其中甘油的分子比较简单而脂肪酸的种类和长短却不相同Word文档格式.docx

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海带粉碎成粉，过筛

60℃

称重

滤液浓缩

抽滤

微波功率500W，提取时间5：

00，温度50℃

集中收集，一起浓缩

滤渣继续提取，提取3次

称100ml的空锥形瓶，称取5g的样品加入到100ml的锥形瓶中

沸水加热1小时

加10mL0.5mol/L氢氧化钠—乙醇溶液，在瓶口上插一小漏斗，漏斗上再盖一块玻璃

反应完成后移去漏斗，继续加热除去乙醇。

再加人10mL蒸馏水，加热，使皂化物溶解成混合液。

加入10ml，0.5mol/L的硫酸，在瓶口上插一小漏斗，漏斗上再盖一块玻璃

加人10mL蒸馏水

加热1小时

加浓盐酸（约5mL）使之呈酸性加热，可见脂肪酸呈油状浮于上层时，用分液漏斗分开上下层

油状物分层，用分液漏斗分开上下层，上次用热水重复洗涤三次，洗去甘油、硫酸等，静置澄清，上清液即为脂肪酸

上层用热水重复洗涤三次，每次用水100m1，除去混杂于脂肪中的无机盐、甘油、盐酸等，静置澄清，上清液即为脂肪酸

加入25ml,0.5mol/l的KOH-CH3OH,25ml石油醚

加入甲醇7ml和3-4滴BF3-乙醚

冷却

加热60℃，

处理30min

加入2g经预

处理的样品[1]

称量两个100ml圆底烧瓶中

加入为处理的2g未经预处理的样品

冷却后加入25ml饱和NaCl溶液至中性，取上层清夜，称重

加入25ml,10：

1的浓硫酸-CH3OH

再加蒸馏水至瓶颈，取出上清，再用2ml石油醚洗多次，合并上清，放入小瓶中待测，称重

加入2ml石油醚

1.脂肪化学名甘油三酯，脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。

脂肪酸分三大类：

饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。

脂肪在多数有机溶剂中溶解，但不溶解于水。

2.多不饱和脂肪酸指含有两个或两个以上双键且碳链长度为18～22个碳原子的直链脂肪酸。

通常分为omega－3和omega－6，在多不饱合脂肪酸分子中，距羧基最远端的双键在倒数第3个碳原子上的称为omega－3；

在第六个碳原子上的，则称为omega－6

3.单不饱和脂肪酸,在分子结构中仅有一个双键；

多不饱和脂肪酸,在分子结构中含两个或两个以上双键

脂肪转化为脂肪酸的方法：

1.脂肪在碱性溶液底下水解生成脂肪酸钠，然后加入硫酸，溶于水，不溶于乙醇。

无水物是白色晶体或粉末，浓缩把乙醇蒸出，得到脂肪酸

脂肪酸

提取：

称200g的海带粉，加入固液比为1:

5的乙醇在50℃,500W的条件下用微波法提取，抽滤，取滤液静置，滤渣再加入1:

4的乙醇溶剂进行二次提取，提取条件为50℃,500W的条件下进行,提取后抽滤，静置至一段时候后,充分析出白色固体后抽滤进行浓缩,在浓缩前可适当加入甲醇,再经行浓缩

现象:

甲酯化：

酸化甲酯化

1.加入正己烷4ml，浓度2mol的氢氧化钾一甲醇溶液2ml，剧烈振摇1—2min，30度水浴反应20min。

加入三氟化硼-甲醇溶液，3000r／min离心10min。

取上清液待测。

其中三氟化硼法能利用快速皂化使脂肪酸盐直接转化成脂肪酸甲酯，减少酸化提取手续

2.取1．3g浸膏，加0．5mol·

L～KOH-CH3OH溶液25mL，苯一正己烷（体积比为1：

1）溶液25mL，室温下振荡5min后，加热至60℃，处理20min，冷却后，加入饱和NaCI溶液25mL，静置分层后取上层清液进行GC—MS分析。

3.样品5g，于小烧杯中，加入乙醚16.7mL，正己烷8.3mL，使脂肪完全溶解后转入250mL容量瓶，加入甲醇25mL，再加入0.8mol/L甲醇-KOH溶液25mL，摇匀后静置10min。

加蒸馏水至刻度，吸取上层溶液，待作GC-MS分析。

气相条件：

进样口温度270℃，温100℃，以10℃/min升到170℃保持1min后，以3℃/min升到250℃，保持4min；

流速：

恒流模式2.4mL/min，分流进样分流比为50:

1。

测定方法：

将沙棘油进行氢氧化钾-甲醇室温酯化法处理后进样分析，进样量0.2μL。

按气相条件，用GC-MS测定样品后得到色谱图。

利用气质联用仪所带的标准图谱库的质谱数据进行自动检索，同时根据质谱图及相关文献鉴定出主要色谱峰对应的物质名称，并使用数据处理系统对色谱峰进行面积归一化处理，从而计算出各物质相对含量。

加入3-4滴BF3-乙醚溶液，将混合物放置在70℃的水浴中加热3分钟，冷却后，加入1ml正己烷，振摇使甲酯转入正己烷层

4.称取2．0mg提取出的茶籽油于小样品瓶中，加入1．5mL正己烷溶解油样，摇匀，加入60“L乙酸甲酯，摇匀静置10min。

用移液枪往每个小瓶中加入100“L27mg／mL甲醇钠甲醇溶液，在振荡器上振荡2min，然后静置20min以上使甲酯化完全，加入饱和草酸60¨

L使甲酯化终止，摇匀静置于一24℃冰箱内20min。

取出，将样液通过无水硫酸钠微柱脱水，用小瓶收集滤液约1．2mL上机测定。

5.取1ml样品,加2N的甲醇氢氧化钾溶液0.5ml,然后加10ml正庚烷在120度的温度下加热半小时就可以直接进样了.

也可以用比较复杂的方法进行,样品大约20克,无水甲醇50ml左右,加浓硫酸5ml,在不低于95度的水浴中回流六小时以上,然后萃取甲酯.萃取后甲酯用无水乙醇以1:

3或1;

5比列稀释后进样即可.

6.加入3ml的KOH甲醇溶液，70℃水浴加热回流5min；

取出冷却至室温（可用水冷），加入5ml三氟化硼溶液，70℃水浴加热回流5min；

取出冷却至室温，加入3ml正己烷，70℃水浴加热回流5min；

取出冷却至室温，加入适量饱和食盐水溶液，静止3~5min，取上层油样1ml于试样瓶中，进GC分析