化学分析Word文档下载推荐.docx

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V——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；

m——配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g；

100.09——CaCO3的摩尔质量，g/mol。

（3）数据处理：

项目

数据

次数

1

2

3

试样质量m/g

VEDTA

CEDTA

平均值

（4）注意事项：

（1）以碳酸钙为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA溶液时，应控制PH值>

=12.。

在此碱度下钙指示剂（纯兰色）与钙离子络合成酒红色的离子,而EDTA与钙离子形成更稳定的无色络合物,释放出钙指示剂,显蓝色.

（2）PH可用25ML1:

1的氨水和2ML镁溶液（溶解1克绿矾,即七水硫酸镁.稀释至200毫升）,再加入10%的氢氧化钠5ML.

2.K值的标定

（1）步骤：

从滴定管中缓慢放出10ml—15mlEDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=0.015mol/L]至400ml烧杯中，用水稀释至约150ml，加15mlpH值为4.3的缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5—6滴PAN指示剂溶液（2g/L），以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。

EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按下式计算：

K=V1/V

式中K——每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；

V1——EDTA标准滴定溶液的体积，ml；

V——滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，ml。

（2）数据处理：

VCuSO4

K

3.A溶液的配置

称取约0.5g试样，精确至0.0001g，将试样移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，在皿口处滴加5ml浓盐酸及2～3滴浓硝酸，使块状物分解完全，加入1g氯化铵，充分搅匀，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一个玻璃三角架，再盖上表面皿，在沸水浴上蒸发至干（约15min）。

取下蒸发皿，加入10～20ml热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解，用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀10～12次。

滤液及洗液保存在250ml容量瓶中，冷却至室温后，稀释至刻度线摇匀备用。

（即为A溶液）

4.二氧化硅的测定（氯化铵凝聚重量法）

（1）实验步骤：

将配置A溶液过滤的沉淀连同滤纸一并移入已灼烧并恒重的瓷坩埚中，将坩埚放在电炉上灰化，灰化完全后放入950～1000℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒重。

试样质量m（g）

空坩埚质量m1（g）

灼烧后的质量m2（g）

SiO2的质量m3（g）

结果%

（3）计算公式：

（1）盛装试料的瓷蒸发皿应事先干燥过,以防试料结块，

（2）过滤应当迅速进行，以免因为温度下降致使硅酸凝胶形成胶冻使过滤困难

（3）灰化时坩埚盖应当半开不能使滤纸产生火焰，灰化至灰白色为止，在高温灼烧后放于干燥器中冷却

5.三氧化二铁的测定（EDTA配位滴定法）

（1）实验步骤：

吸取25ml试验溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至50ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH值在1.8～2.0之间（用精密pH试纸检验）。

将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指示剂，用EDTA标准溶液（0.015mol/L）缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度不低于60℃）。

保留此溶液供测三氧化二铝用。

试样质量m（g0

EDTA的浓度（mol/l）

（1）滴定前应保证二价铁离子全部转或为三价铁离子;

（2）严格控制pH值在1.8~2.0，低于此值重点颜色变化缓慢结果偏高。

（3）滴定温度起始在70~80摄氏度终点温度在60摄氏度滴定至终点时应当慢慢滴定并搅拌

6.三氧化二铝的测定（铜盐回滴定法）

向滴定铁后的溶液中加入EDTA标准溶液至过量15-20ml，用水稀释至100—120ml，将溶液加热至70-80℃后，加入15mlHAc-NaAc（PH=4.3）缓冲溶液，煮沸1-2min取下，加5-6滴PAN指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定（0.015mol/L）滴定至亮紫色。

分取试液体积V（ml）

加入EDTA体积V1（ml）

消耗CuSO4体积V2（ml）

TiO2含量%

结果

（1）终点颜色与加入的PAN指示剂的量及EDTA剩余量有关，应严格按照规范操作。

（2）加入过量的EDTA后应将溶液加热至70~80/C再加缓冲溶液。

滴滴定体积应保证在200ml左右并且在热溶液中进行（方法是煮沸后加入PAN滴定）

7.氧化钙的测定（EDTA配位滴定法）

吸取25ml溶液放入400ml烧杯中,稀释至250ml,加入5ml三乙醇胺掩蔽剂,加入适量CMP指示剂,用氢氧化钾溶液滴定至溶液出现绿色荧光后再过量5-8ml,用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并变为红色,即为终点.

单独滴定钙消耗的EDTA体积V1（ml）

CaO%

（1）滴定氧化钙的指示剂的选择:

注意PH范围及重点颜色的变化

（2）指示剂的加入量应当适量，以免影响观察。

（3）滴定时溶液体积在250ml左右，滴定近终点时应当充分搅拌

8.氧化镁的测定（EDTA配位滴定法）

吸取25.00ml试验溶液放入400ml烧杯中,稀释至250ml,加入1ml酒石酸钾钠5ml三乙醇胺,25mlNH3-NH4cl（PH=10）缓冲溶液,搅拌后加入适量K·

B指示剂.用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色.

分取试液体积ml

滴定钙镁消耗的EDTA体积V2（ml）

MgO%

（1）严格控制PH值，在PH＞11时，产生氢氧化镁沉淀，PH＜9.5时配

位反应不能完全进行

（2）使用酒石酸钾钠和三乙醇胺联合掩蔽效果比单独使用三乙醇胺要好，使用时先加酒石酸钾后加三乙醇胺

（3）滴定至终点时应缓慢滴定（终点颜色变化迟钝）加速搅拌进行K-B指示剂使用合理

9.烧矢量的测定：

称取约1g试样（m），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量（m1）的瓷坩埚中，放入高温炉中，在950－1000℃下灼烧15－20min。

取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧。

直至恒量。

（M2）

（1）灼烧时应从低温逐渐升到高温，不能直接把坩埚放到950-1000的高温炉中，以防试料中的挥发物质猛烈排出致使物料飞溅，

（2）称量迅速进行，使用干燥能力强的干燥器

（3）使用的坩埚应事先干燥至恒量方能使用

10.不容物的测定

空坩埚质量m1/g

坩埚+剩余物的质量m2/g

剩余物的质量m3/g

（1）操作顺序不可以颠倒，用酸溶解时应当先加水并立即搅拌，边搅拌下加入HCL以避免二氧化硅的析出如果将水和HCL混合一起加入试料中会使二氧化硅大量析出；

（2）使用碳酸钠处理后应先加水洗涤后加HCL（1+9）以避免产生二氧化碳；

（3）严格控制加入的酸，碱溶液的浓度及时间。

水泥生料全分析

1.K值的标定

从滴定管中缓慢放出5ml—10mlEDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=0.015mol/L]至300ml烧杯中，用水稀释至约150ml，用硝酸（1+1）及氨水（1+1）调整pH值至1—1.5，加2滴半二甲酚橙指示剂溶液（5g/L），以硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色。

EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液的体积比按下式计算：

式中K——每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；

V——滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，ml。

2.氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

（1）步骤：

称取约0.8g苯二甲酸氢钾（C8H5KO4）,精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，加入约150ml新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6—7滴酚酞指示剂溶液（10g/L）,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：

c（NaOH）=

式中c（NaOH）——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；

m——苯二甲酸氢钾的质量，g。

204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。

VNaOH

CNaOH

3.盐酸标准滴定溶液浓度的标定

（1）步骤：

称取0.1g已于130℃烘干2h—3h的碳酸钠（Na2CO3），精确至0.0001g，置于250ml锥形瓶中，加100ml水使其完全溶解，加入6—7滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由绿色转为橙红色。