辽宁省职业院校技能大赛Word文件下载.docx
《辽宁省职业院校技能大赛Word文件下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《辽宁省职业院校技能大赛Word文件下载.docx（52页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
液相色谱仿真考核—给定样品的定性和定量测定；
化学分析考题：
高锰酸钾标准滴定溶液的标定和过氧化氢含量的测定；
仪器分析考题：
采用紫外-可见分光光度法（UV1800-PC-DS2）测定未知物。
理论与仿真考核竞赛时长为100分钟；
化学分析竞赛时长为210分钟；
仪器分析竞赛时长为210分钟。
仿真考核、理论考核平台、化学分析操作、仪器分析操作以及赛项方案、评分细则、报告单，参见《全国职业院校技能竞赛“工业分析检验”赛项指导书》，化学工业出版社2017年11月出版，书号978-7-122-23521-3，书中配有学习光盘。
理论与仿真考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技能操作考核均以满分100分计，最后按理论与仿真占30%，化学分析技能操作考核占35%，仪器分析技能操作考核占35%的比例计算参赛总分。
（一）理论与仿真考核点分布
项目
序号
知识点
比例
成绩
理论
1
职业道德
100
2
化验室基础知识
14
3
化验室管理与质量控制
10
4
滴定分析基础知识
9
5
酸碱滴定知识
6
氧化还原滴定知识
7
配位滴定知识
8
沉淀滴定知识
分子吸收光谱法知识
原子吸收光谱法知识
11
电化学分析法知识
12
色谱法知识
13
工业分析知识
有机分析知识
15
环境保护基础知识
仿真
16
液相色谱仿真考核——给定样品的定性和定量测定
理论与仿真成绩=理论成绩×
85%+仿真成绩×
15%
（二）化学分析考核点分布
考核点
考核权重
基准物及试样的称量
9.5%
定量转移并定容
5%
移取溶液
滴定操作
5.5%
滴定终点
4%
读数
2%
原始数据记录
文明操作
1%
数据记录及处理
6%
标定结果
30%
测定结果
总计
100%
（三）仪器分析考核点分布
仪器准备
溶液的制备
7%
比色皿的使用
3%
分光光度计的操作
原始记录
结束工作
定性测定
8%
定量测定
36%
34%
四、竞赛方式
（一）竞赛以团队方式进行，统计参赛队的总成绩进行排序。
（二）参赛队伍组成：
每个参赛队由2名选手组成，男女不限。
每队选手由同一所学校组成，不能跨校组队。
所有参赛选手必须参加理论与仿真考核，化学分析和仪器分析技能操作考核。
竞赛分别计算个人成绩和团体成绩。
（三）竞赛采取多场次进行，各队选手参赛场次按参赛队报名顺序确定。
（四）赛场的赛位统一编制。
参赛队技能操作比赛前45分钟到指定地点检录，经2次加密抽签决定赛位号，抽签结束后，随即按照抽取的赛位号进场，然后在对应的赛位上完成竞赛规定的工作任务。
赛位号不对外公布，抽签结果密封后统一保管，在评分结束后开封统计成绩。
理论与仿真考核，参赛选手开赛前20分钟凭参赛证、身份证、经2次抽签进入赛场。
五、竞赛流程
竞赛时间安排为2天。
理论与仿真考核安排在下午进行；
技能操作安排上午、下午各进行一场考核。
（一）竞赛流程
每位选手分别完成理论与仿真考核、化学分析考核、仪器分析考核3个项目。
首先完成理论与仿真考核，技能考核的先后次序由院校报名顺序抽签决定。
（二）具体时间安排
（三）加密流程
1.比赛过程实行二级加密；
2.理论及仿真操作选手赛前在候考区进行二级加密抽签。
按照竞赛日程安排，竞赛组的所有选手按照参赛队号由小到大的顺序依次抽签，由工作人员记录抽签号。
3.化学分析操作选手赛前在候考区进行二级加密抽签。
按照竞赛日程安排，参与该场次化学分析考核的所有选手按照参赛队号由小到大的顺序依次抽签，由工作人员记录抽签号，抽签由二次组成。
抽签结束后，按照赛位号由低到高顺序进入赛场比赛，同一场次选手同时比赛。
现场实操结束后，选手的现场试卷进行密封。
4.仪器分析操作选手赛前在候考区进行二级加密抽签。
按照竞赛日程安排，参与该场次仪器分析考核的所有选手按照参赛队号由小到大的顺序依次抽签，由工作人员记录抽签号，抽签由二次组成。
六、竞赛赛卷
赛题全部公开，公开方式为赛题库公开，在正式比赛前一个月，在大赛网站公布。
化学分析操作考题
氧化还原法测定过氧化氢试样中过氧化氢的含量
（一）高锰酸钾标准滴定溶液的标定
1.操作步骤
用减量法准确称取2.0g，精确至0.0002g，于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠（不得用去皮的方法，否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用50mL硫酸溶液（1+9）溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管准确量取25.00mL上述溶液放入锥形瓶中，加75mL硫酸溶液（1+9），用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定到溶液呈粉红色保持30s。
平行测定3次，同时作空白试验。
2.计算公式
式中
c（
KMnO4）—
KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；
V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；
m（Na2C2O4）—基准物Na2C2O4的质量，g；
M（
Na2C2O4）—
Na2C2O4摩尔质量，67.00g/mol。
（二）过氧化氢含量的测定
1.操作步骤
用减量法准确称取xg双氧水试样，精确至0.0002g，置于已加有100mL硫酸溶液（1+15）的锥形瓶中，用KMnO4标准滴定溶液[c（
KMnO4）=0.1mol/L]滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪即为终点。
2.计算公式
式中：
w（H2O2）—过氧化氢的质量分数，g/kg；
m（样品）—H2O2试样的质量，g；
H2O2）—
H2O2的摩尔质量，17.01g/mol。
注：
1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。
2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。
3.记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。
4.滴定消耗溶液体积若>
50mL，以50mL计算。
仪器分析操作考题
紫外-可见分光光度法测定未知物
（一）仪器
1.紫外可见分光光度计（UV-1800PC-DS2）；
配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；
2.容量瓶：
100mL15个；
3.吸量管：
10mL5支；
4.烧杯：
100mL5个；
（二）试剂
1.标准溶液：
任选三种标准试剂溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠）
2.未知液：
三种标准溶液中的任何一种。
（三）操作步骤
1.吸收池配套性检查
石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值。
2.未知物的定性分析
将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。
以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。
根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长，190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。
3.标准工作曲线绘制
分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
4.未知物的定量分析
确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。
根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。
未知样品平行测定3次。
（四）结果处理
根据未知样品溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。
计算公式：
—原始未知溶液浓度，μg/mL；
—查出的未知溶液浓度，μg/mL；
n—未知溶液的稀释倍数。
理论考核样题
一、单选题
1．欲配制pH=10的缓冲溶液选用的物质组成是（）。
A．NH3·
H2O-NH4ClB．HAc-NaAcC．NH3·
H2O-NaAcD．HAc-NH3·
H2O
2．闭口杯闪点测定仪的杯内所盛的试油量太多，测得的结果比正常值（）。
A．低B．高C．相同D．有可能高也有可能低
3．用艾氏卡法测煤中全硫含量时，艾氏卡试剂的组成为（）。
A．MgO+Na2CO3（1+2）B．MgO+Na2CO3（2+1）
C．MgO+Na2CO3（3+1）D．MgO+Na2CO3（1+3）
4．催化氧化法测有机物中的碳和氢的含量时，CO2和H2O所采用的吸收剂为（）。
A．都是碱石棉B．都是高氯酸镁C．CO2是碱石棉，H2O是高氯酸镁
D．CO2是高氯酸镁，H2O是碱石棉
5．在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）。
A．提高柱温B．降低板高
C．降低流动相流速D．减小填料粒度
6．热导池检测器的灵敏度随着桥电流增大而增高，因此，在实际操作时桥电流应该（）。
A．越大越好B．越小越好
C．选用最高允许电流D．在灵敏
升级会员 