色谱操作规程0603Word文档格式.docx

色谱操作规程0603Word文档格式.docx

《色谱操作规程0603Word文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《色谱操作规程0603Word文档格式.docx（12页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

辅助干燥正常（仪表风变色硅胶，二级预处理变色硅胶）；

辅助除尘正常（布袋除尘器，一级处理脱脂棉罐，二级处理脱脂棉罐）；

色谱管路连接正确（进气/排气管路，载气管路（H2、Ar），仪表风管路）；

网线连接正确。

3．仪表风：

关闭色谱仪表风入口阀门，打开仪表风旁路阀门放空；

打开空气压缩机，调整空压机输出压力在0.6-0.7MPa，吹扫管路5min，确认管路无泄漏；

打开色谱仪表风入口阀门，关闭仪表风旁路阀门，吹扫仪表；

检查色谱电磁阀，电气室，恒温室的压力，仪器标准值分别为0.35MPa，0.31MPa，0.3MPa。

目前正常运行值分别为0.25MPa，0.2MPa，0.25MPa。

4．载气：

打开色谱排气管路阀门：

样气出口管路阀门，分析后气体出口阀门；

打开H2，Ar钢瓶（总阀压力大于1-2MPa），调节减压阀输出压力为0.5MPa，确认管路无泄漏；

检查色谱主机面板右侧的载气压力，Ar为0.26MPa，仪表风压力正常后H2压力自动上升至0.18MPa。

5．待仪表风、载气吹扫色谱20min后，打开色谱电源开关，色谱POWER指示灯亮，色谱自动加热至95摄氏度。

6．色谱恒温4h后，可打开检测器（参见色谱测量软件操作步骤），确认样气正常后（参见预处理系统检查及启动步骤）可采用色谱测量样气。

二、预处理系统检查及启动步骤

为确保色谱正常运行，工艺气体经预处理后，进色谱的样气必须保证：

无水、无尘、无焦油、流量稳定的洁净气体。

1.检查取样口至一级预处理系统的取样段：

管路密封无泄漏，确认阀门开关正常，确认布袋除尘器正常无泄漏、排灰阀门正常。

2.检查一级预处理系统：

管路连接正确无泄漏；

阀门开关正常；

缓冲罐正常；

电子冷却器正常且进出口密封严实。

3.检查二级预处理系统阀门、管路连接正常无泄漏，保证变色硅胶为蓝色。

4.打开一级预处理电源开关，启动电子冷却器，待温度降为3℃时满足处理样气条件。

5.

在二级预处理中，关闭色谱样气进口阀门，打开旁路阀门及流量计；

在一级预处理中，打开样气流通阀门；

在取样段，打开布袋除尘器样气进出口，关闭布袋除尘器排灰阀门，打开工艺管道的取样阀门；

确认样气流通阀门全部打开，氮气反吹关闭后，打开取样泵电源开关抽取工艺气体。

6.确认取样正常后，打开色谱进气阀门，调节进气流量为0.1L/min。

运行中观察二级预处理取样泵后的压力表，正常数值约为20psi。

三、色谱测量软件操作步骤

1．打开电脑，点击GCET打开色谱分析软件，自动打开四个对话框。

2．在AnalyzerOperation中，点击connect—userlevel，选择userlevelC，输入密码1603。

3．主界面Heat处显示柱箱温度为95℃。

待色谱恒温4h后（已完成步骤一：

色谱检查及启动），点击manual，选择manual/range，点击DET1和DET2打开检测器，软件主界面DET1和DET2的蓝色指示灯变成黄色。

4．点击manual，点击run，查看基线情况。

5．确认一级/二级预处理取样正常后（已完成步骤二：

预处理检查及启动），打开色谱进气阀门，调节进气流量为0.1L/min。

6．在AnalyzerOperation中，点击process，点击run，测量样气，分析周期为8min。

色谱正常检测界面如下所示。

7．运行完毕后，结果自动保存在AnalysisResults，界面可查看最新运行参数/结果等信息。

注：

色谱正常运行情况下，测试过程是在process界面下完成的。

开停监测器，打开/关闭加热是在manual界面下完成。

正常测试过程中，点击connect—userlevel，选择userlevelA。

四色谱稳定运行前提及重点检查项目

（一）辅助系统重要检查项目

1．工艺气体经预处理后无水无尘无焦油：

二级预处理段变色硅胶必须为蓝色，如顶部变色必须及时更换；

一级预处理脱脂棉如灰量较多需及时更换；

布袋除尘器需根据取样情况及时反吹，并打开底部阀门排灰/排水。

2．取样泵正常工作，二级预处理压力表压力在10-20Psi，如降为0需要立即停泵反吹。

3．仪表风正常且硅胶为蓝色。

4．载气充足且压力稳定，总阀压力大于1-2MPa，二级减压阀出口压力0.5MPa。

5．色谱进洋流量计流量稳定（0.1L/min）。

（二）色谱仪表检查项目

1．恒温槽温度稳定，为95。

2．检测器处于打开状态，TCD1TCD2电流值分别为105mA,260mA。

3．仪表无硬件/软件故障报警。

4．谱图峰形正常，出锋时间在门开，门关时间范围之内。

五色谱及预处理系统停机操作步骤

（一）色谱主机停机基本原则：

先关检测器，再停止加热，再断电，最后停气。

1．在AnalyzerOperation中，如色谱正在分析样品（Process界面运行），可直接点击Stop，色谱继续运行至480s后待机。

2．关闭色谱进样阀门，停止进样。

3．确认样品检测结束后，点击-manual，点击manual/range，可以停止检测器（TCD1,TCD2）。

4．manual界面，点击manual/range，点击Heater，点击界面，确认停止加热。

5．在AnalyzerOperation主界面中，观察恒温槽温度，待温度降至室温后，再通气5min后，关闭色谱电源。

6．关闭色谱排气管路阀门：

样气出口管路阀门，分析后气体出口阀门。

7．关闭H2，Ar钢瓶，检测色谱主机面板右侧压力表，使色谱柱内有一定压力，保护色谱柱。

8．停仪表风，关闭色谱仪表风入口阀门。

9．盖上防尘罩，整理物品。

（二）预处理系统停机步骤

1．关闭预处理取样泵，关闭色谱进样阀门，停止进样。

2．关闭电子冷却器电源。

3．关闭工艺取样点阀门及各控制阀门，采用氮气对布袋除尘器，气体缓冲罐，工艺取样点反吹，清洁管路。

4．关闭反吹阀门，关闭气体缓冲罐进气阀门，关闭工艺取样阀门。

5．打开布袋除尘器底部球阀放灰。

五如何采用电脑（远程）开停检测器

1．在确认完成步骤一：

色谱检查及启动，色谱已预热4小时，在AnalyzerOperation中点击manual,点击manual/range，从中选择DET1或DET2开启检测器。

将两个检测器全部打开。

2．如需停色谱或需要切换仪表风干燥器时，需要停监测器。

操作步骤如下：

点击界面中的-停止，待本工艺物流运行结束后，点击-manual，点击manual/range，可以停止检测器（TCD1,TCD2）。

六色谱分析结果软件操作步骤

1．在GCET文件中双击GCETAn打开分析结果软件，或在自动打开的四个对话框点击AnalysisResults。

2．分析结果软件界面如下所示。

四个结果显示界面分别为：

latestanalysisresults,Concentrationanalysishistory,Retentiontimehistory,Laboratoryanalysisresults.

（1）latestanalysisresults,界面如下所示，显示最新检测分析结果，包括浓度，停留时间，使用的监测器，出锋时间，门开关时间等信息。

（2）Concentrationanalysishistory界面如下所示，记录所有分析结果，按时间顺序排列。

（3）Retentiontimehistory界面如下，可以比较各组分停留时间信息，有助于判断门开关时间是否合适等。

（4）Laboratoryanalysisresults界面如下，目前未使用。

七色谱标定操作步骤：

基本要点：

先通标气，标定前输入浓度。

1．通入标气，吹扫管路一定时间。

2．点击process，点击calibration/validation

3．点击setup，选择Peak，选择StdConc/StdArea/CalibFactor。

4．根据数据表，共输入11组份。

稳定后点击下图

下一步：

点击标气快捷图标右侧的执行，进行标定。

运行四个周期。

点击calstop

仪器报错后出现如下界面