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UH4150分光光度计测量(透射&反射)操作指南资料下载.pdf

1、图 2-1 错误信息:测量高吸收率(低透射率)样品时。每三个月(自购买起)。2.1.2 方法方法 在校准前确保:样品区间的样品和治具已移除 样品区间盖子已合上 光源镜面 Mask 使用标准组件,尺寸:10mm(H)8mm(W)测试软件已经开启 操作已经到位,在菜单栏先后选择 SpectrophotometerCalibrationCalibrate Wavelength,然后校准开始。图 2-1 波长校准 整个校准过程需花 5 到 10 分钟,校准完成后,会出现绿框的 Ready 字样。错误信息:5 2.2 探测探测器归零器归零 2.2.1 条件条件 当发现出现以下情形时,需做探测器归零操作。

2、测量时出现明显的异常(经 BaseLine 后再测量),例如测量透射率出现如下结果:图 2-3 经过 BaseLine 后测量异常举例(透射)用不透光物体完全遮挡住样品光(参考光不遮挡)并把样品区间的盖子合上,此时透射率应该为 0,但软件显示的透射率实时值不为 0,或不在 0 上下跳动。图 2-4 2.2.2 方法方法 本仪器有两个探测器,在近红外(NIR)区使用 PbS,在可见光等(除 NIR 外)区使用 PMT(光电倍增管),两个探测器需分别归零(若只有一个异常则只归零一个)。按下,设置探测器感应区的波长,例如PbS感应区设1200nm,PMT感应区设500nm。设置后点 OK。图 2-5

3、 波长设置窗口 实时值 6 用不透明的物品或挡板(shutter)把样品光完全遮挡住,注意不要遮挡参考光。在菜单栏先后选择 SpectrophotometerCalibration Detector Zero Function,开始归零。图 2-6 Detector Zero Function 完成上一步骤后,%T(或%R)的实时值为 0 或在 0 上下跳动(跳动小数位),则归零结束。图 2-7 归零完成 除了%T 和%R 以外,其他 Data Mode 下归零校准方法类似,此处不赘述。实时值 7 2.3 基线校准(基线校准(BaseLine)2.3.1 条件条件 每次测量前需进行 BaseL

4、ine 操作。2.3.2 方法方法 确保样品区间处于载空状态,即不装样品时的状态。若是测量小片样品,不装样品的小片夹具也要装到组件上。针对 5 度反射(透射)组件,注意其载空状态,对应的光路走向和可动反射镜的摆放。点,在 instrument 菜单下,注意一栏及其他参数(一般已经预先设置完毕)。注意点确定。图 2-8 instrument 菜单 注意要合上样品区间的盖子,点进行基线校准(BaseLine),在弹出框选与上一样相同的 BaseLine 项目:,点 OK 确定。此步需要约 5 分钟的过程。完成之后,显示绿框 Ready 字样。8 三三、样品测量、样品测量 3.1 安装组件安装组件

5、根据样品的规格(中片、小片等),参照UH4150 分光光度计组件及其安装,选择合适的组件进行安装。安装完成后,方可进行透射率和反射率的测量。各组件样品规格:标准组件:样品尺寸:30 mm30 mm-100 mm100 mm 厚度:不超过 25 mm 小片(透射)组件 样品尺寸:4 到 20(需装小片夹具)厚度:不超过 3mm 可转角度(透射)组件 样品尺寸:40mm40mm 到 140mm140mm 样品厚度:不超过 3mm 5 度反射(透射)组件 样品尺寸:不安装小片夹具时 透射:25 mm 到 50 mm 反射:25mm25mm 到 100mm(宽)150mm(高)安装小片夹具(55mm)

6、时 5mm5mm 到 17 mm 样品厚度:0.2 mm 到 2 mm 3.2 测量测量流程流程 3.2.1 参数设置参数设置 点击图标,按加载预先设置的参数(路径:C:UV Solutionssetting):测量小片样品时,选择;测量中片(非小片)样品时,选择。加载后点确定即可。图 3-1 测量参数加载 9 若要查看具体的参数,并作适当的调整:点击图标,选择项,然后可以查看和视需要而设置参数。图 3-2 instrument 界面 部分设置项目说明:Data Mode:%T%R 透射率 反射率 目前的对样品的测量主要是这两项 Abs 吸收度,此项在测试中一般用不到 E(S)E(R)样品光强

7、度 参考光强度,这两项可用于测量小片时参考光的校正 Start wavelength&End wavelength:开始和结束波长,注意波长设置由长波到短波,可设区间为 2600nm 到 240nm Slit width:选 Fixded,对小片,设 8nm;对中片,设 4nm。注意:NIR(近红外)区的近红外)区的 Slit 选项选选项选 Auto change 即可。即可。PbS Gain:此项位于 NIR 区。对小片,选 2;对中片,选 1。Wl Lamp&D2 灯:光源的两个灯。若测量波长大于 340nm,可关闭 D2 Lamp,即此项选 Off。其他项目 其他项目若无特别说明,以图片

8、中的设置即可。10 3.2.2 基线校准(基线校准(BaseLine)确认好参数设置后,在不装样品(若准备测小片,则需把不装样品的小片夹具装上)的情况下,按进行基线校准(BaseLine)操作。具体操作参考 2.3 内容。若误按 BaseLine 操作或者需要中断操作,按下,停止后,该项会变成灰色的样子:。注意小片测量组件的安装,包括参考光路上的光圈的调节,参考UH4150 分光光度计组件及其安装的 3.3.2 的第点内容。若是测量小片样品,基线校准时,不装样品的小片夹具也要装到组件上。校准期间要保证样品区间的盖子合上,中途不得打开。3.2.3 量测(量测(Measure)基线校准完成后,装上

9、样品(参考UH4150 分光光度计组件及其安装相关内容),按下,即开始量测。若误按该操作,或者需要中断操作,按下,停止后,该项会变成灰色的样子:测试会实时显示测量结果,测量完成后,会弹出测量结果的曲线图。图 3-3 测量结果示意(透射率)特别注意:测量过程要确保样品区间的盖子是合上的,测量中途不得打开。注意测量反射时光路的调整,参考 UH4150 分光光度计组件及其安装 中 5 度反射(透射)组件的相关内容。测量过程中,NIR 区(设置为大于 850nm 时)使用 PbS 探测器,低于 850nm 时使用 PMT探测器,因此在测量到 850nm 时会有一个切换探测器的过程,测量结果也会在这个位

10、置有一个突变。11 四四、测量数据的存储和处理、测量数据的存储和处理 4.1 数据存储设置和操作数据存储设置和操作 4.1.1 存储设置存储设置 已经预先设置好,一般在测量时,直接对测试结果进行存储就可以了。若要设置,注意要在在测量前设置。点击图标,选择项,在 output 栏选择 Use Microsoft(R)Excel,在 Include data listing 中选择 Print All Data。其他项目视情况进行勾选,灰色部分无法进行更改操作。完成之后点确定即可。图 4-1 MethodReport 界面 点击图标,则可以设置保存测试结果的 Raw Data。Raw Data 可

11、以用本软件直接打开,跟后来直接测量的结果进行处理,注意其他软件无法读取到里面的数据。Sample name:设置的名称会在测量坐标上显示。Auto File:此项勾选上,则每次测量完成后,Raw Data 会自动保存;若不勾选,则 Raw Data 需手动保存。Destination:保存路径,默认为 C:UV SolutionsData,按可更改路径。File name:可设置默认保存名。若勾选 Auto File,则 Raw Data 文件名会自动添加上测试时间后缀。12 图 4-2 Sample 设置界面 4.1.2 存储操作存储操作 鼠标点中测试结果窗口(即激活激活相应的窗口),如下图

12、所示:图 4-3 激活测试数据结果窗口 点,选菜单,可重新命名样品名,这样导出结果就能在 Excel 中看到相应的样品名。操作完成后点确定。样品名显示在这里 鼠标点这个地方 13 图 4-4 更改样品名 点,可将结果导出到 Excel 上(4.1.1 已设置好)。导出的 Excel 没有图,只有数据,若需作图,根据数据在 Excel 添加图表即可。最后需将相应的 Excel 文件保存到电脑上(位置自定)。图 4-5 Excel 上作图示意 14 激活数据结果窗口,在 File 菜单可以打开(Open)、保存(Save)、另存(Save As)Raw Data。图 4-6 File 菜单 特别注

13、意:若更换电脑重装软件,建议将 C:UV SolutionsData 和 C:UV Solutionssetting 复制过去。4.2 软件内测量数据软件内测量数据处理处理 4.2.1 求平均值求平均值 激活相应的结果窗口,点,即进入算平均的窗口。设置 Start 波长和 End 波长,再按 Calculate,即可求平均值。图 4-7 算平均值 15 4.2.2 两个两个(或以上)(或以上)测量结果的叠加和比较测量结果的叠加和比较 鼠标按住其中一个结果窗口(A 窗口)蓝色部分,将其拖到另一窗口(B 窗口),则可在 B 窗口叠加两个测量结果。此时 A 窗口还在,B 窗口为叠加后的结果 图 4-8 结果的叠加 叠加的结果可以导出 Report 到 Excel,也可以另存为 Raw Data,但不能进行求平均值操作(此时相应的按钮是灰色的:)。三个以上结果的叠加,操作类似,不作赘述。若需要比较两个结果的差异(两者需要有相同的波长区间),可以在叠加后的结果窗口,按进行操作;不叠加结果,当软件内打开有两个以上数据结果时,直接按也可操作。图 4-9 两个结果的

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