水质分析实验手册.docx
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水质分析实验手册
目录
第一章实验室常识1
一、实验员守则1
二、药品、试剂管理规则2
三、玻璃器皿的洗涤3
四、纯水的制备4
五、一般溶液浓度的表示方法6
六、水样的采集与保存7
第二章实验室的质量控制9
一、监测数据的五性9
二、检出限10
三、测定限10
四、最佳测定范围10
五、校准曲线11
第三章项目监测12
pH值的测定12
化学需氧量的测定14
高氯废水化学需氧量的测定17
五日生化需氧量（BOD5）的测定22
溶解氧的测定26
悬浮物（SS）的测定29
氨氮（NH3-N）的测定30
亚硝酸盐氮的测定35
硝酸盐氮的测定38
凯氏氮（KTN）的测定41
总氮（TN）的测定43
磷（总磷、磷酸盐）的测定46
硫酸盐的测定48
硫化物的测定50
全盐量的测定54
挥发性脂肪酸（VFA）的测定55
碱度的测定59
总固体、挥发性固体测定61
厌氧污泥产甲烷活性的测定63
污泥粒径分布、沉降速度的测定65
活性污泥性能及数量的评价指标66
厌氧名词解释70
附录一:
几种监测项目的仪器药品清单72
附录二：
回归方程（y=bx+a）的计算公式：
74
附录三：
实验监测数据记录常用图表75
附录四：
部分实验仪器图片0
附录五：
参考书籍2
第一章实验室常识
一、实验员守则
1、实验员必须严格遵守实验室的有关规定，按照试验程序进行操作。
2、详细的记录试验数据，注重试验的科学性，不得随意涂改与编造数据。
3、在试验中保持谨慎的态度，明确试验目的、内容与要求，做好实验记录。
4、及时了解新的实验方法和检测手段，提高工作效率。
5、了解药品的一般性质，合理选择和利用药品
6、注意实验室安全。
了解和掌握一定的防火、防水、防爆知识，在离开实验室之前检查水电设施是否安全。
7、严禁在实验室内吃东西、吸烟等进行与实验无关的事情。
8、节约水、电及实验药品，不造成不必要的浪费。
9、保持实验室内环境卫生。
二、药品、试剂管理规则
1、将药品根据实验项目或同种盐类（如钾盐、钠盐、铵盐等）进行分分类整理，做好记录。
2、药品最好放在阴面通风的房间里，属于一般要求避光的，装在棕色瓶里即可；属于必须避光的，外层黑纸不要去掉。
3、剧毒或致癌物质（如汞盐、氰化钾、氧化砷、叠氮化合物等）及腐蚀性药品要放在保险柜内，非实验人员不得取用。
4、易燃或易挥发的溶剂不准用明火加热，可用水浴加热；不准在敞口容器中加热或蒸发；溶剂存放或使用地点距明火至3米以上。
5、某些强氧化剂如硝酸钾、硝酸铵、高氯酸（也属强腐蚀剂）、高氯酸钾（钠）、过硫酸盐等严禁与还原性物质如有机酸、木屑、硫化物糖类等接触。
6、药品取用要坚持“只出不进”的原则，以免污染药品。
药品用完后放回原处，以便下次使用。
7、药品选用要根据用途，在分析监测中，除特殊规定外，一般选用分析纯。
8、试剂规格如下：
规格
代号
标签颜色
用途
保证纯
G.R
绿色
精确分析和研究
分析纯
A.R
红色
一般分析和科研
化学纯
C.P
蓝色
适用于工业分析
医用试剂
L.R．
蓝.棕
一般化学实验
生物试剂
B.R.或C.R.
黄色
生物化学检验
基准试剂
E.P.
标定标准溶液
9、试液配制要根据用途，按照实验要求选用不同规格的药品，以保证试液质量。
10、试液标签都应标明试液名称、浓度、配制日期、保存期限等。
如发现试液有变色、沉淀、分解等,则应弃去重配。
11、试剂瓶的磨口塞必须与瓶口密合,以防杂质侵入和溶剂挥发。
12、碱性和浓盐类溶液勿贮于磨口塞玻璃瓶中，以免瓶塞与瓶口固结而不易打开，最好放在聚乙烯瓶中保存。
遇光易变质的溶液应贮于棕色瓶中，暗处保存。
三、玻璃器皿的洗涤
1、常规洗涤法：
对于一般玻璃仪器，用自来水冲洗后，用毛刷蘸取去污粉仔细刷净内外表面，尤其注意磨砂部分，然后用自来水冲洗3-5遍，再用蒸馏水冲洗3次。
洗净的玻璃仪器表面不挂水珠。
2、刷洗的玻璃仪器,可根据污垢的性质选择不同的洗液进行浸泡或共煮,再用水洗净。
3、特殊的清洁要求：
在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求，如分光光度计上的比色皿，用于测定有机物后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸浸洗。
4、洗涤液的配制：
（1）强酸性氧化剂洗液：
将20克重铬酸钾（化学纯）溶于40毫升热水中，冷却后，于搅拌下徐徐加入360毫升浓硫酸（注意！
不能将重铬酸钾加入浓硫酸中）。
冷却后，倒入磨口瓶中保存。
溶液变绿时，不宜再用。
（2）碱性乙醇洗液：
将25克氢氧化钾溶于少量水中，在用乙醇稀释至1升。
此溶液也适于洗涤玻璃器皿上的油污。
（3）纯酸洗液：
1+1的盐酸（硫酸、硝酸）对玻璃仪器进行浸泡。
5、另外实验室中常用的洗涤用品有：
肥皂、洗衣粉、去污粉等。
四、纯水的制备
（一）实验室纯水的质量要求
实验室纯水应为无色透明的液体，不得有肉眼可辨的颜色或纤絮杂质。
实验室纯水分三个等级，应在独立的制水间制备。
（1）一级水
不含溶解杂质或胶态质有机物。
可经二级水进一步处理制得。
用于制备标准水样或超痕量物质的分析。
（2）二级水
常含有微量的无机、有机或胶态物质。
可用蒸馏、电渗析或离子交换法制得的水进行再蒸馏的方法制备。
用于精确分析和研究工作。
（3）三级水
适用于一般实验工作，可用蒸馏、电渗析或离子交换法制备。
实验室纯水制备的原料应当是饮用水或比较干净的水，如有污染或空白达不到要求，必须进行纯化处理。
（二）质量指标
指标名称
一级水
二级水
三级水
PH值范围（25℃）
—
—
5.0～7.5
电导率（25℃，μs/cm）
≤0.1
≤1.0
≤5.0
可氧化物的限度检验
—
符合
符合
吸光度（254nm，1cm光程）
≤0.001
≤0.01
—
二氧化硅（mg/L）
≤0.02
≤0.05
—
（三）影响纯水质量的因素
在实验室中制取的纯水，不难达到纯度指标.一经放置，特别是接触空气,电导率会迅速下降。
例如用钼酸铵法测磷或纳氏试剂测氨氮，无论是蒸馏水或离子交换水只要新制取的纯水都适用。
一旦放置，空白便显著增高。
主要来自空气和容器的污染。
玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属或硅酸盐，有机物较少。
聚乙烯容器所溶出的无机物较少，但有机物多。
（四）特殊要求的用水
无氨水：
向水中加入硫酸至PH＜2，使水中各种形态的氨或胺最终转变成不挥发的盐类，蒸馏，收集馏出液即得。
无二氧化碳水：
将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min，使水量蒸发10%以上，加盖放冷即可。
五、一般溶液浓度的表示方法
1、摩尔浓度：
1m3溶液中含有溶质物质的量。
常用单位为mol/L。
=1mol/L,即每升含40gNaOH.
=1mol/L,即每升含49gH2SO4.
=1mol/L,即每升含98gH2SO4.
2、重量百分浓度：
即溶质重量占溶液重量的百分数。
5克高锰酸钾溶液，即把5g高锰酸钾溶解在95g水中。
5%高锰酸钾溶液，即把5g高锰酸钾溶于水，稀至100ml。
3、体积百分浓度：
100分体积溶液中所含溶质的体积分数。
36%醋酸，即量取36ml醋酸，加水稀至100ml即成。
4、体积比例表示法：
常用a+b或a:
b表示。
a为溶质，b为溶剂。
（1+5）盐酸表示1份体积的盐酸溶于5份体积的水中。
5、质量比例表示法：
6：
4的碳酸钠与碳酸钾的混合试剂，是由6克碳酸钠和4克碳酸钾混合而成。
6、滴定度表示法：
用每毫升溶液所滴定被测物质的克数表示（符号为T）
六、水样的采集与保存
（一）水样的采集
1、水样原水可以在调节池的进口采集，上一个工艺段的出水为下一个工艺段的进水。
2、采集时要注意水样的代表性。
3、水样采集的类型：
瞬时样（单一时间的水样）、平均样（在同一采样点上的不同时间按照加权平均方法所采集的瞬时样的混合样）。
4、采样器一般采用具塞聚乙烯瓶，特殊的水样要用专用采样器，如测定溶解氧要用溶解氧瓶等。
（二）水样的保存
1、保存水样的基本要求：
（1）减缓生物作用。
（2）减缓化合物或络合物的水解及氧化作用。
（3）减少组分的挥发和吸附损失。
2、保存措施：
（1）选择适当材料的容器。
（2）控制溶液PH值。
（3）加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。
（4）冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。
3、采样容器的选择
（1）容器不能是新的污染源；
（2）不应吸附待测组分
（3）所用洗涤剂不能影响水样指标的测定
（三）样品采集后要注名采样时间、要监测的项目、水样名称等。
序号
测定项目
保存方法
最长保存时间
1
COD
加H2SO4至PH<2
2-5℃冷藏
7天
24小时
2
BOD5
冷冻
PH<2
1个月
4天
3
硫酸盐
2-5℃冷藏
28天
4
溶解氧（碘量法）
加硫酸锰和碱性碘化钾
4-8小时
5
氨氮、凯氏氮、硝酸盐氮
加H2SO4至PH<2
2-5℃冷藏
24小时
6
亚硝酸盐氮
2-5℃冷藏
立即分析
7
总氮
加H2SO4至PH<2
24小时
8
总磷
加H2SO4至PH<2
2-5℃冷藏
数月
9
六价铬
加NaOHPH为8-9
当天测定
10
碱度
2-5℃冷藏
24小时
11
挥发酚
每升加1克硫酸铜抑制生化,用磷酸酸化PH<2
24小时
12
悬浮物
2-5℃冷藏
尽快测定
13
硫化物
用NaOH调至中性,加2ml1mol/L乙酸锌和1ml1mol/LNaOH
7天
第二章实验室的质量控制
一、监测数据的五性
从质量保证和质量控制的角度出发，为使监测数据能够准确的反映水环境质量的现状，要求环境监测数据具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。
环境监测结果的“五性”反映了对监测工作的质量要求。
1、代表性
代表性是指在具有代表性的时间、地点，并按规定要求采集的有效样品。
所采集的样品必须能反映水质总体的真实状况。
所以在采样时要充分考虑所测污染物的时空分布。
2、准确性
准确性是指测定值与真实值的符合程度，监测数据的准确性受从试样的现场固定、保存、传输，到实验室分析等环节的影响。
一般用通过对标准样品的分析来了解分析准确度。
3、精密性
精密性和准确性是监测分析结果的固有属性，必须按照所用方法的特性使之正确实现。
精密性表现为测定值有无良好的重复性和再现性。
可通过对同一样品进行平行测定。
4、可比性
指用不同测定方法测定同一样品的某污染物，所得结果的吻合程度。
5、完整性
完整性强调工作整体规划的切实完成，既保证按预期计划取得有系统性和连续性的有效样品，获得这些样品的监测结果及相关信息。
环境监测是环境保护的眼睛，而环境监测数据是环境监测的重要产品，数据的精密性和准确性主要体现在实验室分析测试方面，代表性、完整性主要体现在优化布点、样品采集、保存、运输和处理等方面，而可比性又是精密性、准确性、完整性的综合体现，只有前四者具备了，才有可比性而言。
二、检出限
检出限为某特定的分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存在的浓度高于空白的待测物质。
检出限除与分析中所用试剂和水的空白有关，还与仪器的稳定性和噪声水平有关。
三、测定限
1、测定下限
在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确的定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的测定下限。
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