自动测硫仪说明书模板Word格式文档下载.docx
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5、控温精度:
±
5℃
6、试样重量:
50mg
7、试样数量:
一次放置1—14个,无限制的追加试样
8、测试方法:
库仑滴定
9、精密度:
符合GB/T214-1996
10、准确度:
在标准样品的允许误差范围内
11、电源:
220V±
10%50Hz
12、功率:
≦3.5kw
13、仪器尺寸:
740mm×
590mm×
440mm
14、仪器重量:
40kg
1．3测试环境要求和用户自备材料
1环境温度0～40℃,相对湿度≤80%
2周围无强烈震动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体。
3空气中应基本不含SO2气体,否则干燥管中应加装NaOH。
4电源:
22V、50Hz±
1Hz,可提供功率应≥4KW。
最好能配备功率大于500W的UPS（供给计算机和测试仪主机控制部分）
5备有合适的工作台面（最好是水泥台,因为实验过程中仪器不能晃动）以便放置仪器,需700mm（宽）×
2500mm（长）。
6溴化钾（分析纯）
7碘化钾（分析纯）
8冰乙酸（分析纯）
9蒸馏水或纯净水
10脱脂棉（医用）
11硅胶
12标样至少一种
13三氧化钨（分析纯）
第二章工作原理
1．仪器的工作原理
1.1基本概念
进行电解反应时,在电极上发生的电化学反应与溶液中经过电量的关系,能够用法拉第电解定律表示,即
1、某物质于电极上析出的量与经过该体系的电量成正比:
2、经过相同的电量时的电极上所沉积的个物质的量与该物质的化学当量成正比。
M
W=—————it
（1）
n96487
式中:
W-电解时于电极上析出物质的量（g）;
M-物质的摩尔质量;
n-为电解反应时电子对转移数;
i-电解时的电流（A）;
t-为电解时间（S）;
96487-法拉第常数;
1.2库伦分析法概述
根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法,称为库伦分析法。
利用上述电解反应进行分析时,可测量电解时经过的电量,有式
（1）计算反应物质的量,即为库伦分析法的基本依据。
由于能够精确地测量分析时经过溶液的电量,故可得到准确度很高的结果;
可用于微量成分的分析。
库仑滴定:
是建立在控制电流电解过程基础上的。
囱理论上可按下述类型进行:
被测定的物直接在电极上起反应;
在试液中加入大量物质,使此物质经电解反应后产生一种试剂,然后被测定的物质与所产生的试剂起反应。
按第二种类型进行,不但能够测定z哎电极上不能直接起反应的物质,而其还易于使电流效率达到100%。
库仑滴定是izai试液中加入适当物质后,以一定强度的电流进行电解,使之在工作电极（阳极或阴极）上电解产生一种试剂,次试剂与被测物发生定量反应,当被测物反应作用完毕,用适当的指示方法指示重点并立即停止电解。
有电解进行的时间t（S）及电流强度I（A）,可按法拉第电解定律式
（1）计算出被测物的重量W（g）。
1.3煤中全硫测定方法
电解液配制:
碘化钾5克、溴化钾5克、溶于250～300mL的蒸馏水中,然后加入10mL的冰乙酸,使溶液PH值接似于1.
当煤样在1150℃及催化剂作用下于空气流中燃烧分解,煤中的硫转成硫氧化物（组要为二氧化硫）被空气流带到电解池中,与水反应生成亚硫酸,以电解碘化钾和溴化钾所生成的碘和溴与亚硫酸反应:
阳极:
2Iˉ—2e﹦I2
（2）
2Brˉ—2e﹦Br2（3）
2Hˉ—2e﹦H2↑（4）
阴极:
I2﹢H2SO3﹢H2O﹦H2SO4﹢2H﹢2I（5）
Br2﹢H2SO3﹢H2O﹦H2SO4﹢2H﹢2Br（6）
根据上式可得到这样的结论:
电解产生的I2及Br2所消耗的电量相当于产生的H2SO3量,而每个当量的H2SO量相当于一个当量的硫,故可根据法拉第电解定律式
（1）求得煤样的含硫量为:
W=—————it
32
=—————it
2×
96487
16
96487
16×
1000
=—————it（毫克）
32-硫的摩尔质量;
2-电解反应时电子的转移数;
i-电解时间（S）。
换算成百分含量则为:
W
St,ad%=———×
100%
G（7）
Q×
100
＝—————
96487×
G
式中:
Q-库仑电量（毫库仑）
G-试样重量（毫克）
第三章仪器的结构
该仪器由空气净化预处理、自动送样机构、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。
1.空气净化预处理部分
该部分由电磁泵、空气流量计（0―1200毫升/分）、干燥管等组成。
系统示意图见（图一）。
1.1电磁泵:
分别使空气进和出。
1.2干燥管;
主要是除去空气中酸性气体和水份等杂质。
由于从电解池中抽出的气体含水份量大,故需经常烘烤和更换硅胶。
1.3流量计:
玻璃管浮子流量计,配有针形阀用以调节电解池的气体流量,应调到约1200mL/min。
电磁泵
硅
胶
氢氧化钠
大气电解池大气燃烧炉
空气净化部分系统图
2.燃烧炉
本仪器采用管式高温炉为燃烧炉,其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管,型号为Ф60/70×
310。
为保护硅碳管,在其外套一刚玉护管,然后再填充高铝硅酸棉,以达到良好的保温性能。
燃烧管采用刚玉管（异径管）,直接放入硅碳管内,其结构如图二所示。
1.刚玉异经管2.散热罩3.炉端盖4.刚玉挡板5.保温棉
6.外壳7.热电偶8.刚玉护管9.硅碳管10.炉口锥管
图二:
燃烧炉结构示意图
3.电解池和搅拌器
电解池用有机玻璃制成,容积约400毫升,在上盖上固定一对电解电极和一对指示电极,上盖与其壳体用橡胶密封圈密封,电解电极面积为1×
1.5㎝2,电解阴电极置于电解池的中心,电解阳电极置于电解池的边缘,以使生成的碘尽快扩散,指示电极面积为0.5×
1.0㎝2。
电解池内下侧装有烧结玻璃熔板气体过滤器,将燃烧放出的气体喷成细雾状,以便将燃烧生成的SO2和少量的SO3气体迅速地溶解在电解液中。
在电解池内放有一用塑料封装的铁芯作为搅拌棒,电磁搅拌器转速约为500转/分,且连续可调,搅拌速度越快,使分析结果越趋于准确,但不宜太快,过快易引起失步。
第四章触摸屏软件操作使用
1.做样准备
先打开仪器主机开关（图1）,仪器自动送样机构进行复位,待复位完毕后,点击（图1）”测试”按钮,进入”图2”测试画面,仪器自动加热到1150度。
在加热过程中,可检查变色硅胶是否需要更换,把提前配好的电解液加到电解池里,打开气泵和搅拌开关,进行气密性检查,把流量计调到1200ml/分钟,搅拌转速为500转/分钟。
以上准备工作完成以后,待温度升到1150度后,先做几个高硫废样综合电解液。
把装有废样的磁舟放在放样槽里,不用输样重直接点击”测试”,当终点电解值在40mv左右时,说明电解液已经综合好了,能够进行测试了。
图1
图2
2.测试步骤
把准备好的试样按次序从里向外依次放到放样槽里,（放样槽的排列顺序是从里向外,触摸屏是从上向下）按次序点击测试画面上的”样重”把试样重量输入到仪器里面,（如:
50.1）点击”测试”按钮,仪器自动送样进行测试,要想暂停做样,就在你需要暂停的序号上点击一下,显示红色叉号,当测试到该样时就会暂停做样,继续做样则取消红色叉号。
该仪器可根据用户工作量的大小,随时追加试样。
图3
图4
图5
3.关机步骤
测试完后,关闭屏幕上的”电解开关”（OFF-为红色）,然后关闭气泵和搅拌开关,把电解液放出来,再向电解池内注入蒸馏水或纯净水,关闭总电源开关,关机完成。
4．记录查询
如果想查询历史数据或修改,可点击开始画面上的”记录”键出现下（图）,上下键头进行翻阅,”打印”键进行再次打印,点击”退出”键返回开机画面。
5.系统设置
点击开始画面上的”设置”键,出现（下图）
自动打印:
可根据用户要求选择,有”对勾”表示自动打印开。
自动编号:
可根据用户要求选择,有”对勾”表示自动编号开,本仪器编号支持汉字输入
赛多利斯:
天平联机时用,根据天平型号选择。
梅特勒:
日期校正:
校正日期用。
（输入120512表示05月12日）
预置温度:
设定炉温用。
（标准温度为1150度）
系统校正:
修正结果总体偏高或偏低时用,整体系数出厂值是”1”没有校正。
（计算方法:
整体系数=标准值÷
实测值）
煤样校正:
标准煤样线性不好是用。
（把高,中,低硫标准值和实测值依次输入
表格内）
”退出”键:
把所有的参数修改完后,点击”退出”参数自动保存。
第五章电脑软件操作
先打开仪器主机开关,仪器自动送样机构进行复位,待复位完毕后,点击电脑桌面上的”自动测硫仪”快捷方式,进入测试画面,仪器自动加热到1150度。
把装有废样的磁舟放在放样槽里,不用输样重直接点击”开始”,当终点电解值在40mv左右时,说明电解液已经综合好了,能够进行测试了。
把准备好的试样按次序从里向外依次放到放样槽里,（放样槽的排列顺序是从里向外,电脑软件上是从上向下）
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