凝固点下降法测定摩尔质量实验报告Word下载.docx
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800mL、250mL烧杯各一只，移液管50mL、10mL各一支；
保温瓶（内有棉絮适量）一只；
干燥器，放大镜一只，温度计（±
20℃）一支。
药品：
尿素（A.R.）；
NaCl。
四、实验步骤：
1．用分析天平称取0.250~0.300g的尿素二份，置于干燥器内。
2．将适量食盐，碎冰及水放入大烧杯中混合为冷浴，准确汲取60mL蒸馏水注入清洁干燥的凝固点管，并将其置于冷浴内。
3．按图装好搅拌器，数字式精密温差测定仪的探头应位于管中心，并保持冷浴温度在-2~-3℃左右。
4．调节温差测定仪，数字显示为“0”左右。
5.用搅拌器不断搅拌液体，注意切勿使搅拌器与探头
相摩擦，仔细观察温度变化情况，温度降低一定值，有冰
析出，从冰浴中取出凝固点管，迅速擦干管外部，将其放
入存有棉花的保温瓶内，四周用棉花裹住，缓慢均匀搅拌
液体。
温度在一定时间内保持不变时，即已达水的凝固点，
记下此温度，作为水的近似凝固点。
取出测定管以手温之，
管中冰融化，重置冷浴中测定，当温度降至高于近似凝固
点0.5℃时迅速取出凝固点管，擦干，将其放入存有棉花的
保温瓶内，四周用棉花裹住，缓慢均匀搅拌液体。
当温度
降至接近凝固点时，迅速搅拌，以防过冷超过0.5℃。
冰析
出后，温度回升时改为缓慢搅拌，直至稳定，此温度为水
的凝固点。
重复三次，三次测定结果偏差不超过0.004℃。
6．取出测定管，使管中冰融化，加入第一份试样，使之全部溶解。
测定溶液的凝固点的方法与测纯溶剂相同。
不同的是，温度回升至最高温度后又下降，溶液凝固点是取过冷后回升所达到的最高温度（最好将冷却曲线外推）。
如此重复三次后，再加入第二份试样，同样进行测定。
五、数据处理：
根据公式?
Kf1000mBMmA
1.溶液“1”：
T0=0.022℃，T=-0.128℃，∴ΔT=0.150℃
又w1=0.2869g
则M1=1.86×
（1000×
0.2869）/（60×
0.150）=59.29（g/mol）
百分误差：
（60-59.29）/60×
100％=1.18％（尿素分子量：
60）
2.溶液“2”：
T0=0.022℃，T=-0.109℃，∴ΔT=0.131℃
又w2=0.2618g
则M2=1.86×
（1000×
0.2618）/（60×
0.131）=61.95
百分误差（61.95-60）/60×
100％=3.25％
六、注意事项：
1.盐水冰浴的温度应不低于待测溶液凝固点3℃。
2.测定溶液凝固点过程中，要注意防止过冷温度超过0.5℃，否则所得凝固点将
偏低，影响分子量测定的结果。
3.如用贝克曼温度计测定温差，则要注意水银球，防止搅拌不慎而打破。
七、思考题：
为何产生过冷现象？
答：
开始结冰时，晶体相对微小，微小晶体的饱和蒸汽压大，温度要降得更低，才能使水结冰，因此会产生过冷现象。
七、思考题
1、为了提高实验的准确度是否可用增加溶质浓度的方法增加值?
答案：
不可以，溶质加的太多，不是稀溶液，就不能符合凝固点降低公式了。
2、冰浴温度过高或过低有什么不好?
过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。
3、搅拌速度过快和过慢对实验有何影响？
在温度逐渐降低过程中，搅拌过快，不易过冷，搅拌过慢，体系温度不均匀。
温度回升时，搅拌过快，回升最高点因搅拌热而偏听偏高；
过慢，溶液凝固点测量值偏低。
所以搅拌的作用一是使体系温度均匀，二是供热（尤其是刮擦器壁），促进固体新相的形成。
4、根据什么原则考虑加入溶质的量，太多或太少会有何影响？
根据稀溶液依数性，溶质加入量要少，而对于称量相对精密度来说，溶质又不能太少。
5、凝固点降低法测定摩尔质量使用范围内如何?
：
稀溶液
6、凝固点下降是根据什么相平衡体系和哪一类相线?
二组分低共熔体系中的凝固点降低曲线，也称对某一物质饱和的析晶线
7、为什么要用空气套管，不用它对实验结果有何影响？
减缓降温速率，防止过准予发生。
8、若溶质在溶液中有离解现象，对摩尔质量的测定值有何影响？
因为凝固点下降多少直接影响，直接反映了溶液中溶质的质点数，所以当有离解时质点数增加，?
Tf变大，而从公式MB?
9、为什么要初测物质的凝固点?
防止过冷出现，节省时间
10、为什么会产生过冷现象?
如何控制过冷程度?
由于新相难以生成，加入晶种或控制搅拌速度
11、测定溶液的凝固点时必须减少过冷现象吗？
若过冷严重，温度回升的最高温度不是原尝试溶液的凝固点,测得的凝固点偏低。
12、测定凝固点时，纯溶剂温度回升后有一恒定阶段，而溶液没有，为什么？
Kf?
mB?
Tf?
mA可看出，MB会偏小。
由于随着固态纯溶剂从溶液中的不断析出，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在逐渐下降，在步冷曲线上得不到温度不变的水平段，只出现折点.
13、选做溶剂时，
大的
14、测定溶液凝固点时，过冷温度不能超过多少度?
0.5，最好是0.2，
15、溶剂和溶质的纯度与实验结果有关吗？
有
16、如不用外推法求凝固点，一般
大
17、一般冰浴温度要求不低于溶液凝固点几度为宜？
2-3℃
18、测定溶液的凝固点时析出固体较少，测得的凝固点准确吗？
准确，因为溶液的凝固点随答：
着溶剂的析出而不断下降。
析出的固体少测MB越准确。
19、若溶质在溶液中有缔合现象，对摩尔质量的测定值有何影响？
因为凝固点下降多少直接影响，直接反映了溶液中溶质的质点数，所以当有缔合时时质点数减少，?
Tf变小，而从公式MB?
Kf大的灵敏度高还是Kf小的灵敏度高?
?
Tf会偏大还是偏小？
mB
?
mA可看出，MB会偏大。
20、测定溶液的凝固点时析出固体较多，测得的凝固点准确吗？
不准确，因为溶液的凝固点答：
随着溶剂的析出而不断下降。
析出的固体多会使凝固点下降的多，?
Tf变大，所测MB会偏小。
篇二：
物理化学实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量
C6凝固点降低法测定摩尔质量
——实验日期：
年月日
姓名：
学号：
班级：
一、实验目的
（一）用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
（二）掌握精密电子温差仪的使用方法。
二、原理及实验公式
非挥发性溶质二组分溶液，其稀溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。
根据凝固点降低的数值，可以求出溶质的摩尔质量。
在溶剂中加入溶质时，溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低，其凝固点降低值Δ?
?
与溶质的质量摩尔浓度?
成正比。
Δ?
=?
0?
式中，?
0为纯溶剂的凝固点；
为浓度为?
的溶液的凝固点；
为溶剂的凝固点降低常数。
若已知某种溶剂的凝固点降低常数?
，并测得溶剂和溶质的质量分别为?
和?
的稀溶液的凝固点降低值Δ?
，则可以通过下式计算溶质的摩尔质量?
。
=
的单位为?
·
1。
三、凝固点的确定方法
（一）纯溶剂的凝固点确定方法
纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。
若将液态的纯溶剂逐步冷却，在未凝固前温度将随时间均匀下降。
开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液-固两相共存的平衡温度而不变，直到全部凝固，温度再继续下降。
冷却曲线如图1中1所示。
但在实际过程中，液体温度达到或稍低于其凝固点时，晶体并不析出，此现象即过冷现象。
此时若加以搅拌或加入晶种，促使晶核产生，则大量晶体迅速形成，并放出凝固热，使体系温度迅速回升到稳定的平衡温度，待液体全部凝固后，温度再逐渐下降。
冷却曲线如图1中2所示。
（二）溶液的凝固点确定方法
溶液的凝固点是该溶液与溶剂的固相共存的平衡温度，冷却曲线与纯溶剂不同。
当有溶剂凝固析出时，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。
因有凝固热放出，冷却曲线的斜率发生变化，即温度的下降速度变慢，如图1中3所示。
本实验要求测定已知浓度溶液的凝固点。
如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为该溶液的凝固点，如图1中4所示。
确定凝固点的另一种方法是外推法，如图2所示，首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线，作曲线后面部分（已经有固体析出）的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交，其交点即为凝固点。
图1纯溶剂和溶液的冷却曲线图2外推法求纯溶剂和溶液的凝固点
四、仪器和试剂
（一）仪器
1.凝固点管、凝固点管塞、凝固点管套管；
2.小搅拌杆、大搅拌杆；
3.水浴缸、水浴缸盖；
4.精密电子温差仪、温度计；
5.移液管（25mL）、洗耳球；
6.天平（0.001g）。
（二）工具
锤子、毛巾、滤纸、冰块；
（三）试剂
环己烷（A.R）、萘（A.R.）
五、实验步骤
（一）如图安装实验装置
（二）测定纯溶剂环己烷的凝固点
1.2.3.4.5.6.7.8.
取25.00mL环己烷→移液管→凝固点管；
将精密温差仪探头插入凝固点管，均匀搅拌（慢档），冷却至温度显示基本不变；
按面板上的“置零”钮，此时温差仪显示“0.000”；
拿出冰水浴中的凝固点管（用卫生纸擦干、擦净），用手捂热至结晶完全熔化（精密显示仪约6-7℃）；
将凝固点管放入套管，套管放入冰水浴搅拌（慢档），每30秒记录温度（以精密温差仪的报时为准）；
当液体开始析出晶体时（不直接观察样品管，观察精密温差仪示数下降开始变慢时）继续读数10分钟；
重复步骤4、5、6一次；
测量结束后，保留凝固点管内环己烷用作接下来测量实验中萘的溶剂。
（三）测定萘的环己烷溶液的凝固点
1.2.3.4.5.6.
用分析天平称取萘0.1000-0.1200g（实测0.1193g）→实验步骤
（二）中保留的凝固点管→搅拌至完全溶解；
拿出冰水浴中的凝固点管（用卫生纸擦干、擦净），用手捂热至结晶完全熔化（精密显示仪约6-7℃）；
重复步骤2、3一次；
测量结束，实验完毕。
整理仪器，清洗凝固点管、搅拌器、温差仪探头，将环己烷倒入废液瓶。
注意事项：
1.测温探头擦干后再插入凝固点管。
不使用时注意妥善保护测温探头。
2.加入固体样品时要小心，勿粘在壁上或撒在外面，以保证量的准确。
3.熔化样品和溶解溶质时切勿升温过高，以防超出温差仪量程。
六、数据记录及处理
（一）溶剂（环己烷）数据处理与计算
数据记录：
数据处理：
纯溶剂（环己烷）平台范围步冷曲线
纯溶剂（环己烷）步冷曲线
注：
红色折线为溶剂（环己烷）温度数据组1，蓝色折线为溶剂（环己烷）温度数据组2。
解：
观察图像，得t=1050s、1080s、1110s时的数据1、2值最接近，取作平台平均温度的计算。
由数据组1中t=1050s、1080s、1110s时的数据求得平均平台温度为
1=
0.037+0.040+0.041
=0.039?
由数据组2中t=1050s、1080s、1110s时的数据求得平均平台温度为
2=
取平均值得
0=
1+?
2
=0.046?
0.053+0.050+0.052
=0.052?
篇三：
实验八凝固点降低法测定摩尔质量参考资料
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