羟丙纤维素SOP文档格式.docx

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颁发部门：

质量控制部

生效日期：

分发部门：

羟丙纤维素检验操作程序

1．目的：

建立一个羟丙纤维素检验操作程序，以规范操作。

2．范围：

质量控制部

3．责任：

检验人员应按此程序进行检验。

4．标准依据：

《中国药典》2010版二部

5．程序内容：

5.1.性状：

本品为白色或类白色粉末；

无臭，无味。

本品在水中溶胀成胶体溶液；

在乙醇，丙酮或乙醚中不溶。

5.1.1.操作方法：

目测，鼻闻，口尝，本品为白色或类白色粉末；

5.1.2.溶解性

5.1.2.1.仪器设备

电子天平；

带刻度试管（规格：

50ml）

5.1.2.2.试剂

乙醇；

丙酮；

乙醚

5.1.2.3.操作方法

称取0.001g供试品于3支分别装有1～10ml的乙醇，丙酮，乙醚的50ml试管中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况，如仍有目视可见的溶质颗粒时，即视为不完全溶解。

5.1.2.4.结果评价

5.2.鉴别

5.2.1.鉴别一

5.2.1.1.仪器设备

一般试验仪器；

5.2.1.2.试剂

硫酸；

0.035%蒽酮的硫酸溶液：

取蒽酮0.035g,加硫酸溶解至100ml,即得。

5.2.1.3.操作方法

取本品2%的水溶液适量，置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，观察现象。

5.2.1.4.结果评价：

在两液界面处即显蓝色环，渐变为绿色。

5.2.2.鉴别二

5.2.2.1.仪器设备

5.2.2.2.试剂

氢氧化钠；

甲醇；

5.2.2.3.操作方法

取本品2%的水溶液5ml，加氢氧化钠0.5g，振摇溶解后，放置10分钟，呈乳白色粘稠状溶液；

再加甲醇10ml，振摇，观察现象。

5.2.2.4.结果评价

应生成白色絮状沉淀。

5.3检查

5.3.1.酸碱度

5.3.1.1.仪器设备

精密pH计；

电子天平

5.3.1.2.试剂

纯化水；

磷酸盐标准缓冲液（袋装）（pH6.18）：

剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，再用少量无CO2的纯化水将塑料袋内壁冲洗干净，（洗液并入容量瓶内）溶解后加水稀释至刻度，摇匀，即得。

（在25℃室温下配制）。

硼砂标准缓冲液（袋装）（pH9.18）：

剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，再用少量无CO2的纯化水将塑料袋内壁冲洗干净，（洗液并入容量瓶内）溶解后加水稀释至刻度，摇匀，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空气中二氧化碳进入，即得。

5.3.1.3.操作方法

用国家标准物质管理部门发放的标示pH值准确至0.01pH单位的各种标准缓冲液校正仪器。

取本品0.10g，加水10ml使溶解，摇匀，使用酸度计测定pH值。

5.3.1.4.结果评价

pH值应为5.0-7.5。

5.3.2.氯化物

5.3.2.1.仪器设备

5.3.2.1.2.试剂

标准氯化钠溶液；

5.3.2.1.3.操作方法

取本品0.10g，加热水30ml，在水浴中加热10分钟，趁热滤过，残渣用热水15ml洗涤4次，合并滤液和洗液于100ml量瓶中，放冷，加水稀释至刻度，摇匀；

取10ml，依法检查（中国药典2010版二部附录ⅧA），和标准氯化钠溶液制成的对照液比较。

5.3.2.1.4.结果评价

不得更浓（0.20%）。

5.3.3干燥失重

5.3.3.1仪器设备

分析天平；

恒温减压干燥箱。

5.3.3.2试剂

5.3.3.3操作方法

取本品，在105℃干燥2小时。

5.3.3.4计算公式

公式

式中

------------------干燥前恒重的称量瓶和样品称样量；

------------------干燥后恒重的称量瓶和样品称样量。

5.3.3.5结果评价

计算减失重量应不得过8.0%。

5.3.4炽灼残渣

5.3.4.1仪器设备

一般实验仪器；

高温炉。

5.3.4.2试剂

硫酸（分析纯）

5.3.4.3操作方法

取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；

除另有规定外，加硫酸0.5-1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700-800℃；

炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800℃炽灼至恒重，即得。

5.3.4.4计算公式

公式

------------炽灼后恒重的坩埚和样品称样量；

---------------炽灼前恒重的坩埚称样量。

5.3.4.5结果评价

计算遗留残渣不得过1.0%。

5.3.5铁盐

5.3.5.1仪器设备

恒温数显水浴锅；

纳氏比色管；

一般试验仪器。

5.3.5.2试剂

硫酸铁铵；

纯化水；

硝酸溶液；

硫氰酸铵溶液；

标准铁溶液：

精密称取硫酸铁铵0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Fe）。

5.3.5.3取标准铁溶液3.0ml，置50ml纳氏比色管中，加硝酸溶液（1-10）5ml，煮沸1分钟，用水稀释成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，加水稀释成50ml，摇匀，制成对照溶液。

取本品2.0g，加硝酸溶液（1-10）5ml，煮沸1分钟，用水稀释成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，加水稀释成50ml，和对照溶液比较。

5.3.5.4结果评价

和对照溶液比较，不得更深（0.010%）。

5.3.6重金属

5.3.6.1仪器设备

铂坩埚；

电炉；

纳氏比色管（规格：

25ml），瓷皿，容量瓶（规格：

100ml、1000ml）。

5.3.6.2试剂

酚酞指示液：

取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

变色范围：

PH8.3-10.0（无色-红）。

氨试液：

取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。

醋酸缓冲液（PH3.5）：

取醋酸铵25g,加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或氨溶液准确调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml,即得。

硫代乙酰胺试液：

取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

1mol/L氢氧化钠试液：

取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

5.3.6.3操作方法

取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞试液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml,微热溶解后，移至纳氏比色管中，加水稀释成25ml,作为甲管；

另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲溶液（PH3.5）2ml和水15ml,微热溶解后，移至纳氏比色管中，加标准铅溶液2.0ml,再用水稀释成25ml,作为乙管；

再在甲，乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上。

5.3.6.4结果评价

自上向下透视，甲管中显出的颜色和乙管比较，不得更深（百万分之二十）。

5.3.7砷盐

5.3.7.1仪器设备

5.3.7.2试剂

碘化钾试液：

取碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,即得。

本液应临用新制。

酸性氯化亚锡试液:

取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50ml,滤过，即得。

本液配成后3个月即不适用。

5.3.7.3操作方法

取本品0.67g,加氢氧化钙1.0g,混合，加水2ml搅拌均匀，在40℃下烘干后先用小火烧灼使炭化，再加500℃-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8ml和水23ml使溶解，依法检查，测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为6080mm）D顶端平面上放一片溴化汞试纸，（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。

精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中，加盐酸5ml和水21ml,A为100ml标准磨口锥形瓶。

于供试品溶液和对照品溶液中，再分别加碘化钾试液5ml和酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25-40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。

5.3.7.4结果评价

应不得过0.0003%。

5.4含量测定

5.4.1羟丙氧基

5.4.1.1仪器设备

一般实验仪器。

5.4.1.2试剂

三氧化铬；

碳酸氢钠；

碘化钾；

淀粉指示液；

硫代硫酸钠滴定液；

氢氧化钠滴定液；

均为化学纯。

取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解，即得。

稀硫酸：

取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。

本液含H2SO4应为9.5%-10.5%。

5.4.1.3操作方法

取本品约0.1g,精密称定，置蒸馏瓶D中，加30%（g/g）三氧化铬溶液10ml。

于蒸汽发生管B中装入水至近接头处，连接蒸馏装置。

将B和D均浸入油浴中（可为甘油），使油浴面和D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。

开启冷却水，必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约一个气泡。

于30分钟内将油浴升温至155℃，并维持此温度至收集馏液约50ml，将冷凝管自分馏柱上取下，用水冲洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至PH值为6.9-7.1（用酸度计测定），记下消耗容积V1（ml），而后加碳酸氢钠0.5g和稀硫酸10ml,静置至不再产生二氧化碳为止，加碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置5分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定至终点，记下消耗的容积V2（ml）。

另做空白实验，分别记录下消耗的氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）和硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积Va和Vb（ml）。

5.4.1.4计算公式

式中K为空白校正系数

；

为供试品消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml;

为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml;

为空白实验消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；

为空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；

W为供试品的重量，g；

为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；

为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L；

为羟丙氧基（

）的毫摩尔质量。

5.4.1.5结果评价

羟丙氧基应为7.0%-16.0%。