药物分析实验指导Word文档格式.docx

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为此，要求学生实验前必须预习，明确实验目的，了解实验内容与方法，考虑实验中应注意的事项及安排实验的进程。

实验中应认真操作，仔细观察实验现象并加以分析，作好原始记录，认真分析实验结果，力求做出准确可靠的结论。

应遵守课堂纪律和实验室规则，注意安全、保持整洁。

本实验指导内容是根据药学专业教学计划要求，结合我校实际情况编写的。

以药物分析中常用分析方法和典型药物及其制剂为主。

使用时可根据学时数选择实验内容，也可作为教材的实例用作课堂教学的参考。

二OO五年六月

实验一药物的杂质检查

（一）标准溶液的配制

（二）氯化钠的杂质检查

（三）蒸馏水的杂质检查

实验二苯甲酸钠的含量测定

实验三阿司匹林片的分析

实验四硫酸阿托品片的含量测定

实验五复方磺胺甲噁唑片的含量测定

实验六盐酸普鲁卡因注射液的分析

实验七维生素B1片的分析

实验八维生素C注射液的分析

实验九诺氟沙星含氟量的测定

实验十诺氟沙星胶囊含量测定

实验十一药房制剂的快速检验

实验十二常用安眠镇静类药物的鉴别

实验十三气色谱法测定酊剂中乙醇含量

实验十四血浆中苯妥英浓度的高效液相色谱法测定

实验十五高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的含量

实验十六枸橼酸铁铵的杂质检查及含量测定

附录1~3药品检验操作标准原料药检验报告书

成品检验报告书

标准液配制及标定记录

实验一药物的杂质检查

一、目的

1.了解药物杂质检查的意义。

2.掌握杂质检查的原理和方法。

3.掌握杂质限量的计算方法。

二、实验内容

（一）标准溶液的配制

1.标准氯化钠溶液的制备

称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml置100ml瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。

2.标准硫酸钾溶液的制备

称取硫酸钾0.18lg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。

3.标准铁溶液的制备

称取硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·

12H2O]0.863g,置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。

4.标准铅溶液的制备

称取硝酸铅0.160g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。

配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。

5.标准砷溶液的制备

称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1.0μg的As）。

（二）氯化钠的杂质检查

1.酸碱度

取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴。

如显黄色，加氢氧化钠液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色；

如显蓝色或绿色，加盐酸液（0.02mol/L）0.2ml，应变为黄色。

2.溶液的澄清度

取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。

3.碘化物

取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液[取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加硫酸液（0.025mol/L）2ml，亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀]适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。

4.溴化物

取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2％氯胺T溶液（临用新制）3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀）1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。

5.硫酸盐

取本品5.0g，加水溶解成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。

另取标准硫酸钾溶液1.0ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml摇匀，即得对照溶液。

于供试溶液与对照溶溶中，分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更浓。

6.钡盐

取本品4.0g，加水20ml，溶解后，滤过，滤液分为两等份，1份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。

7.钙盐

取本品2.0g，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。

8.镁盐

取本品1.0g，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05％太坦黄溶液0.5ml，摇匀，产生的颜色与标准镁溶液（精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀）1.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深。

9.钾盐

取本品5.0g，加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液（取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得）2ml，加水使成50ml，如湿浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓。

10.干燥失重

取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎，使成2mm以下的小粒）。

分取约lg，平铺在130℃干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，精密称定。

将瓶盖取下，置称瓶旁，或将瓶盖半开，置烘箱内于130℃干燥约2～3小时后，将称瓶盖好，取出，置干燥器中放置40分钟后，精密称定重量。

再按上述方法自“将瓶盖取下……”起，继续干燥1～2小时，依法操作，至恒重为止。

从减失重量和取样量计算供试品的干燥失重（规定不得超过0.5％）。

11.铁盐

取本品5.0g，加水溶解成25ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。

如显色，立即与标准铁溶液1.5ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。

12.重金属

取本品5.0g，加水20ml溶解后，置25ml纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液（临用前取5.0ml混合液，加4%硫代乙酰胺溶液1ml，水浴加热20秒，冷却，立即使用）2ml，摇匀，放置2分钟，置白纸上，自上向下透视。

如显色，立即与标准铅溶液1.0ml用同一方法的对照液比较，不得更深。

13.砷盐

仪器装置：

如图1，A为100ml标准磨口锥形瓶，B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm。

D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应。

将导气管C的顶端导入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔恰相吻合，粘合固定，E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。

测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约60～80mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞E并旋紧，即得。

标准砷斑的制备：

精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟后，取出溴化汞试纸，即得。

检查法，取本品5.0g，置A瓶中，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，照标准砷斑的制备，自“加碘化钾试液5ml”起，依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。

（三）蒸馏水的杂质检查

取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；

另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

2.氯化物、硫酸盐与钙盐

取本品，分置3支试管中，每管各50ml。

第一管中，加硝酸5滴与硝酸银试液1ml；

第二管中，加氯化钡试液2ml，第三管中，加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。

3.硝酸盐与亚硝酸盐

取本品15ml，加醋酸液（6mol/L）18ml，对氨基苯磺酸-α-萘胺试液2ml，锌粉0.01g，摇匀，放置15分钟，不得显粉红色。

4.氨

取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；

如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨蒸馏水适量使溶解并稀释成1000ml）2.0ml，加无氨蒸馏水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。

5.二氧化碳

取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。

6.易氧化物

取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾溶液（0.02mol/L）0.1ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

7.不挥发物

取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得超过1mg。

8.重金属

取本品40ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，硫代乙酰胺试液（临用前取5.0ml混合液，加4%硫代乙酰胺溶液1ml，水浴加热20秒，冷却，立即使用。

）2ml，摇匀，放置2分钟，与本品42ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml的混合液比较，颜色不得更深。

三、说明

1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件，严格遵守平行原则。

平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。

即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、同衬底上，以相同的方式（一般是自上而下）观察，所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。

2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。

其定义式为：

杂质限量=

×

100％

3．药物的杂质检查是限度检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。

四、思考题

1.杂质检查的意义是什么?

2.药物中杂质来源主要有哪些途径?

什么是一般杂质?

什么是特殊杂质?

3.药物杂质检查应严格遵循什么原则?

4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重金属和砷盐的限量。

5.某一药物取样0.5g进行重金属检查，药典规定限量不得超过10ppm，应取多少毫升标准铅溶液?

6.某一药物规定砷盐限量不得超过4ppm，取标准砷溶液2ml对照，问应取供试品多少克?