复方公英胶囊胶囊检验记录杏林白马Word下载.docx
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年月日温度℃相对湿度%
规定：
应为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕褐色的颗粒和粉末；
味苦。
规定
【鉴别】
（1）薄层色谱时间：
天平型号:
编号:
对照药材名称：
板蓝根
来源：
中检所批号：
对照品名称：
靛玉红、靛蓝
对照药材溶液制备：
取板蓝根对照药材g，同法制成对照药材溶液。
对照品溶液制备：
精密称取靛玉红mg、靛蓝对照品mg，分别加三氯甲烷使溶解，作为对照品溶液。
供试品溶液制备:
取本品内容物①g②g③g，研细，加三氯甲烷30ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。
薄层板：
以0.3%羧甲基纤维素钠为黏和合剂的硅胶G薄层板，厚0.5mm，110℃活化30分钟
点样量：
对照品溶液：
μl供试品溶液：
μl
展开剂：
环己烷–乙酸乙酯（3:
1）薄层色谱图
展距：
检视：
日光
Rf值公式：
规定：
应检出板蓝根、靛玉红、靛蓝
结果：
供试品色谱中，在与对照药材
色谱相应的位置上，的斑点；
在与对照品
色谱相应的位置上，的斑点。
12
34
56
规定
（2）薄层色谱时间：
蒲公英
取蒲公英对照药材g，加水适量，煎煮1小时，煎液浓缩至20ml，放冷，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。
取本品内容物①g②g③g，研细，加乙酸乙酯20ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
乙酸丁酯–甲酸（10：
0.5）薄层色谱图
紫外光灯（365nm）
应检出蒲公英
5
【检查】
崩解时限时间：
年月日温度：
℃相对湿度：
%
仪器：
崩解仪编号：
介质：
水浴温度:
取本品6粒，依法操作。
编号：
序号
崩解时间（分）（分）
判定定
复验
判定
1
2
3
4
5
6
结果：
本品6粒在30分钟内应全部崩解。
如有1粒崩解不完全，另取6粒在30分钟内全部崩解。
水分时间：
年月日温度：
编号：
实验温度：
取本品适量，依法测定（烘干法），结果如下：
称量瓶恒重（g）:
取样量（g）：
称量瓶+样品重（g）：
水分（%）=
不得过9.0%
规定
装量差异时间：
天平编号：
取本品，依法操作，所得数据和结果如下：
称重（g）
判定
称重（g）（（g）（g）
7
8
9
10
平均装量：
g
标示装量：
装量差异限度范围（±
%）:
g
装量差异1倍范围（±
超出装量差异限度粒，超出限度1倍粒。
每粒装量与标示装量相比较，超出装量差异限度范围的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度的1倍。
规定
【正丁醇提取物】时间：
年月日温度℃相对湿度%
电子天平编号：
供试品的制备：
取本品内容物，研细，取约4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入正丁醇50ml，密塞，称定重量，加热回流2小时，取出，放冷，再次称定重量，用正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，即得。
×
100%
计算式：
提取物（%）=
（1）检品编号
供试品的取样量①g②g
称重：
gg
蒸发皿恒重gg
蒸发皿＋供试品重gg
①
②
平均值：
相对平均偏差：
本品含正丁醇提取物不得低于4.0%
（2）检品编号
（3）检品编号
【含量测定】时间：
天平编号:
高效液相色谱仪编号:
一、色谱条件
流动相:
甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠1.56g，加水使溶解成1000ml，再加1%的磷酸溶液调节PH值至3.8～4.0，即得）（：
）
检测器:
检测器色谱柱:
＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
检测波长:
＿＿nm流速:
＿＿＿ml/min
二、系统适用性试验（第＿＿页）
理论板数以咖啡酸峰计大于3000，系统适用性试验
三、测定方法
内标法□外标法□
对照品溶液:
＿μl供试品溶液:
＿μl
咖啡酸
对照品溶液的制备:
精密称取在110℃干燥至恒重（）的咖啡酸对照品mg，置ml量瓶中，加5%甲酸的甲醇溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀；
精密量取ml,置ml量瓶中，加5%甲酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备:
取本品装量差异项下的内容物，研细，取约1.5g，精密称定，精密加入5%甲酸的甲醇溶液25ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理（功率频率）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用5%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
对照品溶液的测定及计算比值的计算（图谱见页）
Ar
对照品浓度
计算因子r=
对照品峰面积
r平均值
RSD（%）
1-1
1-2
1-3
1-4
供试品溶液的测定
（图谱见页）
取样量：
1：
2：
称定重量：
供试品的峰面积
1-1：
1-2：
2-1：
2-2：
计算公式:
1-1：
1-2：
2-1：
2-2：
结果:
RSD（%）
规定:
本品每粒含蒲公英以咖啡酸（C9H8O4）计，不得少于0.040mg。
＿＿＿＿规定
结论：
本品按所附标准检验，结果规定。
检验者：
校对者：
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