Universal泛用型采样器Word格式.docx

1、總採樣流量300 Lpm大於10m微粒（次要流量）15 Lpm小於10m微粒（主要流量）285 Lpm2.5m虛擬衝擊分徑器大於2.5m微粒小於2.5m微粒270 Lpm2.1.3流量調整及偵測：Model 310 含三個手動調整閥，兩個次要之流量（15 Lpm）可由壓差計偵測而得，經由PM2.5虛擬衝擊分徑器之流量（285 Lpm）則可經由測量虛擬衝擊分徑器之壓差獲得。壓差計及流量控制閥皆置於儀器箱中。流量與壓差之關係如下：名 稱流 量（Lpm）壓差（inches of water）PM10次流量150.92PM2.5次流量進入PM2.5虛擬衝擊分徑器之流量2858.22.2離子層析儀原理離

2、子層析法是一種可以分離各種陰離子或陽離子之層析法，其原理為以離子交換樹脂當作靜相，分析物離子與流洗液得離子在樹脂上進行離子交換平衡反應，利用不同離子對離子交換樹脂的親和力之不同而達到分離的目的。此實驗是藉陰離子交換層析法來分離樣品中的陰離子，並以電導度計來偵測之。所使用的分離管柱是裝填有低容量（low capacity）之陰離子或陽離子交換樹脂，但由於所使用之流洗液（Eluent）是容易解離的陰離子電解質溶Na2CO3/NaHCO3，而且其濃度又比待測離子大很多，所以偵測到的分析離子訊號都要比流洗液所產生的背景訊號為小，因此分析結果的誤差就相當大，也無法分析濃度較低的待測離子。為了解決此一問題

3、通常是在分離管柱之後、電導度偵測器之前多加一個抑制裝置（Suppressor），它能有效的將流洗液轉變成微弱電解質，當此弱電解質溶液流過電導度計偵測時，只會微量解離，故產生較小之導電度，而且此導電度又為一定值，故可再儀器上歸零。然而當分析離子經過分離管分離後，再流經抑制器時，分析離子將被轉變成更強的電解質HCl，故更容易被電導度計偵測到。Separator：2AnexCl-+Na2CO32-Anex2CO32-+2Cl-+2Na+（1）Suppesor：Catex-H+Na+Cl-Catex-Na+HCl.（2）2Catex-H+2Na+CO32-2Catex-Na+H2CO3（3）一般來說，

4、半徑較大及所帶電荷較多之離子，其與離子交換樹脂之親和力較強，所以滯留時間較長。傳統抑制管柱（Suppressor）使用一段時間就需週期性再生，相當麻煩、費時，如今有一種薄膜抑制器（Membrance Supperssor），它可以連續使用而不需再生。分析陰離子時，此薄膜為陽離子交換薄膜，由於流洗液與抑制器再生液（regenerant）在此離子交換半透薄膜（M）內外兩邊以反方向相對地連續流動，流洗液中的陽離子（如Na+）即可與再生液（H2SO4）中的H+透過陽離子交換薄膜而進行交換，因此當流洗液Na2CO3/NaHCO3及分析物離子Na+，Cl-流過薄膜抑制器後，會被分別轉換成H2CO3和 HC

5、l。離子層析法乃是使待測溶液通過充填樹脂之分離管，離子與樹脂產生交換作用而吸附於樹脂交換基之上，此時加入流洗液沖提，使其脫離交換基，再度變成自由離子，再不斷重複此一吸附沖提循環作用。由於溶液中離子電荷數，離子半徑及質量等因素，對樹脂之親和力會產生差異，親和力越大越容易吸附，且越難沖提，因此造成通過分離管所需之時間不同，並且各自形成離子群，此時再測量其總導電值，便可做定性、定量分析。空氣樣品中的待測陽離子，隨磺酸流洗液流經一系列之離子交換層析管時，因其與低容量之強鹼性交換樹脂間親和力不同而被分離。分離後之待測陽離子再流經一高容量之陽離子交換樹脂之抑制裝置。而被轉換成具高導電度酸之型態，流洗液則轉

6、換成低導電度之碳酸，經轉換後之待測陰離子再流經電導度偵測器，即可依其滯留時間及波峰面積予以定性及定量。三、實驗設備：3.1 採樣器材1. Universal泛用型採樣器2. 8 10 玻璃纖維濾紙3. 5 6.5 玻璃纖維濾紙4. 十字螺絲起子5. 六角起子6. 濾紙放置盤7. 延長線8. 鑷子3.2 分析器材1. 離子層析儀（IC）2. 注射針3. 注射針過濾頭3.3 IC儀器組件型號：DX-100 Ion Chromatogrphy,Dionex USA分析管柱：CS12A保護管柱：偵測系統：比導電度偵測器流洗液：1.8mM Na2CO3 /1.7mM NaHCO3輔助氣體：高純度氮氣 （

7、 99.99% ）氮氣壓力：5-10 psi （大約5psi）Sample Loop：25l管柱壓力（Psi）：約1050 psiEluent Nitrogen Pressure：7 Psi3.4 藥品1. 乙醇（LC級）2. 過氯酸（LC級）3. 磺酸（LC級）3.5 藥品製備3.5.1製備10-4 N過氯酸10-4 N過氯酸（精取0.0164 ml過氯酸定量2 L）計算方式M=W/（n/X） W=DV10-4 N=1.746V/（100.46/2），V =0.0164（ml）M：10-4 ND：比重 1.746n：分子量100.46X：假設共配置2升溶液過氯酸原始濃度：70%3.5.2陽離

8、子流洗液量取2.6 ml CH4O3S （磺酸），加水稀釋至2000 ml的定量瓶中，及配成20 mM CH4O3S流洗液，在以0.45m濾膜過濾。四、實驗方法：4.1 Universal泛用型採樣器採樣步驟1. 準備8”10”玻璃纖維濾紙及2.5”6.5”玻璃纖維濾紙各一張，放置於溫溼度平衡箱中24小時。2. 取出濾紙，秤完濾紙初重後，將濾紙放於收集板上鎖好。3. 將採樣器搬至採樣地點，插上110 Volt電源。4. 將風扇之開關調整至switch1。5. 風扇啟動後，由壓差計可讀出流量值，調整流量值至設定點，PM10次要流壓差=0.92 （inches of water）PM2.5次要流壓

9、差=0.92 （inches of water）進入PM2.5虛擬衝擊器分徑器之主要流壓差=8.2 （inches of water）6. 採樣24小時。採樣完畢後，將電源關閉，將採樣器搬回實驗室，7. 將採樣完畢之濾紙放置於溫溼度平衡箱中24小時，24小時後秤濾紙末重並算其濃度。4.2 萃取步驟1. 將8”6.5”玻璃纖維濾紙各切成6片，再放進萃取瓶中2. 用LC級的乙醇潤溼3. 加入 10-4N的過氯酸萃取（依照濾紙大小做量的調整）4. 經磁波震盪約10分鐘5. 使用小濾頭於注射針頭前，以防萃取液中物質阻塞IC管柱4.3 IC開關機步驟4.3.1 DIONEX DX100 開機步驟1. 打

10、開氮氣鋼瓶，將氣體壓力調至90100 psi。a. 必保持在90100 psi，以作動Injection Valve。b. 測陰離子則用陰離子流洗液，測陽離子則換成陽離子流洗液。2. 打開系統電源。3. 壓下High Limit，至指示燈跳至所欲設定之最高限壓。4. 選擇Range10。5. 啟動Pump on。6. 開啟SRS Controller on。a. 若Eluent桶子為重新裝置，請同時打開by pass螺絲直到無氣泡為止，再鎖上。但啟動幫浦前，請把SRS Controller off，避免電解空氣，造成Suppressor損傷。7. 等系統平衡直至Bass line穩定即可開始分

11、析檢體。8. 啟動積分器：a. 開啟電源b. attent設為1024c. CHAT SPEED設為1d. PT100009. 注入未知濃度的萃取液4.3.2 DIONEX DX100 關機步驟1. 將Pump off。2. 關掉SRS Controller off。3. 關掉氮氣鋼瓶。4. 將殘餘氣體放掉。5. 將電源關掉。4.4 檢量線製作1. 利用已知濃度之五個（包括0ppm）或更多個標準溶液，做出濃度與面積的關係取線，再利用線性迴歸以求出一條直線，此線便稱為檢量線，而後在測未知濃度之樣品時，利用其面積在先前求出之檢量線找出濃度資料，唯應注意樣品之濃度不能超過最大濃度之標準液，因為檢量線

12、之製作符合皮爾定律，但超過最大濃度之標準液時，亦即以超出檢量線範圍。2. 用office 2000之Excel程式，繪製檢量線a. 先執行Excel程式，並輸入標準品之濃度及面積。b. 於圖表精靈之【圖表類型】中，選用XY散佈圖，按下一步。c. 於【圖表選項】中，輸入及勾選各參數。d. 於【圖表選項】之格線中，將選項空白。e. 選定圖表放置之位置，按完成。f. 初步之檢量線，可將滑鼠指標移至各標題，連按左鍵兩次進入修改。五、實驗結果：5.1紀錄採樣日期： 採樣地點： 採樣流量（Q）：濾紙尺寸樣品採樣前重（mg）Wo採樣後重（mg）W1W1-Wo2.5 6.5Blank採樣8 10粗微粒濃度=細

13、微粒濃度=計算公式：1. 粗微粒濃度（PM102.5）W2（mg）T（min）Q（L/min）0.001（m3/L）（1）2. 細微粒濃度（PM2.5）W1（mg）0.001（m3/L）（2）3. PM10 = PM2.5 + PM102.55.2 分析結果利用檢量線換算溶液中各陽離子濃度並換算成氣膠中離子濃度：粗微粒物種溶液濃度（mg/L）氣膠中離子濃度（mg/mg）細微粒六、問題與討論：1. 在本實驗所求得大氣中PM2.5及PM2.5PM10之濃度各為多少？2. 虛擬衝擊器與一般衝擊器之原理有何不同？3. 何謂粗微粒？何謂細微粒？對人體健康有何影響？4. 壓差計為何須調整至設定點，若高於或低於設定點對採樣之結果將有何影響？5. 次要流壓差無法調置規定流量原因？6. 由氣膠中陽離子濃度比較台中（或中部）地區相關文獻採樣數據，說明彼此之差異性。圖一 虛擬衝擊分徑器之構造圖二 Model 310 UASTM之示意圖圖三、Model 310 UASTM之外形圖四、PM10虛擬衝擊分徑器圖五、PM2.5虛擬衝擊分徑器圖六、PUF採樣器