524黄芪检验记录Word文件下载.docx
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）
本品横切面：
本品粉末：
2﹥取本品粉末g（天平型号：
），加甲醇20ml，加热回流60分钟，放冷，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100-120目，5g，内径10-15mm）上，用40%甲醇（批号：
）100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加30水溶解，用
饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加0.5ml甲醇溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪甲苷对照品g，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇–水（13：
7：
2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液（批号：
），在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显；
紫外光灯（365nm）（紫外光灯型号：
）下检视，显。
黄芪甲苷对照品：
来源：
黄芪甲苷对照品溶液浓度：
配制日期：
1.供试品溶液
2.黄芪甲苷对照品
12
3﹥取本品粉末2g，加乙醇加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液（批号：
）溶解，滤过，滤液用稀盐酸（批号：
）调节pH值至5-6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸过滤，滤液蒸干。
残渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪对照药材2g，同法制成对照药材溶液。
照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：
1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置紫外光灯（365nm）（紫外光灯型号：
黄芪对照药材：
黄芪对照药材溶液浓度：
【检查】
水分：
（天平型号：
照《水分测定法标准操作规程》（第一法）测定：
取本品，依法测定，在105℃干燥至恒重：
恒重的空称量瓶重：
1#：
①，②2#：
①，②
样品加称量瓶重：
1#，2#
恒重样品加称量瓶重：
①，②，2#：
计算：
2#：
平均：
总灰分：
茂福炉型号：
取本品，依法测定：
炽灼至恒重的空坩埚重：
①g，②g2#：
①g，②g
样品加空坩埚重：
2#：
缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重后重：
①g，②g，2#：
①g，②g
2#
杂质：
照《杂质检查法标准操作规程》测定。
取g（天平型号：
），其中含有杂质g。
日期：
复核员：
【浸出物】
干燥箱型号：
取供试品g（约2～4g），精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速称定重量。
恒重空蒸发皿重：
①g，②g2#：
于105℃干燥3小时后重：
1#g2#g
毛蕊异黄酮葡萄糖苷：
照《高效液相色谱法标准操作规程》试验。
（1）使用仪器信息：
名称：
液相色谱仪仪器编号：
泵型号：
检测器型号：
工作站：
（2）色谱柱信息：
品牌：
柱径：
柱长：
（3）色谱条件：
流动相为：
A：
乙腈；
B：
0.2%甲酸溶液。
流速：
检测波长：
260nm灵敏度：
柱温：
进样量：
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）
0-2020-4080-60
20-304060
（4）对照品溶液（50ug/ml）的制备：
对照品名称：
毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品来源：
对照品称样：
（天平型号：
）配制日期：
稀释剂：
甲醇浓度：
（5）供试品溶液的制备：
供试品称样：
1#2#（天平型号：
甲醇
（6）测定法：
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定。
对照溶液峰面积：
供试品溶液峰面积：
黄芪甲苷：
蒸发光散射检测器型号：
乙腈-水（32：
68）为流动相。
灵敏度：
黄芪甲苷对照品来源：
）配制日期：
（5）供试品溶液的制备：
1#2#（天平型号：
）稀释剂：
分别精密吸取对照品溶液10ul、20ul，供试品溶液20ul，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
重金属及有害元素：
照《铅、镉、砷、汞、铜测定法（原子分光光度法标准操作规程）》测定。
（原子吸收分光光度计型号：
仪器编号：
1、铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液来源：
铅单元素标准溶液编号：
浓度：
镉单元素标准溶液编号：
砷单元素标准溶液编号：
汞单元素标准溶液编号：
铜单元素标准溶液编号：
2、供试品溶液的制备：
照《铅、镉、砷、汞、铜测定法（原子分光光度法标准操作规程）》执行。
铅供试品称样：
稀释剂：
稀释倍数：
镉供试品称样：
砷供试品称样：
汞供试品称样：
铜供试品称样：
3、对照品溶液的制备：
分别精密量取各单元素标准储备液用相应的稀释剂配成系列标准溶液。
4、测定法：
照《铅、镉、砷、汞、铜测定法（原子分光光度法标准操作规程）》各单元素项下的方法执行。
5、计算：
从标准曲线上读出供试品溶液中各单元素的浓度：
1）、供试品溶液中铅的浓度：
2）、供试品溶液中镉的浓度：
计算：
3）、供试品溶液中砷的浓度：
4）、供试品溶液中汞的浓度：
5）、供试品溶液中铜的浓度：
【六六六、滴滴涕】按《食品中有机氯农药残留量的测定标准操作规程》检验。
（1）气相色谱仪信息：
仪器型号：
检测器型号：
（2）色谱条件及色谱柱信息：
色谱柱：
品牌：
载气流速：
流速ml/min，柱温：
185℃，检测器温度：
225℃，进样口温度：
195℃。
（3）对照品储备溶液的制备：
农药标准储备液：
精密称取或量取α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH、p,pˊ-DDE、o,pˊ-DDT、p,pˊ-DDD、p,pˊ-DDT各10mg，溶于少量苯中，分别移于100ml容量瓶中，以苯稀释至刻度，混匀，浓度为100mg/L，贮存于冰箱中。
4.1.9混合对照品液：
分别量取上述各标准储备液于同一容量瓶中，以正已烷稀释至刻度。
α-HCH、γ-HCH、δ-HCH的浓度为0.005mg/L、β-HCH和p,pˊ-DDE浓度为0.01mg/L,p,pˊ-DDD浓度为0.02mg/L，p,pˊ-DDT浓度为0.1mg/L。
对照品α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH、p,pˊ-DDE、o,pˊ-DDT、p,pˊ-DDD、p,pˊ-DDT来源：
含量：
对照品称量（天平型号：
）：
α-HCH称量：
γ-HCH称量：
β-HCH称量：
δ-HCH称量：
p,pˊ-DDE称量：
o,pˊ-DDT称量：
p,pˊ-DDD称量：
p,pˊ-DDT称量：
稀释倍数：
（4）供试品溶液的制备：
定量的样品2g粉末样品，加石油醚20ml，振荡30min，过滤，浓缩，定容至5ml，加0.5ml浓硫酸净化，振摇0.5min，于3000转/分离心15min。
取上清液进行分析。
供试品样量：
（5）测定法（GC测定）：
分别吸取1ul混合标准液及试样净化液注入气相色谱仪中，记录色谱图，以保留时间定性，以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。
记录：
对照品溶液：
序号
对照品名称
1#
峰面积
1
α-HCH
2
γ-HCH
3
β-HCH
4
δ-HCH
5
p,pˊ-DDE
6
o,pˊ-DDT
7
p,pˊ-DDD
8
p,pˊ-DDT
供试品溶液：
测试液组分
六六六含量：
α-HCH：
γ-HCH：
总和：
滴滴涕：
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