甲醇提取气相色谱测定BHABHT_精品文档资料下载.pdf

甲醇提取气相色谱测定BHABHT_精品文档资料下载.pdf

《甲醇提取气相色谱测定BHABHT_精品文档资料下载.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《甲醇提取气相色谱测定BHABHT_精品文档资料下载.pdf（3页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

8+-#，加标回收率#*7/+.7。

结论：

方法简便，结果准确，满足出入境食用油及食品中抗氧化剂（&

））的定量分离测定。

关键词!

抗氧化剂；

食品及油脂；

气相色谱中图分类号!

9$*:

-:

;

!

文献标识码!

（!

文章编号!

+0%.$.*（,+*）+.%+#*0%+,!

食用油脂和含有油脂的食品，若在不适宜的条件下长期储存，油脂会产生一系列化学变化，致使油脂分解出醛，酮，低级脂肪酸，各种氧化物和过氧化物等，这种改变称为油脂的“酸败”。

它能导致油脂性质的改变及对人体的损害。

为防止氧化酸败，常在含有油脂食品及食用油中加入抗氧化剂&

）。

）常规分析方法有：

薄层法，比色法，分光光度法，气相色谱，高效液相色谱法等。

各方法的基本共同处都需采用有机溶剂从样品中将组分萃取分离出来，手续冗长，步骤多，不但繁杂，造成组分损失的机会多，对结果的准确性影响大。

直接在油脂和食品中用甲醇将&

）溶解出来，在拟定的测定参数下，直接进样分离，检测同时与国标方法（&

2）*+#-=+%,+=第一（）法）作对照，结果吻合，证明方法可行，结果可靠。

材料与方法-!

试剂与仪器甲醇；

石油醚（?

-=+A/$+A）；

）（纯度8#7）BC1DE公司。

气相色谱仪：

F%$.#+GHI6检测器，色谱柱：

（1CJKLM#+#N%=,*AOEP，F%*7FQKLRJOKMQRJ5CJSPELKECJJETR=+-+U=,+!

DU+-*!

DLSDCLEJ。

柱温：

+A，*A2DCL升至*+A.DCL后以=+A2DCL升至,*+A。

进样口温度：

+A，检测器温度：

*+A，柱前压0+VFE，气体流速：

氮气=+DJ2DCL，氢气0+DJ2DCL，空气0*+DJ2DCL不分流进样，进样量-+!

J。

-,!

）混合标准储备溶液分别准确称取-+1&

）用甲醇溶解并定容至+DJ，则标准溶液含各抗氧化剂+-+D12DJ，低温避光保存。

-=!

标准使用溶液准确移取上述混合标准储备溶液+-+DJ于+DJ容量瓶中，用甲醇定容得到-+D12DJ标准使用液。

上述各试剂除说明外均为分析纯（（-4）试剂，所用水为OCJJCSTK.-=OWD超纯水。

-0!

工作曲线的制备取+DJ具塞比色管，按顺序各加入,-+1空白（无&

））棕榈液油，准确加入+-+、+-、+-,、+-0、+-*DJ&

）混合标准使用溶液，混和，再按序各加入,-+、-#、-.、-$、-*DJ甲醇，即得到对应的甲醇层中混标浓度为+、*+、+、,+、,*+!

12DJ，将其涡旋混匀，静置分层后，吸出甲醇层于+DJ离心管内，离心=/*DCL，（,*+T2DCL），取上清液进行测定。

-*!

样品分析-*-!

食用油!

直接称取样品,-+1于+DJ具塞比色管中，加甲醇,-+DJ，涡旋混匀，以下按-0标准曲线步骤进行。

由峰面积代入回归方程计算结果。

-*-,!

饼干即食面等含油脂食品!

称取+1粉碎样于,*+DJ标准具塞锥形瓶内，加入+DJ石油醚，浸渍样品，振荡放置=/0Q后，用定性滤纸过滤，再用+DJ石油醚浸提样品两次，每次浸提+DCL左右，过滤合并滤液，于$+A水浴中挥出石油醚，余下油脂。

称取该油脂,-+1于+DJ具塞比色管内，加入,-+DJ甲醇，涡旋混匀，以下同,-,-步骤操作。

-$!

结果计算PXWUYU+U+DU+U+P食品中以脂肪计&

（（或&

））的含量，1231W根据标准回归方程计算出的待测溶液的浓度，!

12DJY待测溶液定容的体积，DJD油脂的质量，1#结果与讨论,-!

色谱图&

）标准流出色谱图，见图；

）样品流出色谱图，见图,。

0*#中国卫生检验杂志,+*年.月第*卷第.期!

QCLKBKNSZTLEJSKEJMQE?

STEMSTR）KWQLSJS1R，（Z1,+*；

SJ*!

GS.万方数据图!

#$%、#$&

标准流出色谱图图#$%、#$&

样品流出色谱图!

#回归方程按$%方法得&

（回归方程为：

）!

$!

*+,!

%；

-回归方程为：

）$!

%.+$/，回归系数#!

）0.*。

见图,，图%。

图（#$%标准曲线图图）#$&

标准曲线图!

#样品分析结果样品及加标回收率测定结果见表$。

表!

样品及加标回收率公仔面&

（&

-精炼豆油&

-菜子油&

-柠檬夹心饼&

-特级生油&

-测定值（!

1234）加标量（!

1234）样品加标测定值（!

1234）回收率（5）000$00.*!

0.*!

0$6%*,$00!

6$,$./67,6$00$06$0$0$6.$/*!

$00$!

$/!

$0%.0$0$!

$00!

00,/.$,7$*6$00$*.,$.*67,6!

$00$,0!

$.600%7$.$00$%!

/,.%67/!

$00$/!

$/$0,6%$,6/$00!

$,$0*$*!

%#与国标法的比较本法与国标法的比较结果见表!

。

经$检验，两法无显著性差异。

表甲醇直接提取与国标法比较品名&

（（1281）直接提取法国标法&

-（1281）直接提取法国标法菜子油0$0!

0$0%0077006,豆油0007000600!

$00$7刀唛纯正粟米油0$/0$600人造奶油0$0!

00.700公仔面00%!

00,700（小结&

-的9:

法和;

法是基于二者与油脂的分离操作，即利用二者微小的极性差而进行分离，故采用的萃取试剂的性质及萃取手段必须匹配，否则难以将极小极性差异的抗氧化剂分离出来。

采用直接在样品中加甲醇提取，是因为&

-在甲醇中的易溶性，而油脂难溶于甲醇的特性，将&

-从油脂中提取出来，保证了组分的纯度和质量。

从本设计方案与国标法的分析结果看出，国标法存在系统偏低的趋向，是由于国标法操作中的多次转移，分离和提取过程的损失造成。

本法设备简单，快捷节能，无环境污染源，结果准确，是满足出入境检验的有效方法。

参考文献$翟永信现代食品分析手册=第$版北京：

北京大学出版社，$.77,77+,7*!

9&

2-600.,0+!

00,食品中叔丁基羟基茴香醚（&

（）与!

，/二叔丁基对甲酚（&

-）的测定（收稿日期：

006+0%+0%）66.中国卫生检验杂志!

006年7月第$6卷第7期#:

?

ABCBDEFGAH4EIBH4J?

KHLEGHJEGM-BN?

AE4E1M，（F1!

006；

OE4$6#PE7万方数据直接甲醇提取气相色谱测定BHA、BHT直接甲醇提取气相色谱测定BHA、BHT作者：

许彩芸，郭建，韩淑霞，梁玉英，王岚，曹乃斌作者单位：

珠海出入境检验检疫局技术中心,广东珠海,519015刊名：

中国卫生检验杂志英文刊名：

CHINESEJOURNALOFHEALTHLABORATORYTECHNOLOGY年，卷（期）：

2005，15（8）被引用次数：

10次参考文献（3条）参考文献（3条）1.翟永信现代食品分析手册19882.ZBX04023-1987.出口食品中BHA、BHT含量的气相色谱测定方法3.GB/T5009.30-2003.食品中叔丁基羟基茴香醚（BHA）与2,6二叔丁基对甲酚（BHT）的测定2003相似文献（1条）相似文献（1条）1.期刊论文刘红河.陈卫.康莉.仲岳桐.陈春晓气相色谱法同时测定食品中3种抗氧化剂-现代预防医学2006,33（12）目的:

建立气相色谱-氢火焰离子化检测器法同时测定食品中3种抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）和特丁基对苯二酚（TBHQ）的方法,用于各种食品样品中BHA、BHT和TBHQ的含量测定.方法:

取一定量油类样品,用10ml甲醇分3次振摇萃取,用滤纸过滤后取1l进行色谱分析;

色谱条件为:

色谱柱SPB-1柱（15m0.53mm0.50m）,初始温度120,保持5min后,以40/min的速率升至220,保持1min;

载气氮气流速为25ml/min,柱头压4psi,进样量1.0l,分流比为25:

1.结果:

BHA在2.0100.0g/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99995;

BHT在2.0100.0g/L浓度范围内相关系数r=0.9997;

TBHQ在2.0100.0g/L浓度范围内相关系数r=0.9998.BHA、BHT和TBHQ的平均回收率基本在95%以上.用本法调查了1859种食品中BHA、BHT和TBHQ的含量.结论:

方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于各种食品及油脂类中BHA、BHT和TBHQ的同时测定.引证文献（8条）引证文献（8条）1.张强.孙玉军.储俊.辛继伟洋葱中黄酮类化合物的提取及其体外抗氧化活性研究期刊论文-中国食品添加剂2009（3）2.谢海燕.姜德铭.曹雪.顾燕平.何国亮反相高效液相色谱法测定油脂及饲料中BHA和BHT期刊论文-粮油食品科技2009（3）3.刘永强.董静.宫小明食品添加剂检测技术与方法研究进展期刊论文-畜牧与饲料科学2009

（1）4.田玉平.吴建军.郭卫荣.查月珍顶空富集-气相色谱-质谱联用法测定聚醚中3,5-二新丁基-4-羟基-甲苯期刊论文-理化检验-化学分册2008（8）5.范金波.王芳.孙雁.姜鹭.任发政丝胶蛋白酶解产物抗氧化活性的研究期刊论文-食品科学2008（5）6.李书国.陈辉.李雪梅油脂抗氧化剂分析检测技术与方法研究进展期刊论文-粮食与油脂2007（10）7.穆同娜.许华.李伟凝胶渗透色谱-气相色谱法测定食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT期刊论文-食品工业科技2007

（1）8.饶志明.谢静宜.刘林洁.曾玉云.蔡文联基于TiO2-Y2O3粉体催化发光甲醇气体传感器的研究期刊论文-化学学报2007（6）本文链接：

http:

/