握。

醋酸地塞米松结构中含有Δ1,4-3-酮基的共轭体系，具有紫外吸收，可用于定性定量分析；含有C17-α-醇酮基，具有还原性，能与多种氧化剂发生反应，包括碱性酒石酸酮试液，与碱性酒石酸酮试液作用生成红色沉淀，可用于定性分析；含有酯基，酯水解成相应的醋酸，然后在硫酸存在条件下与乙醇发生酯化反应，利用乙酸乙酯的香气进行鉴别；含有氟元素，采用氧瓶燃烧法将有机结合的氟转变为无机氟离子，无机氟离子在pH4.3的醋酸-醋酸钠缓冲液中，可与茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液反应，形成蓝紫色的水溶性配合物，可供鉴别；甾体激素药物的基本母核结构相同，但取代基不同，利用红外光谱对物质结构中官能团的特征吸收鉴别，对甾体激素类药物特别适用。

3.能与异烟肼反应的药物有

A.醋酸地塞米松

B.黄体酮

C.雌二醇

D.丙酸睾酮

E.对乙酰氨基酚

答案：

ABD

[解答]本题考查重点是对异烟肼反应原理和甾体激素药物结构特征的掌握。

甾体激素药物结构中的C3-酮基和C20-酮基均可与某些羰基试剂，如2，4-二硝基苯肼、硫酸苯肼、异烟肼等反应呈色。

该反应不仅可用于鉴别，也可用于含量测定。

具有酮基的甾体激素药物包括醋酸地塞米松、黄体酮和丙酸睾酮。

4.采用比色法测定醋酸地塞米松注射液的含量，使用的试剂有

A.亚硝基铁氰化钠

B.硫酸

C.氯化三苯四氮唑

D.氢氧化四甲基铵

E.二甲苯

答案：

CD

5.黄体酮的鉴别方法有

A.与三氯化铁的反应

B.与亚硝酸钠的反应

C.与亚硝基铁氰化钠的反应

D.与异烟肼的反应

E.红外分光光度法

答案：

CDE

6.需要检查有关物质的药物是

A.醋酸地塞米松

B.黄体酮

C.雌二醇

D.丙酸睾酮

E.阿司匹林

答案：

ABCDE

7.结构中含有有Δ4-3-酮基的药物是

A.对乙酰氨基酚

B.黄体酮

C.雌二醇

D.丙酸睾酮

E.醋酸地塞米松

答案：

BDE

8.黄体酮与亚硝基铁氰化钠的反应中加入的试剂有

A.亚硝基铁氰化钠

B.甲醇

C.乙醚

D.醋酸铵

E.碳酸钠

答案：

ABDE

9.醋酸地塞米松的分析方法

A.原料药含量测定采用高效液相色谱法

B.片剂含量均匀度测定采用高效液相色谱法

C.片剂含量测定采用高效液相色谱法

D.注射液含量测定采用四氮唑比色法

E.原料药含量测定采用紫外分光光度法

答案：

ABCD

10.维生素C的鉴别试验有

A.与硝酸银试液的反应

B.与二氯靛酚钠试液的反应

C.与硝酸的反应

D.水解后的氧化反应

E.红外分光光度法

答案：

ABE

[解答]本题考查重点是对维生素C鉴别反应的掌握。

11.维生素K1中检查的特殊杂质有

A.有关物质

B.其他甾体

C.甲萘醌

D.吸光物质

E.顺式异构体

答案：

CE

12.维生素C的性质

A.水溶性

B.还原性

C.弱酸性

D.旋光性

E.在三氯甲烷、乙醚中不溶

答案：

ABCDE

[解答]本题考查重点是对维生素C性质的掌握。

13.维生素E与硝酸的反应中加入的试剂有

A.无水乙醇

B.硝酸

C.乙醚

D.2，2'-联吡啶的乙醇溶液

E.三氯化铁的乙醇溶液

答案：

AB

14.碘量法测定维生素C的含量的方法中

A.使用新沸过的冷水，是为了减少水中溶解氧对测定的影响

B.滴定前加入稀醋酸使滴定对维生素C受空气中氧的影响减小

C.淀粉为指示液

D.在无水三氯甲烷中滴定维生素C稳定性好

E.供试品加入稀酸后，需立即滴定，以减少空气中氧的影响

答案：

ABCE

[解答]本题考查重点是对碘量法测定维生素C含量方法的掌握。

15.《中国药典》采用原子吸收分光光度法检查维生素C中的金属盐有

A.铁盐

B.铜盐

C.汞盐

D.砷盐

E.锌盐

答案：

AB

16.关于维生素C注射液的含量测定，叙述正确的有

A.以水作溶剂

B.滴定前先加入丙酮

C.用碘滴定液滴定

D.用淀粉作指示剂

E.维生素C的含量应为标示量的99.0%～101.0%

答案：

ABCD