葡萄酒各种物化参数测定Word文件下载.docx

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3.4蒸馏液的温度应控制在20C±

5。

3.5为避免蒸馏过程中乙醇蒸汽的逃逸而影响测定结果的准确性,蒸馏前必须检查蒸馏仪器的接口处是否严密。

若出现漏气,必须重新测定。

3.6对于挥发酸含量过高(以醋酸计超过1g/l)或二氧化硫含量过高的样品应根据总酸测定的结果,用1N的氢氧化钠对样品进行中和后再进行蒸馏。

2.还原糖的测定

2.1斐林法

2.1.1步骤

2.1.1.1预备试验

取斐林氏A、B液各5ml,置于250ml三角瓶中,加水50ml,加入酒样5ml,加热至沸腾。

在沸腾状态下,用0.25%的葡萄糖溶液滴定至淡蓝色,加2滴1%的次甲基兰指示剂,继续滴定至蓝色完全消失,记录所消耗的葡萄糖溶液的毫升数。

2.1.1.2正式试验

取斐林氏A、B液各5ml,置于250ml三角瓶中,加水50ml,加入酒样5ml。

然后加入比预备试验少1ml的0.25%的葡萄糖溶液,加热至沸腾并保持2分钟。

加2滴次甲基兰指示剂,在沸腾状态下,在1分钟内用葡萄糖溶液滴定至终点,记录消耗的毫升数,读数至小数点后两位。

2.1.2计算

还原糖(以葡萄糖计,g/L)=[(S—GXV)/5]XFX1000

式中:

S—斐林氏A、B液各5ml,相当于葡萄糖的克数;

G—葡萄糖溶液的准确浓度,g/mL;

V—(两次滴定)耗用葡萄糖溶液的平均体积,mL;

5—取样体积,mL;

F—制备含糖5〜8g/L试样时,酒样的稀释倍数;

所得结果保留至1位小数。

2.1.3滴定结果的允许误差

平行实验测定结果绝对值之差不得超过0.05mL。

2.1.4检验时注意事项

2.141测定的样品,含糖要在8g/L以下。

含糖量较高的样品要进行合理的

稀释,最好稀释后样品的还原糖含量应在5〜8g/Lo

2.1.4.2样品要调整到20E时取样。

2.1.4.3测定含气葡萄酒时需排气后再取样。

排气方法:

2.144注意正式试验滴定时应在3分钟内完成。

2.1.4.5由于斐林氏A、B液的量对结果有影响,因此取样时一定要准确。

3滴定酸的测定

3.1指示剂法(适用于白葡萄酒)(方法一)

3.1.1步骤

用大肚吸管吸取调整至20T的酒样5ml置于250ml三角瓶中,加入中性蒸馏水50ml,同时加入1%酚酞指示剂2滴,摇匀后立即用0.05M氢氧化钠溶液滴定至粉红色,30秒内不变色即为终点。

记录下氢氧化钠消耗毫升数。

读数至小数点后两位。

3.2电位滴定法(适用于红葡萄酒)(方法二)

3.2.1仪器

pH计

3.2.2步骤

用大肚吸管吸取调整至20C的酒样5ml置于100ml的烧杯中,加入中性蒸馏水50ml,同时加入1%酚酞指示剂2滴,放入磁力搅拌棒,将电极插入被测样液中,开搅拌器,立即用0.05M氢氧化钠溶液滴定至PH=9.0,即为终点,记录下消耗氢氧化钠的毫升数。

读数至小数点后两位。

3.3计算

总酸(以酒石酸计,g/L)=(MXV1X0.075/V2)x1000

M-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

V1—消耗的氢氧化钠毫升数,mL;

V2—取样酒的体积,mL;

0.075—与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的酒石酸的质量。

S酒石酸=0.075;

S苹果酸=0.067;

S柠檬酸=0.064;

S草酸=0.045

S醋酸=0.060;

S琥珀酸=0.059;

S乳酸=0.090;

S硫酸=0.049

所得结果表示至1位小数。

3.4结果的允许误差

平行实验测定结果绝对值之差不得超过0.1mLo

3.5检验时注意事项

3.5.1滴定用容器(三角瓶或烧杯)应用中性蒸馏水冲洗干净。

3.5.2样品要调整至20T时取样。

3.5.3测定含气葡萄酒时需排气后再取样。

用低真空连续抽气2

分钟。

3.5.4滴定前应注意碱式滴定管排出气泡,滴定前后应注意滴定管尖充满溶液且滴定管尖不挂液滴。

3.5.5滴定时应注意滴定速度不能过快,接近终点时速度要放慢。

4挥发酸的测定

4.1蒸馏滴定法(方法一)

4.1.1仪器

挥发酸蒸馏装置见GB/T15038-94标准。

4.1.2步骤

准确吸取20C酒样10ml于内芯B中,打开冷凝水,将100ml容量瓶置于冷凝器下口接收蒸馏液,(挥发酸蒸馏装置操作方法按GB/T15038-94进行),待蒸馏液达到100ml时放松C,停止蒸馏。

将蒸馏液加热至沸腾,加1%酚酞指示剂2滴,以0.05M氢氧化钠溶液滴定至粉红色,30秒内不褪色即为终点,记录下消耗氢氧化钠的毫升数。

读数至小数点后两位。

4.1.3计算

挥发酸(以乙酸计,g/L)=(MXVX0.060/10)X1000

V—消耗氢氧化钠的体积,mL

0.060—与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的乙酸的质量;

10—取样体积,mL

若挥发酸含量接近或超过理化指标时,则需进行修正。

修正时,按下式换算:

酒中真实挥发酸(以醋酸计,克/升)二实测挥发酸-修正挥发酸

修正挥发酸二游离SO2(克/升)X1.875+结合SO2(克/升)X0.9375

1.875—游离二氧化硫换算为乙酸的系数;

0.9375—结合二氧化硫换算为乙酸的系数;

结合二氧化硫=总二氧化硫-游离二氧化硫

4.1.4结果的允许误差

平行实验测定结果绝对值之差不得超过平均值的5%0

4.1.5检验时注意事项

4.1.5.1测定含气葡萄酒时需排气后再取样。

用低真空连续抽气2分钟。

4.1.5.2蒸馏装置蒸馏效果鉴定方法

4.1.5.3以20mL蒸馏水为样品进行蒸馏,蒸馏出的水不应含有CO2

4.1.5.4以20mL0.1mol/L乙酸为样品进行蒸馏,其回收率应大于或等于99.5%。

4.1.5.5以20mL0.1mol/L乳酸为样品进行蒸馏,其回收率应大于或等于0.5%。

5游离SO2的测定

5.1直接碘量法(方法一)

5.1.1步骤

吸取20C的酒样25ml放入250ml碘量瓶中,加入少量碎冰块,加入1%淀粉指示剂1ml、1:

3硫酸溶液5ml,立即用0.02M的碘液滴定至淡蓝色,保持30秒不变色即为终点,记下消耗碘液的毫升数。

5.1.2计算

游离SO2(毫克/升)=(MXVX32/25)X1000

M-碘标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

V—消耗的碘液的体积,mL

32—与1.00ml碘标准溶液相当的以毫克表示的二氧化硫的质量;

25—取样体积,mL

所得结果表示至整数。

5.1.3结果的允许误差

平行实验测定结果绝对值之差不得超过平均值的10%。

5.1.4检验时注意事项

5.1.4.1注意滴定时的滴定温度,滴定温度应保持在20T以下,超过20r应向试液中加入少量冰块,然后再加硫酸酸化。

5.1.4.2试样应尽量避免与空气接触,以免二氧化硫溢出和被氧化。

5.1.4.3滴定颜色深的红葡萄酒时滴定终点不易于观察,可在碘量瓶旁放一强的黄光源,以易于观察终点。

但由于颜色深的红葡萄酒含有较高的单宁和色素

会使碘液的消耗量明显增高,出现较大的正误差,故测定时最好不用此方法,应用方法二(氧化法)。

6总SO2测定

6.1直接碘量法(方法一)

6.1.1步骤

吸取2.5M氢氧化钠溶液25mL于碘量瓶中,用大肚吸管吸取20C酒样25mL管尖插入氢氧化钠溶液中,然后放出酒样,摇匀,盖塞,放暗处静置15分钟,

加入少量冰块,再加1%淀粉指示剂1mL1:

3硫酸10mL用0.02M碘液迅速滴定至淡蓝色,30秒内不变即为终点,记录碘液消耗的毫升数,以水代替酒样作空白试验,操作同上。

6.1.2计算

总SO2(mg/L)=[MX(V1—V2)X32/25]X1000

V1-测定酒样消耗碘标准溶液的体积数,mL;

V2—空白试验消耗碘标准溶液的体积数,mL;

25—取样体积,mL。

6.1.3结果的允许误差

6.1.4检验时注意事项同上

7干浸出物的测定

7.1比重瓶法

7.1.1步骤

准确量取20C酒样100或200mL于烧杯中,用蒸馏水多次冲洗容量瓶,洗液一齐倒入烧杯中,置电炉上加热驱赶酒精。

待酒样蒸发至三分之一时,取下,冷却至19〜20°

C加水,定容至原体积。

将附温比重瓶彻底清洗,再依次用乙醇、乙醚洗涤吹干称量得附温比重瓶自重为G1;

将煮沸30分钟并冷却至19C蒸馏水注满比重瓶,装上附温度计(瓶中无起泡),浸入20±

0.1C恒温水浴槽中,至比重瓶温度计升至20C,并稳定30分钟后,用滤纸除去溢出侧管的水,立即盖上小罩,擦干,称量得到附温比重瓶和水的共重,为G3再将附温比重瓶洗净吹干,以需测样品代替水,按上述步骤称得样品和附温比重瓶共重为G2

7.1.2计算

样品比重丫(20/4)=(G2-G1)X0.99823/(G—G1)

0.99823—是丫(20/20)换算为丫(20/4)之系数;

G1—附温比重瓶的重量;

G2—样品和附温比重瓶的共重;

G3-水和附温比重瓶的共重。

根据测得比重,查本方法附表A,得出总浸出物。

干浸出物(g/L)=总浸出物一[(总糖一还原糖)X0.95+还原糖]

7.2结果的允许误差

平行实验测定结果绝对值之差不得超过0.5g/L。

7.3检验时注意事项

7.3.1每套附温比重瓶的G1和G3数值经测得后分别记录下来,作为不变常数,实际使用时只需测得G2,即可代入公式计算。

每套附温比重瓶的三个组件

(瓶身、温度计、小罩)必须编号一致。

8总糖的测定

8.1斐林法

8.1步骤

首先估计样品总糖的含量。

然后将样品稀释至大约含糖量为4〜8g/L。

取稀释后的酒样50mL加入2mL(1:

1)盐酸,置于恒温水浴槽中

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