Universal泛用型采样器Word格式.docx

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總採樣流量

300Lpm

大於10μm微粒

（次要流量）

15Lpm

小於10μm微粒

（主要流量）

285Lpm

2.5μm虛擬衝擊分徑器

大於2.5μm微粒

小於2.5μm微粒

270Lpm

2.1.3流量調整及偵測：

Model310含三個手動調整閥，兩個次要之流量（15Lpm）可由壓差計偵測而得，經由PM2.5虛擬衝擊分徑器之流量（285Lpm）則可經由測量虛擬衝擊分徑器之壓差獲得。

壓差計及流量控制閥皆置於儀器箱中。

流量與壓差之關係如下：

名稱

流量（Lpm）

壓差（inchesofwater）

PM10次流量

15

0.92

PM2.5次流量

進入PM2.5虛擬衝擊分徑器之流量

285

8.2

2.2離子層析儀原理

離子層析法是一種可以分離各種陰離子或陽離子之層析法，其原理為以離子交換樹脂當作靜相，分析物離子與流洗液得離子在樹脂上進行離子交換平衡反應，利用不同離子對離子交換樹脂的親和力之不同而達到分離的目的。

此實驗是藉陰離子交換層析法來分離樣品中的陰離子，並以電導度計來偵測之。

所使用的分離管柱是裝填有低容量（lowcapacity）之陰離子或陽離子交換樹脂，但由於所使用之流洗液（Eluent）是容易解離的陰離子電解質溶Na2CO3/NaHCO3，而且其濃度又比待測離子大很多，所以偵測到的分析離子訊號都要比流洗液所產生的背景訊號為小，因此分析結果的誤差就相當大，也無法分析濃度較低的待測離子。

為了解決此一問題通常是在分離管柱之後、電導度偵測器之前多加一個抑制裝置（Suppressor），它能有效的將流洗液轉變成微弱電解質，當此弱電解質溶液流過電導度計偵測時，只會微量解離，故產生較小之導電度，而且此導電度又為一定值，故可再儀器上歸零。

然而當分析離子經過分離管分離後，再流經抑制器時，分析離子將被轉變成更強的電解質HCl，故更容易被電導度計偵測到。

Separator：

2Anex─Cl-+Na2CO32-→Anex2CO32-+2Cl-+2Na+……………

（1）

Suppesor：

Catex-H++Na++Cl-→Catex-Na++HCl……………………….

（2）

2Catex-H++2Na++CO32-→2Catex-Na++H2CO3………………（3）

一般來說，半徑較大及所帶電荷較多之離子，其與離子交換樹脂之親和力較強，所以滯留時間較長。

傳統抑制管柱（Suppressor）使用一段時間就需週期性再生，相當麻煩、費時，如今有一種薄膜抑制器（MembranceSupperssor），它可以連續使用而不需再生。

分析陰離子時，此薄膜為陽離子交換薄膜，由於流洗液與抑制器再生液（regenerant）在此離子交換半透薄膜（M）內外兩邊以反方向相對地連續流動，流洗液中的陽離子（如Na+）即可與再生液（H2SO4）中的H+透過陽離子交換薄膜而進行交換，因此當流洗液Na2CO3/NaHCO3及分析物離子Na+，Cl-流過薄膜抑制器後，會被分別轉換成H2CO3和HCl。

離子層析法乃是使待測溶液通過充填樹脂之分離管，離子與樹脂產生交換作用而吸附於樹脂交換基之上，此時加入流洗液沖提，使其脫離交換基，再度變成自由離子，再不斷重複此一吸附－沖提循環作用。

由於溶液中離子電荷數，離子半徑及質量等因素，對樹脂之親和力會產生差異，親和力越大越容易吸附，且越難沖提，因此造成通過分離管所需之時間不同，並且各自形成離子群，此時再測量其總導電值，便可做定性、定量分析。

空氣樣品中的待測陽離子，隨磺酸流洗液流經一系列之離子交換層析管時，因其與低容量之強鹼性交換樹脂間親和力不同而被分離。

分離後之待測陽離子再流經一高容量之陽離子交換樹脂之抑制裝置。

而被轉換成具高導電度酸之型態，流洗液則轉換成低導電度之碳酸，經轉換後之待測陰離子再流經電導度偵測器，即可依其滯留時間及波峰面積予以定性及定量。

三、實驗設備：

3.1採樣器材

1.Universal泛用型採樣器

2.8’’×

10’’玻璃纖維濾紙

3.5’’×

6.5’’玻璃纖維濾紙

4.十字螺絲起子

5.六角起子

6.濾紙放置盤

7.延長線

8.鑷子

3.2分析器材

1.離子層析儀（IC）

2.注射針

3.注射針過濾頭

3.3IC儀器組件

型號：

DX-100IonChromatogrphy,DionexUSA

分析管柱：

CS12A

保護管柱：

偵測系統：

比導電度偵測器

流洗液：

1.8mMNa2CO3/1.7mMNaHCO3

輔助氣體：

高純度氮氣（99.99%）

氮氣壓力：

5-10psi（大約5psi）

SampleLoop：

25μl

管柱壓力（Psi）：

約1050psi

EluentNitrogenPressure：

7Psi

3.4藥品

1.乙醇（LC級）

2.過氯酸（LC級）

3.磺酸（LC級）

3.5藥品製備

3.5.1製備10-4N過氯酸

10-4N過氯酸（精取0.0164ml過氯酸定量2L）

計算方式─M=W/（n/X）W=D×

V

10-4N=1.746×

V/（100.46/2），V=0.0164（ml）

M：

10-4N

D：

比重1.746

n：

分子量100.46

X：

假設共配置2升溶液

過氯酸原始濃度：

70%

3.5.2陽離子流洗液

量取2.6mlCH4O3S（磺酸），加水稀釋至2000ml的定量瓶中，及配成20mMCH4O3S流洗液，在以0.45μm濾膜過濾。

四、實驗方法：

4.1Universal泛用型採樣器採樣步驟

1.準備8”×

10”玻璃纖維濾紙及2.5”×

6.5”玻璃纖維濾紙各一張，放置於溫溼度平衡箱中24小時。

2.取出濾紙，秤完濾紙初重後，將濾紙放於收集板上鎖好。

3.將採樣器搬至採樣地點，插上110Volt電源。

4.將風扇之開關調整至switch＃1。

5.風扇啟動後，由壓差計可讀出流量值，調整流量值至設定點，

PM10次要流壓差=0.92（inchesofwater）

PM2.5次要流壓差=0.92（inchesofwater）

進入PM2.5虛擬衝擊器分徑器之主要流壓差=8.2（inchesofwater）

6.採樣24小時。

採樣完畢後，將電源關閉，將採樣器搬回實驗室，

7.將採樣完畢之濾紙放置於溫溼度平衡箱中24小時，24小時後秤濾紙末重並算其濃度。

4.2萃取步驟

1.將8”×

6.5”玻璃纖維濾紙各切成6片，再放進萃取瓶中

2.用LC級的乙醇潤溼

3.加入10-4N的過氯酸萃取（依照濾紙大小做量的調整）

4.經磁波震盪約10分鐘

5.使用小濾頭於注射針頭前，以防萃取液中物質阻塞IC管柱

4.3IC開關機步驟

4.3.1DIONEXDX－100開機步驟

1.打開氮氣鋼瓶，將氣體壓力調至90~100psi。

a.必保持在90~100psi，以作動InjectionValve。

b.測陰離子則用陰離子流洗液，測陽離子則換成陽離子流洗液。

2.打開系統電源。

3.壓下HighLimit，至指示燈跳至所欲設定之最高限壓。

4.選擇Range－－10。

5.啟動Pumpon。

6.開啟SRSControlleron。

a.若Eluent桶子為重新裝置，請同時打開bypass螺絲直到無氣泡為止，再鎖上。

但啟動幫浦前，請把SRSControlleroff，避免電解空氣，造成Suppressor損傷。

7.等系統平衡直至Bassline穩定即可開始分析檢體。

8.啟動積分器：

a.開啟電源

b.attent設為1024

c.CHATSPEED設為1

d.PT＝10000

9.注入未知濃度的萃取液

4.3.2DIONEXDX－100關機步驟

1.將Pumpoff。

2.關掉SRSControlleroff。

3.關掉氮氣鋼瓶。

4.將殘餘氣體放掉。

5.將電源關掉。

4.4檢量線製作

1.利用已知濃度之五個（包括0ppm）或更多個標準溶液，做出濃度與面積的關係取線，再利用線性迴歸以求出一條直線，此線便稱為檢量線，而後在測未知濃度之樣品時，利用其面積在先前求出之檢量線找出濃度資料，唯應注意樣品之濃度不能超過最大濃度之標準液，因為檢量線之製作符合皮爾定律，但超過最大濃度之標準液時，亦即以超出檢量線範圍。

2.用office2000之Excel程式，繪製檢量線─

a.先執行Excel程式，並輸入標準品之濃度及面積。

b.於圖表精靈之【圖表類型】中，選用﹝XY散佈圖﹞，按『下一步』。

c.於【圖表選項】中，輸入及勾選各參數。

d.於【圖表選項】之『格線』中，將選項空白。

e.選定圖表放置之位置，按『完成』。

f.初步之檢量線，可將滑鼠指標移至各標題，連按左鍵兩次進入修改。

五、實驗結果：

5.1紀錄

採樣日期：

採樣地點：

採樣流量（Q）：

濾紙尺寸

樣品

採樣前重（mg）Wo

採樣後重（mg）W1

W1-Wo

2.5’’×

6.5’’

Blank

採樣

8’’×

10’’

粗微粒濃度=

細微粒濃度=

計算公式：

1.粗微粒濃度（PM10~2.5）

ΔW2（mg）÷

[ΔT（min）×

Q（L/min）×

0.001（m3/L）]─

（1）

2.細微粒濃度（PM2.5）

ΔW1（mg）÷

0.001（m3/L）]─

（2）

3.PM10=PM2.5+PM10~2.5

5.2分析結果

利用檢量線換算溶液中各陽離子濃度並換算成氣膠中離子濃度：

粗微粒

物種

溶液濃度（mg/L）

氣膠中離子濃度（mg/mg）

細微粒

六、問題與討論：

1.在本實驗所求得大氣中PM2.5及PM2.5~PM10之濃度各為多少？

2.虛擬衝擊器與一般衝擊器之原理有何不同？

3.何謂粗微粒？

何謂細微粒？

對人體健康有何影響？

4.壓差計為何須調整至設定點，若高於或低於設定點對採樣之結果將有何影響？

5.次要流壓差無法調置規定流量原因？

6.由氣膠中陽離子濃度比較台中（或中部）地區相關文獻採樣數據，說明彼此之差異性。

圖一虛擬衝擊分徑器之構造

圖二Model310UASTM之示意圖

圖三、Model310UASTM之外形

圖四、PM10虛擬衝擊分徑器

圖五、PM2.5虛擬衝擊分徑器

圖六、PUF採樣器