实验指导书08加工专业文档格式.docx
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分析天平
铝盒或称量瓶
电热恒温干燥箱
干燥器
四、操作方法：
取洗净的铝盒或称量瓶置于95-105℃的干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5-1hr取出盖好盖儿，置于干燥器内冷却至室温称重，并重复干燥至恒重。
称取2.00-5.00g切碎或磨碎的样品放入铝盒或称量瓶中，样品厚度为3mm，加盖儿，精密称量后，置于101℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2hr，盖好，取出放入干燥器内，冷却至室温后称重，然后再放入干燥箱中干燥1hr，取出放入干燥器内冷却至室温后再称重至两次重量不超过2mg为止。
五、计算：
W1―W2
水分（％）＝×
１００
W1―W3
W1---空皿加样品的重量,
W2---空皿加样品干燥后的重量
W3---空皿重量
注:
两次平行实验误差不应大于0.5%.
六、思考题:
1本实验中引起误差的原因有哪些?
2怎样正确使用干燥器?
实验二、食品中灰分的测定
食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留的无机物质，主要是氧化物和盐类。
若食品中灰分过高，往往表示食品受到污染影响质量。
掌握样品的炭化和灰化操作方法，了解马福炉的使用方法。
二、仪器与试剂：
1仪器：
马福炉
瓷坩埚
坩埚钳
台秤
2试剂：
1：
4盐酸
三、实验步骤：
1）将坩埚用1：
4盐酸洗净晾干。
2）将干净的坩埚置于550℃左右的马福炉内灼烧0.5hr，温度降至200℃左右时，取出坩埚置于干燥器内冷却至室温，准确称重。
3）在台秤上称取1g样品于坩埚中，然后准确称重。
4）将盛有样品的坩埚放于电炉上，炭化至无烟。
5）将坩埚移至灰化炉中在550℃左右，灼烧2-3hr,然后冷却至200℃以下，移至干燥器内冷却称重，再灼烧0.5hr，称重至前后两次重量不超过0.2mg为止。
四、计算：
坩埚增重
总灰分（％）＝×
样品重量
五、思考题
1为什么高温灼烧后所得残留物只能称作粗灰分？
2为什么样品在置于高温炉灼烧之前先要在电炉上进行炭化？
3实验中可能引起误差的原因有哪些？
实验三、食品中总酸的测定
一、实验原理：
食品中的有机酸在用标准碱液滴定时，被中和生成盐类。
用酚酞做指示剂，当滴定至终点时，根据耗用标准碱液量，可计算出样品中总酸含量。
通常以该食品中含量最多的酸来表示酸度。
熟练掌握一般中和滴定的基本操作。
三、仪器及试剂：
研钵容量瓶滴定管移液管粗天平三角瓶分析天平
1%酚酞0.1MNaOH标准溶液苯二甲酸氢钾
四、实验方法：
1标准溶液的配制与标定
1）在粗天平上称取约120gNaOH，加水100毫升使之全部溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，放置数日澄清后，取上清液5.6毫升，加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000毫升，摇匀。
2）将分析纯苯二甲酸氢钾于120℃干燥箱中干燥1小时至恒重，冷却称取0.3-0.4g于250mL三角瓶中，加入50毫升蒸馏水溶解，加入三滴酚酞指示剂，用以上配好的碱液滴定至微红色，计算氢氧化钠当量浓度。
2测定方法
称取样品25克捣碎混匀，用150毫升蒸馏水将样品移入250毫升容量瓶中，在75-80℃的水浴上加热半小时，冷却，加水至刻度，以干燥滤纸过滤，用移液管吸取滤液50毫升，注入三角瓶中，加酚酞3-5滴，用标准碱液滴定至浅红色，在一分钟内不褪色为终点。
五、计算：
CVkV0
总酸度（%）=×
100
mV1
式中：
C----标准氢氧化钠溶液的浓度,mol/L
V---滴定终点消耗标准碱液体积,mlm---样品质量或体积ml
V0---样品稀释液总体积mlV1---滴定时吸取样液体积ml
k---换算为主要酸的系数（1毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数）
六、电位滴定法确定滴定终点
如果样液颜色较深，可利用电位滴定法，根据反应到达等当点时电势出现“突跃”来确定滴定终点。
对酸碱滴定，电化池为：
Ag,AgCl│HCl│玻璃│试液‖KCl（饱和）│Hg2Cl2,Hg
E=K−0.059pH（试）
1、pH计的使用方法
A使用前的准备
1）转动仪器前面板至要求角度（该角度由操作者自定）
2）将玻璃、甘汞电极插在塑料电极夹上，把电极夹装在电极立杆上。
玻璃电极插头插入电极插口上，甘汞电极引线连接在接线柱上（甘汞电极使用时，请把电极上的小橡皮塞及下端橡皮套拔去，在不用时，应把橡皮套套在下端）
BpH二点校正法
1）将仪器电源插头接入220V交流电源，按下电源按扭，预热20分钟，将选择开关置pH档，“斜率”旋扭按顺时针方向旋转到底（100%处）“温度”旋扭置于所选缓冲液的温度。
2）把电极用蒸馏水洗净，并用滤纸吸干，将电极浸入pH7标准缓冲液中，待示值稳定后，调“定位”旋扭，旋扭使之应示在额定温度下该标准缓冲液的标准pH值。
3）将电极从pH7标准缓冲液中取出，用蒸馏水洗净吸干，根据待测pH值的样液酸碱性来选择用pH4或pH9的标准缓冲液，把电极放入其中，待示值稳定后，调斜率旋纽，使示值为该标准缓冲液在额定温度下的标准pH值
4）如测量精度要求较高，可按2）3）重复操作数次，标定即告结束
2、测定方法
1）将滴定管润洗后，装上0.1M标准氢氧化钠溶液，排气调至0.00
2）准确移取50毫升样液置于100毫升小烧杯中，将玻璃电极和甘汞电极插入滴定液中，滴加标准氢氧化钠溶液，滴定时反复摇动烧杯，到接近pH8.2时应每加半滴停一停，直至酸度计读数恰好为pH8.4时即为终点。
记录所用碱液量。
七、说明：
1玻璃电极在使用之前需要浸泡在蒸馏水中活化，由于玻璃电极膜脆弱，极易碰坏，使用时应特别小心。
两电极浸入待测液时，甘汞电极稍低于玻璃电极。
甘汞电极中的氯化钾溶液应经常保持饱和，且在弯管内不应有气泡存在，否则将使溶液隔断。
应在使用前检查甘汞电极毛细管是否畅通，方法是先将毛细管擦干，然后用滤纸贴在毛细管末端，如有溶液渗下，则证明毛细管未堵塞。
2使用复合电极时，参比接线柱可不接。
3滴定过程中无须每次测定后都将电极取出清洗，可将电极一直处于滴定液中，摇动烧杯时注意杯壁不要碰碎电极，试液不要溅出。
八、思考题
1为什么标准氢氧化钠溶液，不能直接称量配制？
2分析可能产生误差的原因。
实验四、食品中粗脂肪的测定
用有机溶剂将食品中的脂肪抽提出来，然后再将有机溶剂蒸发掉，剩下的残留物，进行称重即可求得脂肪含量。
因为其中除了脂肪外尚有游离脂肪酸、石蜡、磷脂、色素等，故称粗脂肪。
了解索氏提取器的结构，掌握索氏提取法测定粗脂肪的原理及操作方法。
二、仪器及试剂：
索氏提取器分析天平恒温水浴锅干燥器研钵
无水乙醚无水硫酸钠
三、操作方法：
1）将索氏提取器安装好。
2）精确称取样品4克左右，用小刀切碎并拌以等量的无水硫酸钠放于研钵中快速研磨，然后全部转移到滤纸筒内，高度不超过虹吸管顶端。
3）将已称至恒重的平底蒸馏烧瓶加入约三分之二的乙醚，连接抽提器，通冷凝水。
4）将索氏抽提器置水浴锅中，加热回流（60-70℃），勿使乙醚沸腾过度。
5）回流6-8小时，由抽提管中取一滴溶液于滤纸上，如果没有油渍残留，则抽提工作即可结束。
6）回收乙醚，选在刚要发生虹吸时进行，取下定量瓶，在抽提器下放回收瓶，倾斜抽提管，乙醚即自动流出，等到定量瓶内残留1-2毫升液体为止。
7）取下定量瓶，再水浴加热驱除残余乙醚，用蘸有溶剂的脱脂棉擦净瓶外壁，然后于100-105℃下烘干1-2小时，至前后两次称重之差不超过2毫克为止。
定量瓶增重
粗脂肪（％）＝×
样品重
五、思考题：
1为什么抽提筒样品的高度不能超过虹吸管的高度？
2水浴的温度为60-70℃，为什么不能过高或过低？
3如果抽提过程中，乙醚从冷凝管顶端流出损失，对测定结果有什么影响？
4分析误差产生的原因？
实验五、食品中还原糖的测定
将费林甲、乙液混合后，生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，沉淀很快与酒石酸钾钠起反应，生成深兰色的酒石酸钾钠铜络合物。
这种络合物被葡萄糖、果糖还原，生成红色的氧化亚铜沉淀。
当达到终点时，稍微过量的还原糖立即把亚甲基蓝指示剂还原，此时溶液由兰色变为无色，以此为滴定终点。
用含糖样品溶液滴定已标定的酒石酸铜甲、乙液，就可以计算出样品中还原糖的含量。
掌握直接滴定法测定还原糖的原理及操作要点。
调温电炉，滴定管等
费林甲、乙液
1%次甲基蓝指示剂
醋酸锌溶液:
取醋酸锌结晶21.9克,加入冰醋酸3mL,溶解后加水至100毫升
10.6%亚铁氢化钾溶液
0.1%标准葡萄糖溶液
１、样品处理：
准确称取蜂蜜样品1克，用100毫升水洗入500毫升容量瓶中，慢慢加入醋酸锌溶液5毫升及亚铁氢化钾溶液5毫升，振摇1分钟，加水到刻度，摇匀，放置30分钟后过滤，弃去初滤液后取滤液备用。
２、测定：
1）标定费林试液：
精确称取经干燥至恒重的葡萄糖1.0000克，用水洗入1000毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀。
准确吸取费林甲乙液各5毫升，加水10毫升，置250毫升三角瓶中，从滴定管中加入葡萄糖约9.5毫升，在电炉上2分钟内加热至沸，准确沸腾30秒钟，加入次甲基蓝指示剂两滴，继续用滴定管中剩余的标准葡萄糖溶液滴定至兰色消失为终点。
（准确标定后滴定应该控制在1毫升以内）
2）预测：
精确吸取费林甲乙液各5毫升，加水10毫升，置于250毫升三角瓶中,2分钟内加热至沸，准确沸腾30秒，加入次甲基蓝指示剂2滴，用滴定管中的样品溶液滴定至兰色消失，记录样品溶液消耗体积。
3）测定：
精确吸取费林甲乙液各5毫升，置于250毫升三角瓶中，加水10毫升，从滴定管一次往三角瓶中加入比预测量少1毫升的样品溶液，2分钟内加热至沸，准确沸腾30秒,加次甲基蓝指示剂2滴，继续用滴定管中剩余的样品溶液滴定至兰色消失，记录样品溶液消耗总体积。
（后滴定应该控制在1毫升之内）
F×
500/V
还原糖（%）=×
w×
1000
式中:
F---10毫升费林试液相当的标准葡萄糖的毫克数。
（即CV0）
C----标准葡萄糖液的浓度（g/ml）
V0------标定消耗标准葡萄糖液的总的体积数（ml）
V---测定时费林甲乙液10毫升消耗标准葡糖液的总体积数（ml）
500---样品溶液的总体积（ml）
w-----样品质量（g）
六、思考题
1标定和测定过程中费林甲乙液各吸取5毫升，吸量准确与否对测定结果有影响吗？
为什么？
2标定和测定要尽可能控制哪些条件一致？
通过什么方式来控制？
3标准葡萄糖液浓度配制不够准确对测定结果会产生什么影响？
4分析误差产生原因？
实验六、蒽酮法测定食品中总糖含量
糖和硫酸起反应生成羟甲基呋喃醛，再与蒽酮缩合成兰色化合物，其呈色强度与糖的浓度成正比，可比色定量。
单糖、双糖、糊精、淀粉等糖类都直接与试剂作用，因此不需水解而可直接进行测定。
掌握蒽酮法测定食品中总糖的原理和操作要点。
三、试剂：
亚铁氰化钾溶液:
溶解10.6克分析纯亚铁氰化钾于100毫升蒸馏水中
0.1%葡萄糖标准溶液:
精确称取干燥的分析纯葡萄糖0.1000克,用蒸馏水溶解并定容至100毫升
0.2%蒽酮试剂:
溶解蒽酮0.2克于100毫升95%硫酸中,置于棕色瓶中冷暗处保存（8-10摄氏度暗处可保存20天）
1标准曲线的绘制：
准确吸取标准葡萄糖液0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5毫升分别置于6个100毫升的容量瓶中,加水至刻度摇匀.另取6个比色管,分别加入蒽酮试剂10毫升,然后小心自瓶壁加入对应标准糖液5毫升,剧烈振荡后沸水浴6分钟,取出冷却至室温,比色定量.用1厘米比色皿,在610纳米处,以光密度为横坐标,糖液浓度为纵坐标,绘制标准曲线.
2样品的测定:
取样2克（视样品含糖量而定）,用100毫升热水移入500毫升容量瓶中，加入醋酸锌溶液5毫升,边摇动边加入亚铁氰化钾5毫升,冷却加水至刻度摇匀,过滤,取10毫升定容于250毫升容量瓶中,以下操作同标准曲线绘制的操作方法.
五、计算
500×
250
总糖（以葡萄糖计毫克百分含量）=C×
×
25
C--从标准曲线上查得浓度值（mg/100ml）
w---样品重量（g）
1分析误差产生的原因有哪些？
实验七、食品中蛋白质的测定
一、实验原理:
食品加入硫酸消化使蛋白质分解,其中氮素与硫酸化合成硫酸铵,然后加碱蒸馏使氨游离,用硼酸液吸收后,再用盐酸滴定,根据盐酸消耗量,再乘以一定数值（通常为6.25）即为蛋白质含量.
二、实验目的：
了解凯氏定氮的基本原理，熟悉消化方法、凯氏定氮仪的结构及使用方法。
三、试剂:
浓硫酸硫酸铜硫酸钾2%硼酸溶液40%氢氧化钠溶液0.1M盐酸标准溶液
甲基红—溴甲酚绿混合指示剂:
把溶解于95%酒精的0.1%溴甲酚绿溶液10毫升和溶于95%酒精的0.1%甲基红溶液2毫升混合而成.临用时混合.
仪器:
微量凯氏定氮仪
四、操作方法:
1消化:
精确称取固体样品0.2-2克,半固体样品2-5克,或液体样品10-20毫升,小心移入洁净的干燥的消化管中,注意不要沾染管壁，然后加入消化片（硫酸铜,硫酸钾）两片,浓硫酸20毫升,轻轻摇匀后置于消化炉中，消化管加具有排气管的塞子。
开始用小火加热待水分蒸发完泡沫稳定后，再用大火,消化到管内溶液呈透明的蓝绿色为止.但要求管内壁处均无黑点,若有时需要用管内溶液把它冲洗下去.再加热至澄清透明为止.将冷却后的消化液倾入100毫升的容量瓶中，并用少量水多次洗涤消化管，洗液合并入容量瓶，冷却至室温后定容.同时做一空白液.
2蒸馏与滴定:
向接收瓶中加入2%硼酸溶液10毫升及混合指示剂2滴,并使冷凝管下端插入液面以下.准确移取20毫升定容消化液至原消化管,将蒸汽导出管插入液面以下，固定好后拉下玻璃门，选择好加热方式（自动或手动）加碱次数和蒸馏时间后开始加热蒸馏，蒸馏结束后取下接收瓶,以0.1M标准盐酸（需要提前标定）滴定至浅粉色为终点.
五、计算:
（V1―V2）×
N×
0.014×
F
蛋白质（%）=×
100
10
W×
100
V1--样品消耗标准盐酸溶液体积数（mL）
V2---试剂空白消耗标准盐酸溶液体积数（mL）
N---标准盐酸液的浓度（mol/L）F---氮换算为蛋白质的因数
W---样品重（g）0.014---1M标准盐酸溶液1毫升相当氮的克数
1蒸馏加碱量的依据是什么？
标定盐酸常用的基准物质是什么？
2硼酸吸收液体积量取不准确对测定结果有何影响？
分析误差产生原因？
实验八食品中铁的测定
磺基水杨酸在碱性条件下与三价铁生成黄色络合物，以比色法测定。
通过实验掌握磺基水杨酸法测定铁的原理和方法。
三、实验试剂：
3氢氧化铵溶液
10%磺基水杨酸溶液
标准铁溶液
四、实验步骤：
准确称取10克样品，用水溶解并定容至100毫升。
取比色管7支，按下表顺序加入各种试剂
编号
1
2
3
4
5
6
（毫升）
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
样品液10毫升
水（毫升）
10
9.9
9.8
9.7
9.6
9.5
磺基水杨酸溶液
3氢氧化铵溶液（毫升）
摇匀，放置10分钟，以1-5号管为标准系列，465纳米下测光密度，绘制标准曲线。
1001
铁（ppm）=V*10*
10W
V——试样管中标准铁溶液体积（毫升）
10——每毫升标准铁溶液含铁微克数
100/10——样品稀释倍数
W——样品重量（克）
1为什么利用此法可以测定出食品中的二价铁？
2分析实验误差产生的原因有哪些？
实验九食品中的山梨酸含量的测定
1、实验原理样品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸馏出来，然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它产物，丙二醛与硫代巴比妥酸反应，生成红色物质，颜色的深浅与山梨酸含量成正比。
（530nm下测定）
2、实验目的通过本实验掌握山梨酸的分离和测定方法
3、实验试剂
重铬酸钾硫酸溶液：
1/60M重铬酸钾与0.15M硫酸按1：
1比例混合均匀备用。
0.5%硫代巴比妥酸溶液：
准确称取0.5g硫代巴比妥酸于100ml容量瓶中，加入20ml水，加10ml1MNaOH溶液，充分摇匀，使之完全溶解后再加入11ml1M盐酸，用水定容（临用时配制，6小时内使用）。
山梨酸钾标准溶液：
准确称取250mg山梨酸钾于250ml容量瓶中，用蒸馏水溶解并定容，此液含山梨酸钾1mg/ml,使用时再稀释成0.1mg/ml。
2、操作方法
⑴样品制备称取100g左右的样品→加蒸馏水250ml→在高速捣碎机上打浆→定容500ml→过滤→收集滤液
⑵山梨酸的提取准确吸取两份滤液各20ml→分别放入两个250ml蒸馏瓶中→一个瓶加1ml磷酸、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→另一瓶加1MNaOH5ml、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→蒸馏→分别用装有10ml0.1MNaOH的100ml容量瓶接收馏液→当馏液收集到80ml停止蒸馏，用少量水洗涤冷凝管→定容→分别吸10ml溶液→分别置于两个100ml容量瓶→用0.01MNaOH定容→供样液、空白测定用
⑶标准曲线绘制吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml山梨酸钾标准液于250ml容量瓶中，用水定容，分别吸取2.0ml于相应的25ml比色管中，加2ml重铬酸钾硫酸溶液，于100C水浴中加热7分钟，立即加入2.0ml硫代巴比妥酸，继续加热10分钟，立刻用冷水冷却，在530nm处测吸光度，绘制标准曲线。
⑷测定准确吸样液、空白液2ml→于25ml比色管中，按标准曲线的绘制操作，于530nm处测吸光度，从标准曲线上查出相应浓度。
3、计算山梨酸钾（g/Kg）=c×
100/1000×
m
4、思考题
常用的山梨酸的提取分离方法有哪些？
各是利用山梨酸的哪些性质？
附录一、常用洗涤液的配制
已经使用过的器皿，弄脏以后，应用下面的洗涤液进行处理．
一、铬酸洗涤液
在粗天平上称取研细了的重铬酸钾２０克置于５００毫升烧杯中，加水４０毫升，加热使之溶解，待其溶解后冷却之，再徐徐注入４５０毫升浓硫酸，注意应边加边搅拌即成。
配好了的洗液应为深褐色，贮于细口瓶中备用，经多次使用后至效力缺乏时，加入适量的高锰酸钾粉末即可再生，用时防止它被水稀释。
二、氢氧化钠的高锰酸钾洗涤液：
粗称高锰酸钾４克溶于少量水中，向此溶液中徐徐注入１００毫升１０％氢氧化钠溶液即成，该液用于洗涤油腻及有机物，洗后如在玻璃器皿上留下二氧化锰沉淀，可用浓硫酸或亚硫酸钠溶液把它洗掉。
三、肥皂液及碱液洗涤液
当器皿被油脂弄脏有时用浓的碱液（３０－４０％）处理或用热肥皂液洗涤，认真洗涤后用热水和蒸馏水清洗。
四、硫酸铁的酸性溶液或草酸及盐酸洗涤液
用于清洗高锰酸钾之后覆盖在滴定管及其他玻璃器皿上的棕色二氧化猛薄层之用。
大多数不溶于水的无机物质都可用少量粗盐酸洗去。
灼烧过沉淀的瓷坩埚，可用热盐酸（１：
１）洗涤，然后再用铬酸混合液和水洗涤。
五、硝酸洗液
在铝和搪瓷器皿中之沉垢，用５－１０％硝酸除去，酸要分批加入，每次加入都要在气体停止析出之后。
六、硝酸－过氧化氢洗液
洗涤特别难洗的化学污物时，可用１５－２０％硝酸加５％过氧化氢除去。
贮于棕色瓶中，现用现配。
七、合成洗涤剂洗液
把市售合成洗涤剂粉末，用热水冲成浓溶液，洗时放入少量溶液（最好加热），振荡后用水冲洗。
这种洗涤用于常规洗涤，器皿清洗后，先用自来水，后用蒸馏水冲洗，再使水沿着器皿的壁完全流掉，如果器皿是清洁的，壁上便留有一层薄水膜。
附录二、仪器的洗涤
１烧杯或三角瓶的洗涤：
可用刷子，取合成洗涤剂来刷洗，然后用自来水冲洗，若仍有油污，可用铬酸液浸泡。
２滴定管：
无明显油污的滴定管可直接用自来水冲洗再用滴定管刷刷洗，若有油污，可到入铬酸洗液１０毫升，把管子横过来，两手平端滴定管转动直至洗液布满全管，不得使用去污粉；
碱式滴定管则应先将橡皮管卸下，把橡皮滴头套在滴定管底部，然后再到入洗液进行洗涤，污染严重的滴定管，可直接到入铬酸洗液浸泡几小时。
４容量瓶：
用水冲洗后如还不洁净，可到入洗液摇动或浸泡，不得使用去污粉和肥皂。
５移液管：
吸取洗液进行洗涤，若污染严重，可放在高型玻筒或大量筒内用洗液浸泡。
上述仪器用过的洗液仍到入原贮存瓶中，器皿先用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗三次备用。
使用铬酸洗液洗涤的仪器应尽量保持干燥，以免稀释铬酸液的浓度而降低氧化能力。
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