自动电位滴定仪验证方案设计Word文档下载推荐.docx

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概述……………………………………………………………………………………………………………3

1．验证目的…………………………………………………………………………………………………3

2．验证依据及验证范围……………………………………………………………………………………3

3．验证工作小组……………………………………………………………………………………………3

4．验证方案审批……………………………………………………………………………………………3

5.1验证方案起草……………………………………………………………………………………………3

5.2验证方案会签……………………………………………………………………………………………3

5.3验证方案批准……………………………………………………………………………………………3

5.4验证方案实施……………………………………………………………………………………………3

6．验证的准备………………………………………………………………………………………………4

6.1文件资料的确认…………………………………………………………………………………………4

6.2售后服务…………………………………………………………………………………………………4

6.3关键性仪表及消耗性备品备件…………………………………………………………………………4

6.4安装检查…………………………………………………………………………………………………4

6.5计算机的安装情况检查…………………………………………………………………………………5

6.6安装确认结论及批准……………………………………………………………………………………5

7．安装验证内容……………………………………………………………………………………………5

7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求…………………………………………5

7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求…………………………………………5

7.1.2起草标准操作规程……………………………………………………………………………………5

7.1.3仪器校正………………………………………………………………………………………………5

8.运行确认（也即功能试验）……………………………………………………………………………5

8.1测试项目和认可标准…………………………………………………………………………………5

8.2验证所需的材料………………………………………………………………………………………5

8.2.1玻璃仪器设备………………………………………………………………………………………5

8.2.2试剂、标准溶液……………………………………………………………………………………5

8.2.3其它辅助设备………………………………………………………………………………………5

8.3软件系统安全性确认（必要时）………………………………………………………………………5

8.4运行确认的实施………………………………………………………………………………………6

8.5运行确认评价及结论…………………………………………………………………………………7

9.性能确认（适用性预试验）…………………………………………………………………………………7

10.拟订再验证项目及周期……………………………………………………………………………………7

11.验证结论…………………………………………………………………………………………………7

1.概述

自动电位滴定仪（以下简称仪器）是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。

电位法的原理是：

选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。

在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。

自动电位滴定仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。

由组成。

2.验证目的

按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。

3.验证范围及验证依据

3.1本方案适用于对精密仪器室自动电位滴定仪的验证。

3.2本方案验证依据

3.2.1GB/T21187-2007自动电位滴定仪检定规程

4.验证工作小组

组长

姓名

职务/职称

部门

成员

5.验证方案审批

5.1验证方案起草

起草部门

签名

日期

质管部

年月日

5.2验证方案会签

签名

5.3验证方案批准

批准人

5.4验证方案实施

实施部门

职责

负责仪器的运行确认、性能的确认。

6.验证的准备

6.1文件资料的确认

下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求

序号

文件/资料

编号

存放地

1

设备采购定单

2

原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）

3

仪器操作规程SOP

4

仪器使用、维修记录

5

中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007

6

仪器档案（如必要）

9

结论：

检查人检查日期

复核人复核日期

6.2售后服务

维修单位：

联系电话：

地址：

传真：

联系人：

检查人日期

6.3关键性仪表及消耗性备品备件：

见附件2

6.4安装检查

对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。

检查内容

要求

方法

结果

环境

室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。

目测

环境温度

15℃～35℃

温湿度仪测

环境相对湿度

35%～75%

安装位置

仪器应平稳而牢固地安置在工作台上

按要求安装

电压

220V±

22V

电压仪测

频率

50Hz±

1Hz

接地

接地良好

接地电阻表测定

电源线

与插孔吻合

气体管路

气体管路应适用。

冷却水

流量充足、稳定

6.5安装确认结论及批准

所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。

气、电及管路连接符合供货方的要求。

仪器安装

批准人日期

7．安装确认

7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：

见附件3。

7.1.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求

查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。

检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。

检查结果记录于附件4。

7.1.2起草标准操作规程（可验证后补充）

标准操作规程

维护保养规程

校正规程

7.1.3仪器校正

由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。

8.运行确认（功能试验）

8.1测试项目和认可标准

根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007、中国药典（2010版）附录确定。

如无相关标准，参考仪器说明书确定。

8.2验证所需的材料

8.2.1玻璃仪器设备计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。

8.2.2验证条件

a）检定时的环境条件见下表。

b）供电电压220V±

10％，频率50Hz±

1％。

c）仪器机壳必须接地，附近无强的机械振动和电磁干扰。

环境条件

自动电位滴定仪级别

检定环境条件

温度（℃）

相对湿度（％）

0.05

20±

25～80

0.1

10

0.5

15

8.2.3验证所需仪器

a）高阻直流电位差计，标准电池和检流计等组成的标准检定装置；

标准检定装置和检定环境条件等引起的总不确定度应不超过被检仪器引用误差的1/3。

下表供参考。

被检仪器级别

标准装置

电位差计

0.01级

0.02级

0.05级

标准电池

0.005级

b）电阻，1000MΩ（±

10％）。

c）水银温度计，0.1℃分度、量程50℃。

d）分析天平，200g、分度值0.1mg。

e）容量瓶、称量瓶、烧杯、移液管等玻璃量器。

8.2.4滴定溶液（见附录4）。

结论：

检查人：

日期：

8.4运行确认的实施

8.4.1电计的确认

8.4.1.1电计引用误差的确认

电计检定示意图

（1）

按上图接好线路，接通开关K，调节直流电位差计，输出零电位。

a）指零式电计

分别以±

10mV、±

50mV、±

100mV、±

200mV……为单位直至测量的上限设定电位值，然后用电位差计向电计输入电位，使电计指零仪表的指针正确指在零位上，分别记下电位差计的电位值。

用递增和递减的方法各做一次，取平均值。

b）指针直读式电计

用电位差计输入电位，使指示器分别对准被检的数字刻度线，记下电位差计的电位值；

c）各被检点的示值与电位差计平均值之差为该被检点的绝对误差，取最大绝对误差，按下式计算电计引用误差：

γ

×

100%

（2）

式中：

γ—电计引用误差（％）；

ΔEm—最大绝对误差（mV）；

Em—电计电位测量范围的上限（mV）。

8.4.1.2电计电位重复性的检定

按图2接好线路，断开开关K，调整电位差计使其输出为零。

电位分别设置在±

600mV，用电位差计输入电位，使电计指零仪表的指针正确指在零位上，记下电位差计的电位值，上述操作重复3次。

用电位差计输入电位，使电计指针分别正确指在±

600mV，记下电位差计的电位值，上述操作重复3次。

c）按下式计算电计电位重复性：

100%（3）

Se—电计电位重复性（％）；

Ei—电位差计的电位值（mV）；

8.4.1.2电计输入阻抗的确认

a）按图2接好线路，接通开关K，调整电位差计，输出零电位，电计电位预设在600mV，用电位差计输入电位，使电计的电表正确指在零位上，记录电位