稻壳中纤维素半纤维素的测定Word文档格式.docx

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1.5多戊糖中总糖含量的测定2

1.6木聚糖的得率计算2

2结果与讨论2

2.1稻壳化学成分分析2

2.2木聚糖的提取3

2.2.1碱溶液浓度的影响3

2.2.2固液比的影响3

2.2.3提取温度的影响4

2.2.4提取时间的影响4

2.2.5通过正交实验确定提取稻壳木聚糖的最佳工艺条件5

2.3木聚糖漂白6

3结论7

参考文献8

从稻壳中提取木聚糖的研究

摘要：

以稻壳为原料，采用首先制备综纤维素再碱提取木聚糖的方法。

实验过程通过分析不同碱液浓度、温度、固液比和时间对稻壳半纤维素中木聚糖提取率的影响，确定最佳工艺条件。

实验结果表明，稻壳中木聚糖含量为25.93%，是丰富的木聚糖资源。

稻壳木聚糖的提取方法为：

稻壳在80℃水浸泡3h进行预处理，用质量分数11%碱液，固液比（g∶mL）1∶10，提取时间5h，提取温度80℃进行碱提。

木聚糖提取率达原料中木聚糖总量的69.67%以上。

关键词：

稻壳；

碱提；

木聚糖

Studyonextractionofxylanfromricehull

Abstract:

Usingricehullsasrawmaterial，theexperimentfirstlyutilizedthemathodofalkaliextractionafterricehullswerepretreated.Analyzingtheeffectsofalkaliconcentration，temperature，ratioofsolidtoliquidandextractingtimeonyieldsofxylan，theexperimentconfirmedthebestconditonoftechnic.Theresultshowed:

thecontentofxylaninricehullreached25.93%，showingagoodrawmaterial.Themethodsofalkalineextractionwerepretreatment:

waterimmersedfor3hat80℃;

theconditionsofalkaliextraction:

alkaliconcentration11%，ratioofsolidtoliquid1∶10（g∶mL），extractiontime5h，extractiontemperature80℃.Theyiedofxylanfromricehullreachedover69.67%.

Keywords:

ricehull;

alkaliextraction;

xylan

0前言

作为稻米加工副产物的稻壳，全世界年产量约为11360万t，其中中国约占3200万t[1]。

一方面，由于稻壳堆密度小，运输、贮存不便；

外壳坚硬，难以被土壤消化；

营养价值低，不适合作饲料；

α纤维含量少、纤维短，不适合造纸，因此被视为废弃物。

另一方面，稻壳中约含有40%的粗纤维（包括木质素和纤维素）、20%的五碳糖聚合物（主要是半纤维素）和20%的灰分及少量粗蛋白质、粗脂肪等[9]有机化合物及SiO2等，因而又是一种巨大的可再生资源。

目前的利用途径主要有：

燃烧[2]、热解[3-4]、水解[5]、制备含硅化合物[6-8]等，但仍未找到能形成规模生产的、能大量消耗稻壳的途径。

综上可见，有效、合理地利用稻壳，不仅可以提高企业经济效益，而且可减少环境污染，具有明显的社会效益和经济效益。

低聚木糖因具有独特的生理功能而成为一种重要的功能性食品，已引起全世界的广泛关注[10]。

各项研究表明，低聚木糖除了具有低热、稳定、安全、无毒等良好的理化特性外，还有促进肠道内有益菌的繁殖、抑制有害菌生长的独特生理功能[11]。

本研究以富含半纤维素（主要成分多戊糖）稻壳为原料，采用制备综纤维素再碱提取木聚糖的方法，制备低聚木糖底物。

研究中分析了不同碱溶液浓度、固液比、温度和时间对半纤维素中多戊糖得率的影响，为低聚木糖的制备奠定了基础。

1实验方法

1.1实验原料、仪器及试剂

原料：

五常稻壳，粉碎筛出40目的稻壳备用。

仪器：

紫外可见分光光度计。

试剂：

氢氧化钠、硫酸、3，5－二硝基水杨酸、苯酚、无水亚硫酸钠等，均为分析纯。

1.2稻壳化学成分分析

依照国家造纸纤维原料化学分析的标准方法进行。

其中木质素含量测定：

Klason法；

综纤维素含量测定：

亚氯酸钠法；

纤维素含量测定：

硝酸-乙醇法；

综纤维素中α－纤维素测定：

17.5%NaOH法；

多戊糖含量测定：

二溴化法。

1.3稻壳原料的预处理

稻壳80℃水浸泡3h，过滤后制备综纤维素再碱提取。

1.4多戊糖的提取

经预处理后的稻壳，用质量分数5%～13%的碱液进行处理，找出不同碱液浓度对木聚糖提取率影响，不同固液比对木聚糖提取率影响，不同温度对木聚糖提取率影响，不同时间对木聚糖提取率影响。

1.5多戊糖中总糖含量的测定

提取的多戊糖用3，5—二硝基水杨酸（DNS）法测定总糖含量。

1.5.1DNS法制备标准曲线配制DNS试剂

将6.3gDNS和2mol/LNaOH262mL溶液，加到500mL含有185g酒石酸钾钠的热水溶液中，再加5g结晶酚和5g亚硫酸钠。

冷却后加蒸馏水定容至1000mL，保存备用；

配制1mg/mL标准木糖溶液；

绘制标准曲线：

吸取1mg/mL标准糖液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.40、1.60mL分别于25mL具塞试管中，加1.8mL蒸馏水和3mLDNS试剂，于沸水浴中保温5min显色，迅速冷却，加入20mL蒸馏水，测定糖液480nm处的吸光值，绘制标准曲线，其回归标准方程为：

y=2.932x－0.2271，R2=0.9993。

1.5.2多戊糖中总糖含量的测定

在一定体积的木聚糖液中，加入同体积的8%的H2SO4，在121℃保温1h。

然后以20%的NaOH溶液中和至pH值7.0，用水定容至糖质量浓度在0.2～2g/L，用DNS法测定中和液的还原糖质量浓度C（g/L），则被测样品的总还原糖质量浓度（CT）为：

CT=C×

稀释倍数×

0.9，取一定量（1.0mL或2.0mL）降解的木聚糖液加入到25mL刻度试管中，再加入3.0mLDNS试剂，沸水浴中煮沸5min，冷却至室温，加水20mL，用紫外-可见分光光度计在480～490nm处测定吸光值，在回归标准方程中计算出还原糖的浓度。

1.6木聚糖的得率计算

木聚糖得率（%）=总还原糖质量/绝干原料中木聚糖质量×

100%

2结果与讨论

2.1稻壳化学成分分析

本研究稻壳中的多戊糖含量为25.93%，多戊糖主要成分是木聚糖，所以稻壳是制备低聚木糖的较好原料。

稻壳中的灰分含量达18.32%，且灰分中60%以上为SiO2，因此可以用稻壳来制备高纯度的SiO2和高纯硅，还可以制备水玻璃、四氯化硅、碳化硅、氮化硅等一些高科技产品。

稻壳中木质素、纤维素、半纤维素含有大量的碳，可以用来制备活性炭。

2.2木聚糖的提取

2.2.1碱溶液浓度的影响

从图2中可以看出，在固液比1∶10，蒸煮温度80℃下，当浸泡浓度由5%增至11%时，木聚糖的溶出率从36.14%增加到70.69%，但当浸泡浓度为13%时，木聚糖的溶出率已达到71.56%。

由图1可见，随着浸泡浓度的增加，木聚糖的溶出率变化较小，表明木聚糖水解速率增加较小。

80℃条件下，浸泡浓度11%时，木聚糖溶出量为最高。

提高浓度，可提高木聚糖的溶出率，因此浸泡浓度为11%较适合。

2.2.2固液比的影响

由图3可知，在时间3h，温度80℃下，当固液比为1∶10时木聚糖的溶出率最高，为68.16%。

而当固液比在1∶10以上时木聚糖溶出率有上升的趋势，因此综合实验结果表明，在选择1∶10的条件下最适合。

2.2.3提取温度的影响

从图4可以看出，温度过高会造成木聚糖发生剧烈分解，本实验考察中等温度对稻壳木聚糖溶出规律的影响，结果如图3所示。

在蒸煮时间3h，当温度由40℃上升到120℃时，木聚糖的溶出率由43.12%增加到78.98%，说明增加蒸煮温度有利于木聚糖的溶出，但同时也造成了木质素的降解，增加了副反应的发生程度。

因此温度确定为80℃较适合。

2.2.4提取时间的影响

从图5可以看出，在温度80℃下，当浸泡时间由0增加到9h时，木聚糖的溶出率从37.92%增加到73.43%，但当浸泡时间为5h时，木聚糖的溶出率已达到69.89%。

5h后随着时间的增加，木聚糖的溶出率变化较小，表明木聚糖水解速率增加较小。

80℃条件下，浸泡时间达9h时，木聚糖提高稻壳浸泡时间，可提高木聚糖的溶出率，但对浸泡到一定时间后（本实验下浸泡5h），浸泡时间对其没有显著影响，因此浸泡时间为5h较适合。

2.2.5通过正交实验确定提取稻壳木聚糖的最佳工艺条件

经过对提取木聚糖过程中各因素的初步分析，找出4个主要影响因素，即时间、温度、碱浓度、固液比，从中选出合适的水平作正交实验，从而确定提取木聚糖的最佳条件。

通过正交实验找到了提取木聚糖的最佳工艺参数组合：

A2B2C2D2，从实验的极差分析和因素与指标趋势图，可以更直观的看出提取木聚糖的最佳工艺条件为：

在5h浸泡后，在80℃，以1∶10的固液比、碱浓度为11%时木聚糖的溶出率最高。

2.3木聚糖漂白

碱液分离的稻壳木聚糖通常是褐色的，因此需用双氧水漂白。

H2O2在碱性介质中除了具有漂白作用，还可以作为大分子木聚糖的温和增溶剂。

用H2O2催化，木聚糖溶解的程度取决于反应的pH值。

当pH值高达11.6时，溶液的总碱度达到足够高时，可确保活性漂白的HOO-浓度；

碱度足够高时能使H2O2分解，形成氢氧游离基（HO·

）和过氧化阴离子游离基（0-2），它们起半纤维素增溶作用。

这些游离基会进一步反应，使最终产物氧和羟基离子增加，导致反应pH值升高。

研究数据表明，在pH值12.0～12.5，温度48℃的条件下用2%H2O2处理16h，比传统的碱抽提法获得的半纤维素颜色更白[20]。

碱性H2O2漂白木聚糖的流程如下：

碱提液pH值调至11.6用2.0%，H2O2在45℃，处理16h（液固比25∶1，mL∶g），得到的滤液用6mol/LHCL中和至pH值5.5，然后用3倍体积的乙醇沉淀得到滤液及沉淀，其中滤液分离得到木质素，而沉淀用70%乙醇洗涤并风干，得到木聚糖。

3结论

原料稻壳中多戊糖含量为25.93%，是丰富的木聚糖资源。

碱提取稻壳中木聚糖的方法为预处理：

80℃水浸泡3h，再进行碱提取；

碱提取条件：

碱质量分数11%，固液比（g∶mL）1∶10，提取时间5h，提取温度80℃，木聚糖提取率达原料中木聚糖总含量的69.67%以上。

该研究拓宽稻壳的使用范围，为低聚木糖的制备奠定了实验基础。

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