梅特勒托利多FE20pH计使用标准操作规程文档格式.docx

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示【

】。

3.1.3.4短按【读数】键后，仪器显示零点和斜率，然后自动退回测量画面。

此时校准完成。

将pH电极，用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆，再用滤纸轻轻吸，放入保存液（3mol/LKCl）中保养。

3.1.4二点校准，跳过3.1.3.3碱校准或3.1.3.2酸校准，其他同三点校准。

3.1.5校准要求

3.1.5.1校准后的pH计，斜率：

95-105%，零电位：

±

（0-15）mV；

仪器显示电极状态“优良”时（显示屏左上角“信号”为三格），才算校正成功，在这个状态下进行测量才能确保pH测量的准确性。

3.1.5.2如果校准后的“信号”不是三格，请检查所用的标准缓冲液，进行再次校准。

4.4.3一般情况下，ph计仪器在连续使用时，每天要标定一次；

一般在24小时内仪器不需再标定。

3.2样品测量

3.2.1样品预处理

3.2.1.1稀释法（膏、霜、粉等固体及半固体样品）

称取样品1份（约5g，精确至0.1g），加不含CO2的去离子水10份放入100mL的烧杯中，不断搅拌至均匀（磁力搅拌器,约3min），必要时可加温到40℃，使样品混合均匀。

如为含油量较高的产品，可加热至70℃～80℃，冷却后去油块待用；

粉状产品可沉淀过滤后待用。

恒温至25℃±

1℃（作为待测溶液）。

3.2.1.2直测法（适用溶液样品，不适用于粉类、油膏类化妆品及油包水型乳化体）

取适量水溶液样品放入烧杯中（溶液的高度要能浸泡电极的玻璃探头）,恒温至25℃±

3.2.2测定

3.2.2.1将pH电极从保存液（3mol/LKCl）中取出，用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆，再用滤纸轻轻吸干水分，不要用滤纸摩擦玻璃膜；

3.2.2.2将电极放入待测溶液中，搅拌1min,短按【读数】键，读数稳定时，仪器显示【

】图标，记录此时的pH值；

测定两次，误差范围应在±

0.02，取其平均读数值。

3.2.2.3将电极从测量溶液中取出，用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆，再用滤纸轻轻吸。

将pH电极放入保存液（3mol/LKCl）中保养。

3.2.2.4长按【退出】键，仪器显示【off】图标，随后自动关机。

3.3注意事项

3.3.1电极的维护

3.3.1.1pH电极经蒸馏水清洗后，应浸泡在3mol/L氯化钾溶液中，以保持电极球泡的湿润，如果电极使用前发现保护液已流失，则应在3mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时，以使电极达到最好的测量状态。

在实际使用时，发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理，放在蒸馏水中长时间浸泡，这是不正确的，这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低，导致在测量时电极反应不灵敏，最终导致测量数据不准确，因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。

复合电极内的氯化钾溶液作为传导介质，复合电极浸泡在3mol/L氯化钾溶液中，目的保证参比电极电位的稳定性，保护电极。

3.3.1.2任何附着或凝固在电极外部的填充液均应用蒸馏水及时除去，电极的引出端必须保持清洁干燥。

3.3.1.3不要用滤纸摩擦pH电极的敏感膜，以防产生静电影响电极的响应时间。

3.3.1.4pH电极清洗干净并吸干残留水分后，方可进行测量或校准。

3.3.1.5使用pH电极时应轻拿轻放，保持竖直，最大倾斜度不能超过45°

，使用时按照对待玻璃易碎品的标准来使用pH电极。

3.3.1.6pH电极内部有一个内参比电极，平时必须完全浸没在内参比溶液中（敏感膜内的液体）。

平放、倒置或剧烈晃动pH电极时，易造成参比电极不能完全接触参比液，引起电位异常，从而造成pH测量时读数变动较大或显示值异常。

3.3.1.7如果电极斜率迅速下降，或者响应速度缓慢，则可用下列步骤解决。

根据样品的不同，请尝试下列方法：

a对于油脂类，请用蘸有丙酮或肥皂水的原棉除去电极膜表面的污垢；

b如果电极膜干涸，将电极头浸入0.1MHCl溶液中，放置一夜；

c如果在隔膜中有蛋白质积聚，请将电极浸入HCl/胃蛋白酶溶液中除去沉积物（订货号51340068）。

3.3.2温度的影响

3.3.2.1温补的作用

3.3.2.1.1酸度计仪表只能补偿温度对电极的影响，不补偿温度对样品的影响。

即如果样品温度为10℃,使用温补功能，电极斜率补偿到25℃与校准时仪器状态一致，测定的pH是样品当前温度下氢离子浓度。

3.3.2.1.2校准时，建议不采用温补，即标准溶液恒温至25℃时校准，会更准确，减少误差。

3.3.2.1.3对于没有温补的pH计，使用时，把标准溶液与待测溶液同时恒温至相同温度，校准后测定待测溶液，可减少误差。

3.3.2.2温度对溶液pH的影响

3.3.2.2.1pH=-lgKw+lg[OH-],水的离子积常数（Kw）随温度变化情况如下表：

表1水的离子积常数随温度变化的情况

温度

10℃

20℃

30℃

40℃

50℃

60℃

70℃

80℃

90℃

100℃

-lgKw

14.54

14.17

13.83

13.55

13.26

13.02

12.8

12.6

12.42

12.26

从此点出发，温度升高后，只要不发生化学反应或溶液中溶质的挥发，大部分产品水溶液的pH值都要下降。

3.3.2.2.2待测溶液不同温度的pH值是有差异的，为了降低测量误差以及实现样品pH值的复现性，有必要统一样品测定时的温度，规定待测样品的温度需恒温至25℃±

1℃。

3.3.3使用过程可能遇到的难题

3.3.3.1新换的电极校准时读数难以稳定，或校准第一点出错。

原因：

可能是电极敏感膜或凝胶内有气泡（此现象多发于凝胶电极LE438和LE407）。

纠正：

用力向下甩电极赶走气泡（象甩体温计一样），平时将电极竖直放置。

3.3.3.2用pH6.86缓冲液校准后显示7.00。

选择错误的缓冲液组别。

重新设置正确的缓冲液组即可。

3.3.3.3在不同的样品中，显示几乎没有变化。

电极与仪表接触不良；

或电极已坏。

关机后，重新连接电极和仪表；

或更换电极。

3.3.3.4校准得出的斜率高于100%。

缓冲液过期或被污染。

纠正：

更换新的缓冲液。

3.3.3.5为什么同一样品，同时在两台酸度计上测量，读数不一样。

校准条件不一样。

用同一缓冲液在同一时间里对酸度计进行校准，然后再同时测定。

3.3.3.6为什么同一样品，两次测量的值不一样。

（1）温度变化或样品本身有化学变化；

（2）两次测量间隔时间较长，电极状态发生变化；

（3）样品为离子浓度低，没有选择正确电极。

（1）保持同样温度；

避免化学变化；

（2）重新校准电极后测量；

（3）改用LE420/Inlab420电极。

3.3.3.7电极需多久校准一次？

电极的校准频率，取决于使用、保养、样品性质以及测量精度。

至

少每周校准一次。

如果每天使用，建议每天校准一次。

更换电极或电极长久未使用，在使用前必须先校准。

3.3.3.8为什么缓冲液在有效期内，已变质不能用了？

缓冲液的有效期是指未开封使用状态下的保存期。

一旦开封使用，由于空气中各种霉菌的作用，较易变质。

建议：

缓冲液开封后，放入冰箱冷藏保存。

3.3.3.9为什么测量时间长达3分钟甚至更长。

（1）样品为离子缺陷型；

（2）电极老化。

改进：

（1）改用Inlab420/LE420电极；

（2）活化或更换新电极。

4相关文件和记录

无

5变更历史

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00

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