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1、5、 控温精度: 56、 试样重量: 50mg7、 试样数量: 一次放置114个,无限制的追加试样8、 测试方法: 库仑滴定9、 精密度: 符合GB/T214-199610、 准确度: 在标准样品的允许误差范围内11、 电源: 220V10% 50Hz12、 功率: 3.5kw13、 仪器尺寸: 740mm590mm440mm14、 仪器重量: 40kg13 测试环境要求和用户自备材料1 环境温度040, 相对湿度80%2 周围无强烈震动、 灰尘、 强电磁干扰、 腐蚀性气体。3 空气中应基本不含SO2气体, 否则干燥管中应加装NaOH。4 电源:22V、 50Hz1Hz, 可提供功率应4KW。

2、最好能配备功率大于500W的UPS（供给计算机和测试仪主机控制部分）5 备有合适的工作台面（ 最好是水泥台, 因为实验过程中仪器不能晃动） 以便放置仪器, 需700mm（宽）2500mm（ 长） 。6 溴化钾（ 分析纯） 7 碘化钾（ 分析纯） 8 冰乙酸（ 分析纯） 9 蒸馏水或纯净水10 脱脂棉（ 医用） 11 硅胶12标样至少一种13 三氧化钨（ 分析纯） 第二章 工作原理1 仪器的工作原理1.1基本概念进行电解反应时, 在电极上发生的电化学反应与溶液中经过电量的关系, 能够用法拉第电解定律表示, 即1、 某物质于电极上析出的量与经过该体系的电量成正比:2、 经过相同的电量时的电极上所沉

3、积的个物质的量与该物质的化学当量成正比。 M W=it （1） n96487式中: W-电解时于电极上析出物质的量（ g） ; M-物质的摩尔质量; n-为电解反应时电子对转移数; i-电解时的电流（ A） ; t-为电解时间（ S） ; 96487-法拉第常数;1.2库伦分析法概述 根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法, 称为库伦分析法。利用上述电解反应进行分析时, 可测量电解时经过的电量, 有式（ 1） 计算反应物质的量, 即为库伦分析法的基本依据。由于能够精确地测量分析时经过溶液的电量, 故可得到准确度很高的结果; 可用于微量成分的分析。库仑滴定: 是建立在控制电流电解过程

4、基础上的。囱理论上可按下述类型进行: 被测定的物直接在电极上起反应; 在试液中加入大量物质, 使此物质经电解反应后产生一种试剂, 然后被测定的物质与所产生的试剂起反应。按第二种类型进行, 不但能够测定z哎电极上不能直接起反应的物质, 而其还易于使电流效率达到100%。库仑滴定是izai试液中加入适当物质后, 以一定强度的电流进行电解, 使之在工作电极（ 阳极或阴极） 上电解产生一种试剂, 次试剂与被测物发生定量反应, 当被测物反应作用完毕, 用适当的指示方法指示重点并立即停止电解。有电解进行的时间t（S）及电流强度I（A）, 可按法拉第电解定律式（ 1） 计算出被测物的重量W（g）。1.3煤中

5、全硫测定方法电解液配制: 碘化钾5克、 溴化钾5克、 溶于250300mL的蒸馏水中, 然后加入10mL的冰乙酸, 使溶液PH值接似于1.当煤样在1150及催化剂作用下于空气流中燃烧分解, 煤中的硫转成硫氧化物（ 组要为二氧化硫） 被空气流带到电解池中, 与水反应生成亚硫酸, 以电解碘化钾和溴化钾所生成的碘和溴与亚硫酸反应:阳极: 2I2eI2 （ 2） 2Br2eBr2 （ 3） 2H2eH2 （ 4） 阴极: I2H2SO3H2OH2SO42H 2I （ 5） Br2H2SO3H2OH2SO42H 2Br （ 6） 根据上式可得到这样的结论:电解产生的I2及Br2所消耗的电量相当于产生的H

6、2SO3量, 而每个当量的H2SO量相当于一个当量的硫, 故可根据法拉第电解定律式（ 1） 求得煤样的含硫量为:W=it 32 =it 296487 16 96487 161000 =it（ 毫克） 32-硫的摩尔质量; 2-电解反应时电子的转移数; i-电解时间（ S） 。换算成百分含量则为: W St,ad%=100% G （ 7） Q100 96487G 式中: Q-库仑电量（ 毫库仑） G-试样重量（ 毫克） 第三章 仪器的结构 该仪器由空气净化预处理、 自动送样机构、 燃烧炉、 电解池和搅拌器等部分组成。1. 空气净化预处理部分 该部分由电磁泵、 空气流量计（ 01200毫升/分）

7、、 干燥管等组成。系统示意图见（ 图一） 。1.1电磁泵: 分别使空气进和出。1.2干燥管; 主要是除去空气中酸性气体和水份等杂质。由于从电解池中抽出的气体含水份量大, 故需经常烘烤和更换硅胶。1.3流量计: 玻璃管浮子流量计, 配有针形阀用以调节电解池的气体流量, 应调到约1200mL/min。电磁泵硅胶氢氧化钠 大气 电解池 大气 燃烧炉 空气净化部分系统图2. 燃烧炉 本仪器采用管式高温炉为燃烧炉, 其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管, 型号为60/70310。为保护硅碳管, 在其外套一刚玉护管, 然后再填充高铝硅酸棉, 以达到良好的保温性能。燃烧管采用刚玉管（ 异径管） , 直接放入硅

8、碳管内, 其结构如图二所示。 1. 刚玉异经管 2.散热罩 3.炉端盖 4.刚玉挡板 5.保温棉 6.外壳 7.热电偶 8.刚玉护管 9.硅碳管 10.炉口锥管图二 : 燃烧炉结构示意图3.电解池和搅拌器电解池用有机玻璃制成, 容积约400毫升, 在上盖上固定一对电解电极和一对指示电极, 上盖与其壳体用橡胶密封圈密封, 电解电极面积为11.52, 电解阴电极置于电解池的中心, 电解阳电极置于电解池的边缘, 以使生成的碘尽快扩散, 指示电极面积为0.51.02。电解池内下侧装有烧结玻璃熔板气体过滤器, 将燃烧放出的气体喷成细雾状, 以便将燃烧生成的SO2和少量的SO3气体迅速地溶解在电解液中。在

9、电解池内放有一用塑料封装的铁芯作为搅拌棒, 电磁搅拌器转速约为500转/分, 且连续可调, 搅拌速度越快, 使分析结果越趋于准确, 但不宜太快, 过快易引起失步。第四章 触摸屏软件操作使用1.做样准备先打开仪器主机开关（ 图1） , 仪器自动送样机构进行复位, 待复位完毕后, 点击（ 图1） ”测试”按钮, 进入”图2”测试画面, 仪器自动加热到1150度。在加热过程中, 可检查变色硅胶是否需要更换, 把提前配好的电解液加到电解池里, 打开气泵和搅拌开关, 进行气密性检查, 把流量计调到1200ml/分钟, 搅拌转速为500转/分钟。以上准备工作完成以后, 待温度升到1150度后, 先做几个高

10、硫废样综合电解液。把装有废样的磁舟放在放样槽里, 不用输样重直接点击”测试”, 当终点电解值在40mv左右时, 说明电解液已经综合好了, 能够进行测试了。图1图22.测试步骤把准备好的试样按次序从里向外依次放到放样槽里, （ 放样槽的排列顺序是从里向外, 触摸屏是从上向下） 按次序点击测试画面上的”样重”把试样重量输入到仪器里面, （ 如: 50.1 ） 点击”测试”按钮, 仪器自动送样进行测试, 要想暂停做样, 就在你需要暂停的序号上点击一下, 显示红色叉号, 当测试到该样时就会暂停做样, 继续做样则取消红色叉号。该仪器可根据用户工作量的大小, 随时追加试样。图3图4图53.关机步骤测试完后

11、, 关闭屏幕上的”电解开关”（ OFF-为红色） , 然后关闭气泵和搅拌开关, 把电解液放出来, 再向电解池内注入蒸馏水或纯净水, 关闭总电源开关, 关机完成。4记录查询如果想查询历史数据或修改, 可点击开始画面上的”记录”键出现下（ 图） , 上下键头进行翻阅, ”打印”键进行再次打印, 点击”退出”键返回开机画面。5.系统设置点击开始画面上的”设置”键, 出现（ 下图） 自动打印: 可根据用户要求选择, 有”对勾”表示自动打印开。自动编号: 可根据用户要求选择, 有”对勾”表示自动编号开, 本仪器编号支持汉字输入赛多利斯: 天平联机时用, 根据天平型号选择。梅特勒 :日期校正: 校正日期用

12、。（ 输入120512 表示 05月12日） 预置温度: 设定炉温用。（ 标准温度为1150度） 系统校正: 修正结果总体偏高或偏低时用, 整体系数出厂值是”1”没有校正。（ 计算方法: 整体系数=标准值实测值） 煤样校正: 标准煤样线性不好是用。（ 把高, 中, 低硫标准值和实测值依次输入表格内） ”退出”键: 把所有的参数修改完后, 点击”退出”参数自动保存。第五章 电脑软件操作先打开仪器主机开关, 仪器自动送样机构进行复位, 待复位完毕后, 点击电脑桌面上的”自动测硫仪”快捷方式, 进入测试画面, 仪器自动加热到1150度。把装有废样的磁舟放在放样槽里, 不用输样重直接点击”开始”, 当终点电解值在40mv左右时, 说明电解液已经综合好了, 能够进行测试了。把准备好的试样按次序从里向外依次放到放样槽里, （ 放样槽的排列顺序是从里向外, 电脑软件上是从上向下）