高分子材料的热稳定性材料热分析技术在高分子材料中的应用文档格式.docx

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专业班级：

材料学1008班

学生姓名：

隋承朔

学生学号：

104972100340

指导教师：

熊传溪

摘要..................................................................................................................................................................1

abstract.................................................................................................................................................................1

1玻璃化转变温度的测定....................................................................................................................................2

1.1玻璃化转变温度................................................................................................................2

1.2升温速率依赖性................................................................................................................2

2热稳定性的测定与分析....................................................................................................................................3

2.1热解性能测定....................................................................................................................3

2.2燃烧性能测定....................................................................................................................5

3物质组成结构分析............................................................................................................................................6

3.1聚合物结构........................................................................................................................6

3.2共混物性能........................................................................................................................7

3.3物质鉴定............................................................................................................................9

3.4分解产物..........................................................................................................................12

4小节.................................................................................................................................................................14

参考文献.............................................................................................................................................................15

摘要

本文列举了大量PVc研究中热分析技术的应用的实验案例，总结出热分析技术在PVc材料研究中的多种应用，其中包括玻璃化转变温度的测定及其运用、热稳定性分析、物质组成结构分析中的运用，除了PVc之外，还补充了魔芋、尼龙等材料的鉴定。

关键词：

热分析；

PVc；

应用；

abstract

ThispaperlistsalargenumberofthermalanalysisapplicationcaseonPVc’sresearch,andsummeupthethermalanalysisinavarietyofapplicationsonPVcmaterialsresearch,includingthemeasurementoftheglasstransitiontemperatureanditsapplication,thermalstability,compositionTheuseofstructuralanalysis,apartfromPVc,thekonjac,nylonandothermaterials’identificationisalsoadded。

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Keywords：

thermalanalysis；

application；

热分析技术是在程序控制温度下测量样品的性质随温度或时间变化的一组技术，它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用。

热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。

PVc是当今世界上深受喜爱、颇为流行并且也被广泛应用的一种合成材料。

它的全球使用量在各种合成材料中高居第二。

已被广泛应用于建筑、汽车、电缆、包装及家电等行业。

近几年来,随着我国建筑、汽车及电力等行业的快速发展,PVc产量和消费量增长迅速[1]。

但PVc的氧指数（Loi）最低达22%,使得其制品在许多领域的应用受到限制。

1玻璃化转变温度的测定

1.1玻璃化转变温度

玻璃化温度Tg是度量高聚物链段运动的特征温度，在Tg以下，高聚物处于玻璃态，在Tg以上，非晶态高聚物进入橡胶态，损耗模量E’’和损耗因子tg在转变区达到最大值。

Tg是非晶态塑料的使用温度上限，橡胶使用温度的下线，测定Tg无论对于橡胶和非晶塑料都具有重要意义[2]。

玻璃化转变发生在一个相当宽的温度区，在动态热分析实验中,通常把损耗正切峰对应的温度作为转变温度,原因是在损耗正切曲线上比在弹性模量曲线或损耗模量曲线上更容易将一些转变过程分辨出来。

1.2升温速率依赖性

用上述方法确定的玻璃化转变温度存在着一个非常明显的缺陷,即在该温度之前,弹性模量快速下降过程或损耗模量上升过程已基本完成,这就意味着玻璃化转变过程已完成,所以该温度并不能真实地界定玻璃化转变过程。

在材料的应用方面,尤其是在一些需要材料保持很好的尺寸稳定性和刚性的应用场合,也不适宜采用这一温度作为材料使用温度的上限,因为在这一温度之前,相对于工程要求材料已经失效[3]。

图1给出了PVc在动态热分析实验中弹性模量、损耗模量和损耗正切曲线在同一温度坐标内的对比图,可以发现损耗正切峰对应的温度比损耗模量峰对应的温度高出40℃左右。

通过对弹性模量曲线进行微分求取PVc在玻璃化过程中弹性模量的下降速率可以发现,弹性模量下降速率曲线峰所对应的温度与损耗模量曲线峰所对应的温度,在实验误差允许的范围内几乎可认为是等同的。

这种现象在物理意义上也很容易被理解,因为这两个峰所对应的温度都标志着玻璃化转变过程在此处进行得最为剧烈。

损耗模量曲线与弹性模量下降速率曲线的对比见图2。

因此用弹性模量下降速率曲线的峰值温度作为玻璃化转变温度可以比较准确地界定玻璃化转变过程。

这种方法的另一个优点是对转变过程的敏感度很高,很容易将玻璃化转变过程分辨出来。

同时考虑到理论分析的切入点为弹性模量变化,所以本文采用弹性模量下降速率曲线峰值所对应的温度作为玻璃化转变温度。

图1PVc的弹性模量曲线、损耗模量曲线和损耗正切曲线

图2PVc的损耗模量曲线和弹性模量下降速率曲线的对比

2热稳定性的测定与分析

2.1热解性能测定

在材料使用中，不论是无机物还是有机物，热稳定性是主要指标之一。

虽然研究材料热稳定性的方法有许多种，但是惟有热重法因其快速而简便，因而使用最为广泛。

评价高分子材料热稳定性最简单、最直接的方法是将不同材料的TG曲线画在同一张图上，通过起始失重温度、终止失重温度、拐点温度或最大失重率和积分程序分解温度等直观地进行比较[4-5]。

对PVc胶粒进行TG分析,确定胶粒的热分解温度。

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公司的作业指导书规定

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PVc胶粒的加工温度为150~190℃,依据标准EniSo11358-1997[6-7],笔者对3种PVc胶粒（50P、70P、80P）进行了TG分析,结果见图3~图5。

从图3~图5看出,3种PVc胶粒的热分解温度分别为263.3、244.6、250.9℃,均较大幅度超出规定加工温度。

3种PVc胶粒的热分解温度分别为263.3、244.6、250.9℃;

3种PVc胶粒的氧化诱导期分别为13.1、13.5、17.8min;

牌号为80P的PVc胶粒从受热到释放Hcl的间隔时间至少为1142s。

图3白色PVc胶粒（50P）的TG曲线

图4白色PVc胶粒（70P）的TG曲线

图5白色PVc胶粒（80P）的TG曲线

西班牙的S。

Villar-Rodil等[8-10]对nomex纤维进行TG法、dTa法测定,同时利用FTiR法和aFm法提供nomex纤维的热解行为及其热降解产物的结构和表面形态信息。

研究中采用TG-dTa-漫反射傅里叶变换红外光谱法（dRiFTS）,联用技术来鉴别nomex纤维在热解过程中所产生的变化。

TG曲线表明,从室温到105℃释放出吸附的水分,伴随着强烈的吸热反应,dTa最小值出现在60℃,与dTG曲线中的最小值一致。

在105~270℃时没有进一步发生质量和能量变化,超过270℃,产生大约1%的质量损失,伴随着一个微小的dTa峰值,吸热量峰值集中在317℃,与dTG最小值一致,这归因于氢键断裂释放水分。

此后,发生了2个质量损失阶段（400~487℃和487~607