案例七氢氧化铝药片中铝和镁的测定Word格式.docx

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当用静态法测定总交换容量时，向一定量的H型阳离子树脂加入一定过量的NaOH标准溶液浸泡。

当交换反应达到平衡时：

RH+NaOH=====RNa+H2O

用HCl标准溶液滴定过量的NaOH。

H++OH-=====H2O

（mmol·

g-1）

用动态法测定工作交换容量是，将一定量的H型树脂装入交换柱中，用Na2SO4溶液以一定的流量通过交换性。

Na+与RH发生交换反应，交换下来的H+用NaOH标准溶液滴定。

反应为：

RH+Na+=====RNa+H+

案例四福尔马林中甲醛含量的测定

甲醛是无色有强烈刺激性气味的气体，对空气的比重为1.06，略重于空气，易溶于水、醇和醚，有凝固蛋白质的作用，沸点为19℃。

其30％～40％的水溶液为福尔马林液。

甲醛与空气中离子形成氯化物反应生成致癌物——二氯甲基醚，已引起人们警觉。

甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能、免疫功能异常等方面，长期接触低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病，引起鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱、细胞核的基因突变，DNA单链内交连和DNA于蛋白质交连及抑制DNA损伤的修复、妊娠综合症、引起新生儿染色体异常、白血病，引起青少年记忆力和智力下降。

在所有接触者中，儿童和孕妇对甲醛尤为敏感，危害也就更大。

甲醛主要用于制造医药、合成纤维、合成树脂、塑料防腐剂及还原剂等产品的原料。

用滴定分析的方法测定甲醛的含量是基于如下原理：

试样中的的甲醛与过量的中性亚硫酸钠作用，生成氢氧化钠。

生成氢氧化钠，可用溴百里酚蓝作指示剂，用盐酸标准溶液滴定。

HCl+NaOH=NaCl+H2O

甲醛含量的计算式为：

（g/100mL）

案例五食品中蛋白质含量的测定

蛋白质是含氮的有机化合物。

食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，加入NaOH溶液使其碱化。

然后通过水蒸气蒸馏使氨溢出，用硼酸吸收后再用HCl标淮溶液滴定，根据酸的消耗量计算的结果乘以换算系数，即为蛋白质的含量。

主要反应式如下：

NH4++OH-=NH3↑+H2O

NH3+H3BO3=NH4++H2BO3-

H++H2BO3-=H3BO3

当样品消耗酸滴定剂体积为V1，空白消耗酸滴定剂体积为V2时，蛋白质含量的计算式为：

图4-1定氮蒸馏装置图

1.安全管2.导管3.蒸汽发生器4.样品入口5.汽水分离器6.反应管7.隔热套8.冷凝管9.吸收瓶

案例六铝合金中铝含量的测定

铝合金中含有：

Si，Mg，Cu，Mn，Fe，Zn，个别还含有Ti，Ni等，返滴定测定铝含量时，所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都产生干扰，故缺乏选择性。

对于复杂试样中的铝，一般都采用置换滴定法。

将试样溶解制成Al3+溶液，调节试液pH值为3～4，加入过量EDTA标准溶液，煮沸，

使Al3+与EDTA络合完全，反应为：

Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+

Mn++H2Y2-=MY（n-4）-+2H+

冷却后，调pH值为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。

滴定终点时：

Zn2++H2In4-（黄）=2H++ZnIn2-（紫红）

此时只需正确确定终点，不必记录体积读数。

然后向溶液加入过量NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al等摩尔的EDTA，反应式为：

AlY-+6F-+2H+=AlF63-+H2Y2-

流水冷却试液，调pH值为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA。

Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+

滴定终点时：

由于nAl=nZn，因此Al含量的计算式为：

案例七氢氧化铝药片中铝和镁的测定

复方氢氧化铝（胃舒平）是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量糊精。

药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。

先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。

然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝与EDTA充分络合，用Zn2+标准溶液返滴定法测定铝。

Al3++H2Y2-=AlY-+2H+

则每片药片中氢氧化铝的含量（Al（OH）3g/片）为：

（g/片）

另取试液，调节pH=8～9，将铝沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁。

Mg2++Y4-=MgY2-

则每片药片中三硅酸镁的含量（Mg3SiO2g/片）为：

案例八葡萄糖酸钙制剂中钙含量的测定

钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。

缺钙还可引起神经病，糖尿病，外伤流血不止等多种过敏性疾病。

补钙越来越被人们所重视，因此，许多钙制剂相应而生。

对葡萄糖酸钙制剂中钙的含量，可采用EDTA法进行直接测定。

制剂一般用酸溶解并加入少量三乙醇胺，以消除Fe3+等干扰离子，调节pH≈12～13，以钙指示剂作指示剂，EDTA滴定。

滴定反应为：

Ca2++Y4-=CaY2-

钙含量的计算式为：

案例九橡胶中锌含量的测定

试样经灰化，溶解在盐酸中。

若含二氧化硅用氢氟酸和硫酸处理除去，加氯化铝和氟化铵使钙和镁以六氟合铝酸盐的形式沉淀，铁、钛和过量铝的干扰通过与氟离子生产络合物而消除或减少（大量铁的干扰可加2,4-戊二酮进一步消除）。

最后以双硫腙和次甲基蓝为指示剂，用EDTA标准溶液滴定锌。

试样中锌含量的计算式为：

案例十水样中化学耗氧量的测定

水样的耗氧量是水质污染程度的主要指标之一，它分为生物耗氧量（简称BOD）和化学耗氧量（简称COD）两种。

BOD是指水中有机物质发生生物过程时所需要氧的量；

COD是指在特定条件下，用强氧化剂处理水样时，水样所消耗的氧化剂的量，常用每升水消耗O2的量来表示。

水样中的化学耗氧量与测试条件有关，因此应严格控制反应条件，按规定的操作步骤进行测定。

测定化学耗氧量的方法有重铬酸钾法、酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。

重铬酸钾法是指在强酸性条件下，向水样中加入过量的K2Cr2O7，让其与水样中的还原性物质充分反应，剩余的K2Cr2O7以邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液返滴定。

同时，需要用蒸馏水做空白试验。

氯离子干扰测定，可在回流前加硫酸银除去。

该法适用于工业污水及生活污水等含有较多复杂污染物的水样的测定。

其滴定反应式为:

Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O

重铬酸钾法测定化学耗氧量的计算公式：

（O2，mg·

L-1）

式中，8代表1/2O的摩尔质量，单位为g·

mol-1。

酸性高锰酸钾法测定水样的化学耗氧量是指在酸性条件下，向水样中加入过量的KMnO4溶液，并加热溶液让其充分反应，然后再向溶液中加入过量的Na2C2O4标准溶液还原多余的KMnO4，剩余的Na2C2O4再用KMnO4溶液返滴定。

根据KMnO4的浓度和水样所消耗的KMnO4溶液体积，计算水样的耗氧量。

该法适用于污染不十分严重的地面水和河水等的化学耗氧量的测定。

若水样中Cl-含量较高，可加入Ag2SO4消除干扰，也可改用碱性高锰酸钾法进行测定。

有关反应如下：

4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++CO2↑+6H2O

2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O

这里，C泛指水中的还原性物质或耗氧物质，主要为有机物。

由实验原理可知，测定COD时用去KMnO4的总量减去与Na2C2O4反应的KMnO4的量，即为被氧化水样中还原性物质消耗的KMnO4的量。

从KMnO4与有机物的氧化还原反应可知：

1molMnO4-相当于5/4molC相当于5/4mol 

O2。

酸性高锰酸钾法计算耗氧量的公式：

（mg·

其中KMnO4的体积V为加入KMnO4的总体积。

案例十一石灰石中钙含量的测定

石灰石的主要成分是CaCO3（含钙量约为40%），此外还含有一定量的MgCO3，SiO2，Fe2O3和Al2O3等杂质。

用高锰酸钾法测定石灰石中的钙，先要将石灰石溶解并使其中的钙以CaC2O4的形式沉淀下来，沉淀经过滤洗净后，再用稀硫酸溶液将其溶解，然后用KMnO4标准溶液滴定释放出来的H2C2O4。

根据消耗的KMnO4溶液的量，计算钙的含量。

CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O

Ca2++C2O42-=CaC2O4↓

CaC2O4+2H+=H2C2O4+Ca2+

2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O

案例十二漂白粉中有效氯的测定

漂白粉的主要成分是氯化钙和次氯酸钙，通常用化学式Ca（OCl）Cl表示，其中的次氯酸钙与酸作用后产生氯气，氯气具有漂白作用。

释放出来的氯称为有效氯，漂白粉的质量常用有效氯来表示，普通漂白粉含有效氯的量约为30%～35%。

漂白粉能与空气中的CO2作用产生HClO而造成有效氯的损失，因此应尽量避免与空气较长时间的接触。

漂白粉的有效氯可用间接碘量法测定，这是因为漂白粉在酸性条件下与过量的I-作用可定量产生I2，而析出的I2可用Na2S2O3标准溶液进行滴定。

Ca（OCl）Cl+2H+=Ca2++H2O+Cl2

Cl2+2I-=2Cl-+I2

或OCl-+2I-+2H+=I2+H2O+Cl-

2S2O32-+I2=S4O62-+2I-

漂白粉中有效氯的计算式为：

案例十三维生素C制剂及果蔬中抗坏血酸含量的测定

维生素C（Vc）又称抗坏血酸，分子式为C6H8O6。

Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接滴定。

其滴定反应式为：

C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI

抗坏血酸含量的计算式为：

用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果等中的Vc含量。

在酸性溶液中，KI可与KIO3反应快速定量地释放出I2，因此Vc的含量也可在过量KI存在下，用KIO3标准溶液直接滴定。

由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。

考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3～4的弱酸性溶液中进行滴定。

案例十四云杉树叶片中纤维素含量的测定

纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖，不溶于水及一般有机溶剂，是植物细胞壁的主要成分。

纤维素是世界上最丰富的天然有机物，占植物界碳含量的50％以上。

棉花的纤维素含量接近100%；

一般木材中，纤维素占40～50%。

食物中的纤维素（即膳食纤维）对人体的健康有重要的作用。

纤维素也是重要的造纸原料。

此外，以纤维素为原料的产品也广泛用于塑料、炸药、电工及科研器材等方面。

根据纤维素的性质,测定纤维素的方法有直接浓酸水解分离测定法、分光光度法、红外光谱法、氧化还原滴定法等。

本实验对树叶中纤维素的测定采用氧化还原滴定法进行。

纤维素在硫酸介质中用重铬酸钾氧化为二氧化碳和水,反应式为:

C6H10O5+4K2Cr2O7+16H2SO4=4Cr2（SO4）3+4K2SO4+6CO2+21H2O

过量的重铬酸钾与碘化钾反应析出碘后用硫代硫酸钠返滴定。

K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=Cr2（SO4）3+3I2+4K2SO4+7H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

纤维素含量的计算式为：

案例十五食用醋中总酸度的测定

食用醋的主要成分是醋酸（HAc），此外还含有少量其他弱酸如乳酸等。

醋酸的电离常数Ka=1.8×

10-5，用NaOH标准溶液滴定醋酸的反应式为：

NaOH+HAc=NaAc+H2O

nNaOH=nHAc

由于NaAc及其他少量弱酸盐的生成，化学计量点呈碱性，当用0.1mol·

L-1的NaOH溶液滴定时,突跃范围pH≈7.7～9.7，可选用酚酞为指示剂。

滴定时，食用醋中可能存在其他各种凡Ka>

10-7的酸也与NaOH反应，故滴定所得为总酸度，以HAc（g/100mL）表示，其计算式为：

（g/100mL）

案例十六自来水硬度的测定

水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度（即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬度）和非碳酸盐硬度（即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度）。

我国“生活饮用水卫生标准”规定，将所测得的钙、镁折算成CaCO3的质量，即每升水中含有CaCO3的毫克数表示，单位为mg·

L-1；

总硬度以CaCO3计，不得超过450mg·

L-1。

水硬度的测定可分为水的总硬度和钙镁硬度两种，前者是测定钙镁总量，以钙化合物表示，后者是分别测定钙和镁的含量，以钙、镁各自氧化物或离子的形式表示。

国内外规定的测定水总硬度的标准分析方法是EDTA滴定法。

用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂。

EDTA和金属指示剂铬黑T分别与Mg2+、Ca2+形成络合物，稳定性为：

CaY2->

MgY2->

MgIn->

CaIn-

当水样中加入少量铬黑T指示剂时，它首先和Mg2+生成红色络合物MgIn-，然后与Ca2+生成红色络合物CaIn-。

滴定前：

Mg2++HIn2-（蓝）=H++MgIn-（红）

Ca2++HIn2-（蓝）=H++CaIn-（红）

滴定中：

Ca2++HY3-=CaY2-+H+

Mg2++HY3-=MaY2-+H+

滴定终点：

CaIn-（红）+HY3-=CaY2-+HIn2-（蓝）+H+

MgIn-（红）+HY3-=MgY2-+HIn2-（蓝）+H+

终点时指示剂游离出来，溶液由红色变为纯蓝色。

此时EDTA消耗的体积记为V1（mL），则水的总硬度以CaCO3计，计算式为：

（mg·

测定水中Ca2+则用NaOH调至pH=12.0，此时Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，不干扰Ca2+的测定。

加入钙指示剂进行滴定。

滴定前：

Ca2++HIn3-（蓝）=CaIn2-（红）+H+

滴定中：

Ca2++Y4-=CaY2-

滴定终点：

CaIn2-（红）+Y4-+H+=CaY2-+HIn3-（蓝）

终点时指示剂游离出来，溶液由红色变为蓝色。

此时EDTA消耗的体积记为V2（mL），则Ca2+的硬度（Ca2+，mg·

L-1）和Mg2+的硬度（Mg2+，mg·

L-1）可用下式计算：

L-1）

共存离子的影响可用掩蔽法消除。

如用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，以Na2S或巯基乙酸掩蔽Cu2+、Pb2+、Zn2+等。

案例十七铁矿石中铁含量的测定

铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。

铁矿石试样经盐酸溶解后，其中的铁转化为Fe3+，反应式如下：

Fe2O3+6H++8Cl-=2FeCl4-+3H2O

在强酸性条件下，Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。

2FeCl4-+SnCl42-+2Cl-=2FeCl42-+SnCl62-

加入甲基橙，当溶液中Fe3+还原完毕后，甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色，因而可指示Fe3+还原的终点。

且Sn2+可继续将氢化甲基橙还原成N，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠，故略为过量的Sn2+也被消除。

涉及的反应式为：

（CH3）2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+=（CH3）2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na

（CH3）2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na+2e+2H+=（CH3）2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na

由于这些反应是不可逆的，因此甲基橙的还原产物不消耗后续的滴定剂K2Cr2O7。

预处理后，，向试液中加入硫酸-磷酸的混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，滴定反应式如下：

6Fe2++Cr2O72-+14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O

滴定过程中生成的Fe3+呈黄色，影响终点的观察，加入的H3PO4与Fe3+生成无色的Fe（HPO4）2-可掩蔽Fe3+，同时由于Fe（HPO4）2-的生成，使得Fe3+/Fe2+电对的条件电位降低，滴定突跃增大，指示剂可在突跃范围内变色，从而减少滴定误差。

铁含量的计算式为：

案例十八水泥熟料中主要成分含量的测定

硅酸盐试样分析的项目有SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO、MgO等。

在此选择水泥作为复杂样品进行分析实践，以便了解一般测定方法。

本实验采用普通硅酸盐水泥试样。

HCl分解水泥的反应方程式如下：

CaO·

SiO2+2HCl=CaCl2+H2SiO3

Al2O3+8HCl=CaCl2+2AlCl3+4H2O

Al2O3·

Fe2O3+14HCl=CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+7H2O

MgO+2HCl=MgCl2+H2O

试样用酸分解后，硅酸一部分以溶胶状存在，一部分以无定形沉淀析出，吸附严重，为此，将试样与定量固体NH4Cl混合后，再用少量浓HCl溶液在沸水浴中加热分解。

SiO2的测定：

采用氯化铵法。

试样与固体NH4Cl混匀，用HCl溶液分解，沉淀分离，过滤洗涤后的SiO2在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重。

Fe2O3的测定：

调节溶液的pH值为2~2.5（用pH试纸检验），以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA滴定至终点。

温度应控制为60~70℃，若温度太低，滴定速度又较快，则由于终点前EDTA夺取FeIn中Fe3+的速度缓慢，往往容易滴定过量。

Al2O3的测定：

采用CuSO4返滴法。

在测Fe3+后的溶液中加入一定量过量的EDTA标准溶液煮沸，待Al3+与EDTA完全配位后，调节溶液的pH值约为4.2，以PAN作指示剂，用CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA，反应方程式如下：

H2Y2-+Cu2+=CuY2-+2H+

（浅蓝色）（蓝色）

Cu2++PAN=Cu（Ⅱ）-PAN

（黄色）（红色）

终点时的颜色与EDTA和PAN指示剂的量有关，如EDTA过量太多，或PAN量较少，因存在大量蓝色CuY2-，终点为蓝紫色或蓝色；

如EDTA过量太少，EDTA与Al3+配位可能不完全，使误差增大。

CaO的测定：

钙指示剂在pH<

8时呈酒红色，pH=8~13时呈蓝色，pH>

13时呈酒红色，在pH为1~13时与Ca2+形成酒红色配合物。

滴定Ca2+时，调节溶液的pH值约为12.5，这时Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，不被EDTA滴定。

由于CaIn2-不如CaY2-稳定，接近化学计量点时，CaIn2-中的Ca2+被EDTA夺取，游离出钙指示剂，溶液呈纯蓝色，即为终点。

MgO的测定：

镁的测定采取差减法。

在pH=10时，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂（萘酚绿B本身为绿色，只作酸性铬蓝K变色的背景），用EDTA滴定溶液中的Ca2+、Mg2+的总含量。

由Ca2+、Mg2+的总含量中减去Ca2+的含量，即得MgO的含量。

试样中各组分含量的计算式如下：

案例十九加碘食盐的质量检验

食盐是人们生活中不可缺少的调味品，又是副食品加工中重要的辅料。

我国食用盐的历史可以追溯到5000年前。

食盐不仅有调味作用，还具有一定的医用价值和营养价值。

成年人每天有10g左右的食盐即可满足身体需要，过量食用常可导致一些疾病的产生，食盐摄人量过多是引起高血压病的重要因素。

食盐的主要成分是氯化钠，还含有少量的钾、镁、钙等物质。

为保证食盐的质量，食盐一直作为专卖品由国家统一销售。

并制定了GB5461《食用盐标准》。

GB2760—1986《食品添加剂使用卫生标准》、GB/T5009.42—1996《食盐卫生标准的分析方法》、GB14880—1994《食品营养强化剂使用卫生标准》等，规定了食盐的感官指标和理化指标及检验方法。

（1）感官指标：

白色、味咸，无可见的外来杂物，无苦味、涩味，无异嗅。

（2）理化指标：

理化指标应符合表的规定。

项目

指标

氯化钠（以干基计）/%