UH4150分光光度计测量(透射&反射)操作指南资料下载.pdf
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图2-1错误信息:
测量高吸收率(低透射率)样品时。
每三个月(自购买起)。
2.1.2方法方法在校准前确保:
样品区间的样品和治具已移除样品区间盖子已合上光源镜面Mask使用标准组件,尺寸:
10mm(H)8mm(W)测试软件已经开启操作已经到位,在菜单栏先后选择SpectrophotometerCalibrationCalibrateWavelength,然后校准开始。
图2-1波长校准整个校准过程需花5到10分钟,校准完成后,会出现绿框的Ready字样。
错误信息:
52.2探测探测器归零器归零2.2.1条件条件当发现出现以下情形时,需做探测器归零操作。
测量时出现明显的异常(经BaseLine后再测量),例如测量透射率出现如下结果:
图2-3经过BaseLine后测量异常举例(透射)用不透光物体完全遮挡住样品光(参考光不遮挡)并把样品区间的盖子合上,此时透射率应该为0,但软件显示的透射率实时值不为0,或不在0上下跳动。
图2-42.2.2方法方法本仪器有两个探测器,在近红外(NIR)区使用PbS,在可见光等(除NIR外)区使用PMT(光电倍增管),两个探测器需分别归零(若只有一个异常则只归零一个)。
按下,设置探测器感应区的波长,例如PbS感应区设1200nm,PMT感应区设500nm。
设置后点OK。
图2-5波长设置窗口实时值6用不透明的物品或挡板(shutter)把样品光完全遮挡住,注意不要遮挡参考光。
在菜单栏先后选择SpectrophotometerCalibrationDetectorZeroFunction,开始归零。
图2-6DetectorZeroFunction完成上一步骤后,%T(或%R)的实时值为0或在0上下跳动(跳动小数位),则归零结束。
图2-7归零完成除了%T和%R以外,其他DataMode下归零校准方法类似,此处不赘述。
实时值72.3基线校准(基线校准(BaseLine)2.3.1条件条件每次测量前需进行BaseLine操作。
2.3.2方法方法确保样品区间处于载空状态,即不装样品时的状态。
若是测量小片样品,不装样品的小片夹具也要装到组件上。
针对5度反射(透射)组件,注意其载空状态,对应的光路走向和可动反射镜的摆放。
点,在instrument菜单下,注意一栏及其他参数(一般已经预先设置完毕)。
注意点确定。
图2-8instrument菜单注意要合上样品区间的盖子,点进行基线校准(BaseLine),在弹出框选与上一样相同的BaseLine项目:
,点OK确定。
此步需要约5分钟的过程。
完成之后,显示绿框Ready字样。
8三三、样品测量、样品测量3.1安装组件安装组件根据样品的规格(中片、小片等),参照UH4150分光光度计组件及其安装,选择合适的组件进行安装。
安装完成后,方可进行透射率和反射率的测量。
各组件样品规格:
标准组件:
样品尺寸:
30mm30mm-100mm100mm厚度:
不超过25mm小片(透射)组件样品尺寸:
4到20(需装小片夹具)厚度:
不超过3mm可转角度(透射)组件样品尺寸:
40mm40mm到140mm140mm样品厚度:
不超过3mm5度反射(透射)组件样品尺寸:
不安装小片夹具时透射:
25mm到50mm反射:
25mm25mm到100mm(宽)150mm(高)安装小片夹具(55mm)时5mm5mm到17mm样品厚度:
0.2mm到2mm3.2测量测量流程流程3.2.1参数设置参数设置点击图标,按加载预先设置的参数(路径:
C:
UVSolutionssetting):
测量小片样品时,选择;
测量中片(非小片)样品时,选择。
加载后点确定即可。
图3-1测量参数加载9若要查看具体的参数,并作适当的调整:
点击图标,选择项,然后可以查看和视需要而设置参数。
图3-2instrument界面部分设置项目说明:
DataMode:
%T%R透射率反射率目前的对样品的测量主要是这两项Abs吸收度,此项在测试中一般用不到E(S)E(R)样品光强度参考光强度,这两项可用于测量小片时参考光的校正Startwavelength&
Endwavelength:
开始和结束波长,注意波长设置由长波到短波,可设区间为2600nm到240nmSlitwidth:
选Fixded,对小片,设8nm;
对中片,设4nm。
注意:
NIR(近红外)区的近红外)区的Slit选项选选项选Autochange即可。
即可。
PbSGain:
此项位于NIR区。
对小片,选2;
对中片,选1。
WlLamp&
D2灯:
光源的两个灯。
若测量波长大于340nm,可关闭D2Lamp,即此项选Off。
其他项目其他项目若无特别说明,以图片中的设置即可。
103.2.2基线校准(基线校准(BaseLine)确认好参数设置后,在不装样品(若准备测小片,则需把不装样品的小片夹具装上)的情况下,按进行基线校准(BaseLine)操作。
具体操作参考2.3内容。
若误按BaseLine操作或者需要中断操作,按下,停止后,该项会变成灰色的样子:
。
注意小片测量组件的安装,包括参考光路上的光圈的调节,参考UH4150分光光度计组件及其安装的3.3.2的第点内容。
若是测量小片样品,基线校准时,不装样品的小片夹具也要装到组件上。
校准期间要保证样品区间的盖子合上,中途不得打开。
3.2.3量测(量测(Measure)基线校准完成后,装上样品(参考UH4150分光光度计组件及其安装相关内容),按下,即开始量测。
若误按该操作,或者需要中断操作,按下,停止后,该项会变成灰色的样子:
测试会实时显示测量结果,测量完成后,会弹出测量结果的曲线图。
图3-3测量结果示意(透射率)特别注意:
测量过程要确保样品区间的盖子是合上的,测量中途不得打开。
注意测量反射时光路的调整,参考UH4150分光光度计组件及其安装中5度反射(透射)组件的相关内容。
测量过程中,NIR区(设置为大于850nm时)使用PbS探测器,低于850nm时使用PMT探测器,因此在测量到850nm时会有一个切换探测器的过程,测量结果也会在这个位置有一个突变。
11四四、测量数据的存储和处理、测量数据的存储和处理4.1数据存储设置和操作数据存储设置和操作4.1.1存储设置存储设置已经预先设置好,一般在测量时,直接对测试结果进行存储就可以了。
若要设置,注意要在在测量前设置。
点击图标,选择项,在output栏选择UseMicrosoft(R)Excel,在Includedatalisting中选择PrintAllData。
其他项目视情况进行勾选,灰色部分无法进行更改操作。
完成之后点确定即可。
图4-1MethodReport界面点击图标,则可以设置保存测试结果的RawData。
RawData可以用本软件直接打开,跟后来直接测量的结果进行处理,注意其他软件无法读取到里面的数据。
Samplename:
设置的名称会在测量坐标上显示。
AutoFile:
此项勾选上,则每次测量完成后,RawData会自动保存;
若不勾选,则RawData需手动保存。
Destination:
保存路径,默认为C:
UVSolutionsData,按可更改路径。
Filename:
可设置默认保存名。
若勾选AutoFile,则RawData文件名会自动添加上测试时间后缀。
12图4-2Sample设置界面4.1.2存储操作存储操作鼠标点中测试结果窗口(即激活激活相应的窗口),如下图所示:
图4-3激活测试数据结果窗口点,选菜单,可重新命名样品名,这样导出结果就能在Excel中看到相应的样品名。
操作完成后点确定。
样品名显示在这里鼠标点这个地方13图4-4更改样品名点,可将结果导出到Excel上(4.1.1已设置好)。
导出的Excel没有图,只有数据,若需作图,根据数据在Excel添加图表即可。
最后需将相应的Excel文件保存到电脑上(位置自定)。
图4-5Excel上作图示意14激活数据结果窗口,在File菜单可以打开(Open)、保存(Save)、另存(SaveAs)RawData。
图4-6File菜单特别注意:
若更换电脑重装软件,建议将C:
UVSolutionsData和C:
UVSolutionssetting复制过去。
4.2软件内测量数据软件内测量数据处理处理4.2.1求平均值求平均值激活相应的结果窗口,点,即进入算平均的窗口。
设置Start波长和End波长,再按Calculate,即可求平均值。
图4-7算平均值154.2.2两个两个(或以上)(或以上)测量结果的叠加和比较测量结果的叠加和比较鼠标按住其中一个结果窗口(A窗口)蓝色部分,将其拖到另一窗口(B窗口),则可在B窗口叠加两个测量结果。
此时A窗口还在,B窗口为叠加后的结果图4-8结果的叠加叠加的结果可以导出Report到Excel,也可以另存为RawData,但不能进行求平均值操作(此时相应的按钮是灰色的:
)。
三个以上结果的叠加,操作类似,不作赘述。
若需要比较两个结果的差异(两者需要有相同的波长区间),可以在叠加后的结果窗口,按进行操作;
不叠加结果,当软件内打开有两个以上数据结果时,直接按也可操作。
图4-9两个结果的