原料检测指导书Word文档下载推荐.docx
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4检验流程：
责任部门
原料检验控制流程
说明
品管部
A1原料仓管员在原料收货后，检查核对物料，及时填写《物料到货登记表》；
原料检验员根据《物料到货登记表》，24h内按《原料检验指导书》的规定对来货原料进行取样；
加急原料需原料仓管员备注“加急检验”。
A2检验员按到货量准备相应的器皿及工具，并按取样规则抽样做好取样记录。
A3检验员按原料操作规范对样品进行检验，需检微生物的原料按照《微生物检验作业指导书》进行检验，检验员要做好原始记录。
A4检验完毕后检验员对其结果进行判定，如有不合格应立即在ERP系统上输入《原料检验报告》，由品管部主管出具处理意见，反馈给采购，由采购与供应商沟通，做退换货处理，同时原料检验员黏贴标识，并负责跟踪异常物料的处理进度。
A5原料检验员对每批次来料取样，并装瓶保存，每批留样上贴上原料留样标签，并写明原料代码，供应商代码，批号，取样日期，留样日期。
A6检测完毕后当天在ERP系统上输入检验报告。
及将数据输入电子版的《原料检验原始数据表》中。
A7原料检验员对已合格的物料在对应的原料外包装检验状态标识上盖合格章。
5工作内容
5.1原料收货
5.1.1仓库收货员依采购订单与供应商的《送货单》，对到货数量及外包装所注明的原料名称、净含量、厂名厂址、生产日期（保质期）等进行清点和验收；
并检查是否提供盖红章的COA，未提供判为不合格直接拒收。
5.1.2供应商提供的《送货单》应有详细的物料信息，包括：
原料名称、批号、净含量、数量、送货单位等。
5.1.3仓库收货入仓后，即放入“待检区”，原料仓账务员依据《送货单》，按批号对每批次到货（同一批货有不同生产批号的应按批号分别入账）原料进行入账，入账内容包括重量、生产批号、限用日期等ERP系统中需录入的内容，并填写《原料到货登记表》。
5.1.4品管部原料检验员依据《原料到货登记表》进行取样。
5.2原料取样
5.2.1参考标准：
YY/T0188.1药品检验操作规程GB/T4650-2012工业用化学产品采样词汇；
GB/T6678-2003化工产品采样通则；
GB/T6679-2003固体化工产品采样通则；
GB/T6680-2003液体化工产品采样通则。
5.2.2名词、术语
批:
系指在规定限度内具有同一性质和质量，并在同一连续生产周期中生产出来的一定数量的产品。
取样系:
指从一批产品中，按取样规则抽取一定数量，并具有代表性的样品。
样品系:
指为了检验产品的质量，从整批产品中采用足够检验用量的部分。
5.2.3对于进厂原料按批（或件数）取样。
对于同一批次（即批号）原料,若设进厂总件数为n,则当n≤3时，随机取样1件，当3＜n≤300时，按（
+1）/2取样量随机取样；
当n＞300时，按[（
/2）+1]/2取样量随机取样；
对于特殊要求的原料按具体情况另行规定。
5.2.4为了保证样品有代表性，应遵循以下采样方法：
5.2.4.1固体原料用已消毒取样勺或其他合适的工具，按一定方向，插人一定深度取定向样品。
5.2.4.2液体原料采样
小桶原料摇匀后分别倒出作为样品。
大桶原料用清洁、干燥的玻璃取样管搅拌均匀后采样，或者分上、中、下三层进行采样。
5.2.5取样量除另有规定外，一般同生产批号样品等量混合后检验，所取样品需满足三次检验用量，其中首检一份，备用留样复检一份（但所留试样必须满足两次检验用量，且留样不得被污染）,具体参照原料检验标准；
留样样品应根据原料特性采用合适的容器盛装，盛装后应立即贴上标签，标签应标签应标明原料代码、供应商代号、生产批号、取样日期、留样日期。
5.2.6原料检验员取样时应先检查产品名称、批号、生产日期、限用日期、生产厂家名称、包装等情况，并记录于《原料检验原始数据表》；
若原料包装脏污原料外包装面积超过1/3，破损严重和铁桶生锈的情况，判为不合格；
若保质期三年及以上的，到货时距保质期到期时间至少余2年；
保质期二年的，到货时距保质期到期时间至少余1年；
保质期一年的，到货时距保质期到期时间至少余六个月的，否则判为不合格。
原料外包装的外观及原料名称、型号更改时，供应商须出具书面文件，否则判为不合格。
5.2.7安全卫生采样要求
5.2.7.1取样管、取样勺、塑料瓶、烧杯等工具应清洁、干燥，在使用或存放过程中，要防止受潮和异物混入；
取检微生物项目样品时用75%酒精对人员手部和周围空气、原料包装消毒，并使用经灭菌合格后的烧杯盛装。
5.2.7.2预防因敞口操作与其他环境、人员、原料、产品造成的污染及交叉污染
5.2.7.3取样完毕，对于桶装原料，将内层塑料袋用扎带扎紧，将桶盖封好后，对于袋装、箱子装的原料将取样口用扎带、封箱胶封好，在物料标签上备注已取样（内容为取样人、取样日期）。
若需复检，应重复取样。
取样完毕后原料检验员需开具《领料单》给品管部主管审批后，将红联给到仓管员。
5.2.9样品处理
（1）一般样品不经制备可直接用于检验。
（2）若必要时样品需进行制备（如重结晶、研磨、干燥、过筛等），则制成后的特性。
存放容器的要求应加以说明。
5.2.10需要重新取样时，也按上述取样方法操作。
5.3原料检验
5.3.1原料检验员按照已打印好的《原料检验内控标准》对各项指标进行检验，需检微生物指标的原料，写明原料代码、微生物检验项目并放至微生物室通知微生物检验员当天内完成检测；
检测完微生物指标后与标准样板比对原料的外观及气味；
5.3.2原料检测标准中的检验项目（水分、酸值、皂化值）≤1时，该项指标为参考指标，实验过程中原则上不需检验，但如原料本身存在感官或理化指标异常时需进行检验。
5.3.3原料检验项目明细
序号
检验项目
测试方法
检验标准
1
外观、气味
视觉鉴别法及嗅觉测定
参照原料检验内控标准
3
酸值
酸碱滴定法
4
皂化值
回馏-酸碱滴定法
5
折光率
折射仪法
6
干燥失重（水分）
烘箱干燥法
7
密度
密度仪法、附温比重瓶
8
pH值
pH计
9
粘度
粘度计
10
过氧化值
碘量法
11
微生物
见《微生物检验指导书》
5.3.4所涉及仪器按《仪器操作规程》操作，仪器使用完后保养并填写《仪器使用点检表》，每月至少一次对所负责的仪器设备进行保养。
5.4检测结果判定及放行
5.4.1原料检验员根据检测结果如实在ERP系统上输入《原料检验报告》，由品质主管审核后，打印存档。
5.4.2原料检验员对已合格的物料在对应的原料外包装检验状态标识上盖合格章。
5.4.3检验完毕后检验员对其结果进行判定，如有不合格应立即在ERP系统上输入《原料检验报告》，由品管部主管出具处理意见，反馈给采购，由采购与供应商沟通，做退换货处理，同时原料检验员黏贴“退货标识”并通知仓管员将物料放置于不合格区，负责跟踪异常物料的处理进度。
5.4.4异常原料处理流程：
（1）退货流程：
原料检验员-品质主管-采购部主管-仓管员
（2）让步接收（特采）流程：
原料检验员-品质主管-工程师（质量指标异常时需工程师确认）-原料检验员-仓管员
5.4.5确定原料不合格后应及时去仓库贴不合格标识，并通知仓库将不合格原料转到不合格区域。
5.4.6对于存在原料外包装方面异常的情况，物料接收员第一时间内在《原料内部联络群》知会采购，由采购知会相关原料供应商，正常情况下原料供应商应在到通知3天内给出书面回复，而后进行换货事宜。
5.5原料留样
原料检验员对原料每批次进行留样，留样样品不得被污染，并黏贴留样标签。
5.6其它事项
5.6.1特殊情况下（如大量到货超过检测能力，或优先需检测生产急需材料时），经工厂确认，可推迟出具检测报告，但最迟需在到货7日内出具检测报告。
原料因无COA无法确定保质期，或无法对其进行检测的可暂时不出具检测报告或不检，待所需资料齐全后再出具检测报告或检测。
5.6.2紧急请检单由仓库部在送检单上备注，检验员优先进行检测。
5.7溶液配制及标定
5.9.1实验中所用的普通溶液配制按照GB/T603制备。
5.9.2实验中所用的标准溶液制备及标定按照GB/T601。
6.相关文件：
6.1《仪器操作规程》
6.2《不合格控制程序》
6.4《微生物检验指导书》
6.5《留样管理指导书》
7.相关质量记录表格：
记录名称
《原料检验内控标准》
《原料检测报告》
《原料检验原始数据表》
《原料留样登记表》
《标准溶液配制记录》
《普通溶液配制记录》
《原料到货登记表》
仓库部
8.原料检验方法
外观视觉鉴定
1.仪器:
50ml烧杯
2.测定:
取试样于烧杯中,在室温和非阳光直射下目测观察，并与标准样板进行比较，记录所得色泽。
酸值的测定
1.原理
酸值是指中和1g样品消耗的氢氧化钾的质量（mg）。
酸值是油脂品质的重要指标之一。
酸值是油脂中游离脂肪酸多少的度量。
油脂中一般都含有游离脂肪酸，其含量多少和油源的品质，提炼方法，水分及杂质含量，贮存的条件和时间等因素有关。
水分，杂质含量高，贮存和提炼温度高或时间长，都能导致游离脂肪酸含量增高，促进油脂的水解和氧化等化学反应。
油脂的酸值是在乙醇或水溶液中用氢氧化钾中和的方法测定。
2.参考标准
GB/T5530-2005动植物油脂酸值和酸度的测定
3.试剂
3.1中性乙醇：
量取100ml95%乙醇，加2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色，备用。
3.21%酚酞指示液
3.30.1mol/L氢氧化钾标准溶液
4.方法一（适用于易溶于乙醇的样品）
4.1测定
按照样品称量表准确称取试样，放入250ml锥形瓶中，加入50ml中性95%乙醇。
加热溶解，加2～3滴酚酞指示液，边振荡边用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液滴定。
滴至溶液的淡红色能持续30s为终点。
样品称量表
标准值
<
1～10
10～100
>
100
取样量
10g
5g
1g
0.5g
4.2.计算
式中：
A·
V——酸值，mg/g；
V——滴定时耗用氢氧化钾标准溶液的体积,ml；
C——氢氧化钾标准溶液之浓度，mol/L；
m——样品的质量，g;
56.1——氢氧化钾相对分子质量
两次平行试验结果的误差，酸值在10以下为0.2，酸值在10以上为0.5；
取两次实验结果的平均值为最后结果。
5方法二（适用于不易溶于乙醇的样品）
5.1测定
按规定的量准确称取试样放于250ml锥形瓶中，加入50ml乙醇和乙醚1：
1的混合液。
加温溶解，边震荡边用0.1mol/
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