甲醇提取气相色谱测定BHABHT_精品文档资料下载.pdf

1、8+-#，加标回收率#*7/+.7。结论：方法简便，结果准确，满足出入境食用油及食品中抗氧化剂（&）的定量分离测定。关键词!抗氧化剂；食品及油脂；气相色谱中图分类号!9$*:-:;!文献标识码!（!文章编号!+0%.$.*（,+*）+.%+#*0%+,!食用油脂和含有油脂的食品，若在不适宜的条件下长期储存，油脂会产生一系列化学变化，致使油脂分解出醛，酮，低级脂肪酸，各种氧化物和过氧化物等，这种改变称为油脂的“酸败”。它能导致油脂性质的改变及对人体的损害。为防止氧化酸败，常在含有油脂食品及食用油中加入抗氧化剂&）。）常规分析方法有：薄层法，比色法，分光光度法，气相色谱，高效液相色谱法等。各方法的

2、基本共同处都需采用有机溶剂从样品中将组分萃取分离出来，手续冗长，步骤多，不但繁杂，造成组分损失的机会多，对结果的准确性影响大。直接在油脂和食品中用甲醇将&）溶解出来，在拟定的测定参数下，直接进样分离，检测同时与国标方法（&2）*+#-=+%,+=第一（）法）作对照，结果吻合，证明方法可行，结果可靠。材料与方法-!试剂与仪器甲醇；石油醚（?-=+A/$+A）；）（纯度 8#7）BC1DE 公司。气相色谱仪：F%$.#+G HI6 检测器，色谱柱：（1CJKLM#+#N%=,*A OEP，F%*7 FQKLRJ OKMQRJ5CJSPELK ECJJETR=+-+U=,+!D U+-*!D LSD

3、CLEJ。柱 温：+A，*A 2 DCL 升至*+A.DCL 后以=+A 2 DCL 升至,*+A。进样口温度：,+A，检测器温度：,*+A，柱前压 0+VFE，气体流速：氮气=+DJ2 DCL，氢气 0+DJ2 DCL，空气 0*+DJ2 DCL 不分流进样，进样量-+!J。-,!）混合标准储备溶液分别准确称取-+1&）用甲醇溶解并定容至+DJ，则标准溶液含各抗氧化剂+-+D12 DJ，低温避光保存。-=!标准使用溶液准确移取上述混合标准储备溶液+-+DJ 于+DJ 容量瓶中，用甲醇定容得到-+D12 DJ 标准使用液。上述各试剂除说 明 外 均 为 分 析 纯（-4）试 剂，所 用 水 为

4、 OCJJCSTK.-=OWD 超纯水。-0!工作曲线的制备取+DJ 具塞比色管，按顺序各加入,-+1 空白（无&）棕榈液油，准确加入+-+、+-、+-,、+-0、+-*DJ&）混合标准使用溶液，混和，再按序各加入,-+、-#、-.、-$、-*DJ 甲醇，即得到对应的甲醇层中混标浓度为+、*+、+、,+、,*+!12 DJ，将其涡旋混匀，静置分层后，吸出甲醇层于+DJ 离心管内，离心=/*DCL，（,*+T2 DCL），取上清液进行测定。-*!样品分析-*-!食用油!直接称取样品,-+1 于+DJ 具塞比色管中，加甲醇,-+DJ，涡旋混匀，以下按-0 标准曲线步骤进行。由峰面积代入回归方程计算

5、结果。-*-,!饼干即食面等含油脂食品!称取+1 粉碎样于,*+DJ 标准具塞锥形瓶内，加入+DJ 石油醚，浸渍样品，振荡放置=/0 Q 后，用定性滤纸过滤，再用+DJ 石油醚浸提样品两次，每次浸提+DCL 左右，过滤合并滤液，于$+A 水浴中挥出石油醚，余下油脂。称取该油脂,-+1 于+DJ 具塞比色管内，加入,-+DJ 甲醇，涡旋混匀，以下同,-,-步骤操作。-$!结果计算P XW U Y U+U+D U+U+P食品中以脂肪计&（或&）的含量，12 31W根据标准回归方程计算出的待测溶液的浓度，!12 DJY待测溶液定容的体积，DJD油脂的质量，1#结果与讨论,-!色谱图&）标准流出色谱图

6、，见图；）样品流出色谱图，见图,。0*#中国卫生检验杂志,+*年.月 第*卷 第.期!QCLKBK NSZTLEJ S KEJMQ E?STEMSTR）KWQLSJS1R，（Z1,+*；SJ*!GS.万方数据图!#$%、#$&标准流出色谱图图#$%、#$&样品流出色谱图!#回归方程按$%方法得&（回归方程为：）!$!*+,!%；-回归方程为：）$!%.+$/，回归系数#!）0.*。见图,，图%。图（#$%标准曲线图图）#$&标准曲线图!,#样品分析结果样品及加标回收率测定结果见表$。表!样品及加标回收率公仔面&（&-精炼豆油&-菜子油&-柠檬夹心饼&-特级生油&-测定值（!12 34）加标量（

7、!12 34）样品加标测定值（!12 34）回收率（5）0 00$00.*!0.*!0$6%*,$00!6$,$./67,6$00$06$0$0$6.$/*!$00$!$/!$0%.0$0$!,$00!00,/.$,7$*6$00$*.,$.*67,6!$00$,0!$.6 00%7$.$00$%!/,.%67/!$00$/!$/$0,6%$,6/$00!$,$0*$*!%#与国标法的比较本法与国标法的比较结果见表!。经$检验，两法无显著性差异。表 甲醇直接提取与国标法比较品名&（12 81）直接提取法国标法&-（12 81）直接提取法国标法菜子油0$0!0$0%0 0770 06,豆油0 0

8、070 0060 0!$0 0$7刀唛纯正粟米油0$/0$600人造奶油0$0!0 0.700公仔面0 0%!0 0,700（小结&-的 9:法和;法是基于二者与油脂的分离操作，即利用二者微小的极性差而进行分离，故采用的萃取试剂的性质及萃取手段必须匹配，否则难以将极小极性差异的抗氧化剂分离出来。采用直接在样品中加甲醇提取，是因为&-在甲醇中的易溶性，而油脂难溶于甲醇的特性，将&-从油脂中提取出来，保证了组分的纯度和质量。从本设计方案与国标法的分析结果看出，国标法存在系统偏低的趋向，是由于国标法操作中的多次转移，分离和提取过程的损失造成。本法设备简单，快捷节能，无环境污染源，结果准确，是满足出入

9、境检验的有效方法。参考文献$翟永信 现代食品分析手册=第$版 北京：北京大学出版社，$.77,77+,7*!,9&2-600.,0+!00,食品中叔丁基羟基茴香醚（&（）与!，/二叔丁基对甲酚（&-）的测定 （收稿日期：006+0%+0%）66.中国卫生检验杂志!006 年 7 月 第$6 卷 第 7 期#:?ABCB DEFGAH4 EI BH4J?KHLEGHJEGM-BN?AE4E1M，（F1!006；OE4$6#PE 7万方数据直接甲醇提取气相色谱测定BHA、BHT直接甲醇提取气相色谱测定BHA、BHT作者：许彩芸，郭建，韩淑霞，梁玉英，王岚，曹乃斌作者单位：珠海出入境检验检疫局技术中

10、心,广东珠海,519015刊名：中国卫生检验杂志英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY年，卷（期）：2005，15（8）被引用次数：10次 参考文献（3条）参考文献（3条）1.翟永信 现代食品分析手册 19882.ZBX04023-1987.出口食品中BHA、BHT含量的气相色谱测定方法3.GB/T5009.30-2003.食品中叔丁基羟基茴香醚（BHA）与2,6二叔丁基对甲酚（BHT）的测定 2003 相似文献（1条）相似文献（1条）1.期刊论文 刘红河.陈卫.康莉.仲岳桐.陈春晓 气相色谱法同时测定食品中3种抗氧化剂-现代预

11、防医学2006,33（12）目的:建立气相色谱-氢火焰离子化检测器法同时测定食品中3种抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）和特丁基对苯二酚（TBHQ）的方法,用于各种食品样品中BHA、BHT和TBHQ的含量测定.方法:取一定量油类样品,用10ml甲醇分3次振摇萃取,用滤纸过滤后取1 l进行色谱分析;色谱条件为:色谱柱SPB-1柱（15 m0.53 mm0.50m）,初始温度120,保持5 min后,以40/min的速率升至220,保持1 min;载气氮气流速为25 ml/min,柱头压4psi,进样量1.0l,分流比为25:1.结果:BHA在2.0100.0g/L浓度范围

12、内线性良好,相关系数r=0.99995;BHT在2.0100.0g/L浓度范围内相关系数r=0.9997;TBHQ在2.0100.0 g/L浓度范围内相关系数r=0.9998.BHA、BHT和TBHQ的平均回收率基本在95%以上.用本法调查了1 859种食品中BHA、BHT和TBHQ的含量.结论:方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于各种食品及油脂类中BHA、BHT和TBHQ的同时测定.引证文献（8条）引证文献（8条）1.张强.孙玉军.储俊.辛继伟 洋葱中黄酮类化合物的提取及其体外抗氧化活性研究期刊论文-中国食品添加剂2009（3）2.谢海燕.姜德铭.曹雪.顾燕平.何国亮 反相高效液相

13、色谱法测定油脂及饲料中BHA和BHT期刊论文-粮油食品科技2009（3）3.刘永强.董静.宫小明 食品添加剂检测技术与方法研究进展期刊论文-畜牧与饲料科学 2009（1）4.田玉平.吴建军.郭卫荣.查月珍 顶空富集-气相色谱-质谱联用法测定聚醚中3,5-二新丁基-4-羟基-甲苯期刊论文-理化检验-化学分册 2008（8）5.范金波.王芳.孙雁.姜鹭.任发政 丝胶蛋白酶解产物抗氧化活性的研究期刊论文-食品科学 2008（5）6.李书国.陈辉.李雪梅 油脂抗氧化剂分析检测技术与方法研究进展期刊论文-粮食与油脂 2007（10）7.穆同娜.许华.李伟 凝胶渗透色谱-气相色谱法测定食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT期刊论文-食品工业科技 2007（1）8.饶志明.谢静宜.刘林洁.曾玉云.蔡文联 基于TiO2-Y2O3粉体催化发光甲醇气体传感器的研究期刊论文-化学学报2007（6）本文链接：http:/