毕业论文聚对苯二甲酸乙二醇酯工艺流程.doc

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Y1314

南京工业职业技术学院

毕业论文

题　　目：

　聚对苯二甲酸乙二醇酯工艺流程　　　

　作　　者：

　郁春雪　　学　号：

　1301013138　

院　、系：

　　　　机械工程学院　　　　　　

专业班级：

　　　　高技1311　　　　　　　

指导教师：

　　　　　　　栗娟　　　　　　　　　

.

2016年5月20日

聚对苯二甲酸乙二醇酯生产流程

摘要

本装置采用三釜工艺，以PTA、EG、二氧化钛、乙二醇锑、A型添加剂等为原辅料参加反应。

主要经过下料、浆料输送、浆料入罐混合、酯化反应、预聚反应、终聚反应6个主要生产步骤。

控制粘度、温度、压力等主要参数来达到生产目的。

慢慢形成满足纺丝车间需求的熔体和生产出合格的聚酯切片。

关键词：

聚酯工艺聚酯纤维酯化反应预聚反应终聚反应

PTAprocessfortheproductionofethyleneterephthalate

Abstract

Deviceadoptsthreereactor,asrawmaterialsinthereactionwithPTA,EG,titaniumdioxide,ethyleneglycolantimony,Atypeadditive.Themainafterfeeding,theslurry,slurry,esterification,condensationandothermajorproductionsteps.Themainparameterstocontrolthetemperature,pressure,viscositytomeetproductiongoals.Slowlyformedtomeettheneedsofmeltspinningworkshopandtheproductionofqualifiedpolyesterchips

KeyWords:

Polyesterprocess；Temperature；Viscosity；Esterification；CondensationReaction

目录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章PET的概述.......................................................2

1.2聚对苯二甲酸乙二醇酯性质 2

1.3聚对苯二甲酸乙二醇酯的应用 2

第二章 聚对苯二甲酸乙二醇酯生产工艺 3

2.1原理 3

2.2原辅材料简介 3

2.2.1对苯二甲酸（PTA） 3

2.2.2乙二醇（EG） 4

2.2.3二氧化钛 4

2.2.4乙二醇锑 4

2.3生产工艺流程 5

2.3.1PTA投料 6

2.3.2浆料混合 6

2.3.3酯化反应 6

2.3.4缩聚反应 8

第三章 聚对苯二甲酸乙二醇酯工艺探讨 9

3.1影响固相缩聚的主要参数 9

3.1.1催化剂 9

3.1.2二甘醇 9

3.1.3温度与时间 9

3.2事故预案及处理方法 10

3.2.1高温EG泄露的处理预案 10

3.2.2热媒泄露事故处理预案 11

3.3小结 12

第四章 聚酯行业展望 13

结论 14

参考文献 15

致谢 16

III

第一章PET的概述

1.1PET性质

聚对苯二甲酸乙二醇酯：

化学式为COC6H4COOCH2CH2O。

英文名:

polyethyleneterephthalate，简称PET。

PET是浅黄色或乳白色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽。

在较宽的温度范围内具有优良物理机械性能，长期使用温度可达120℃。

电绝缘性能优良，甚至在高温高频下，其电性能仍较好，但耐电晕性较差，抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性都很好。

聚酯，也就是聚对苯二甲酸乙二酯，中国称涤纶，聚酯纤维是一种比较理想的纺织原材料。

根据不同的生产原理和所采用的原料可以生产出不同的产品，可用于纺织纤维、医学材料、橡胶和工程用的塑料等不同的领域。

它对挤压、拉伸、变性的恢复能力与羊毛相似，因为纤维分子链的比较牢固，弹性较好，且不易变形，加工的织物洗后不起皱，聚酯纤维强度比棉花高一倍，比羊毛高三倍，还有良好的耐磨性，聚酯纤维主要用于衣服和室内装潢，另外在非纤维领域可以用于绝缘材料，医用材料，容器、饮料瓶及食品容器等。

1.2PET的应用

PET主要应用于聚酯纤维除此之外尚应用于薄膜、工程塑料和甁类三大行业。

聚酯纤维[1]：

由二元醇（酸）或多元醇（酸）缩聚而得到的聚酯为原料所制得纤维的统称。

主要产品：

聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维，聚对苯二甲酸丁二酯纤维，聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维[（PTT）纤维是Shell公司开发的一种性能优异的聚酯类新型纤维,它是由对苯二甲酸（PTA）和1,3-丙二醇（PDO）缩聚而成,聚酯纤维用途广泛大到航天航空技术，小到生活家具类。

但也有个别品种用于工业方面。

PET片材和薄膜主要使用在诸如药品、无菌无毒的卫生包装、食品与纺织品、电子元件的包装、（音、像工具方面的）基材、和精密仪器、绝缘材料等等方面。

PET瓶子的阻隔性能好、透明度高常常用在保鲜包装的方面。

具体的包装产品包括：

碳酸饮料、饮用酒类、食用油、化妆品、药品、调味品、食品和保健品等。

在工程塑料方面主要是PE的增强品种，具体包括：

电子电器、汽车配件机械零件和拉链材料等方面。

第二章聚对苯二甲酸乙二醇酯生产工艺

2.1原理

直接酯化法[2]（PTA法）起源于美国20世纪60年代。

是直接用对苯二甲酸与乙二醇反应生成对苯二甲酸乙二醇酯的方法。

杜邦（三釜流程则采用高乙二醇（EG）/PTA摩尔比和较高的酯化温度，以强化反应条件，加快反应速度，缩短反应时间）、吉玛、瑞士伊文达、日本钟纺（五釜流程采用较低温度及压力酯化）工艺过程。

酯化反应：

是PTA与EG进行酯化反应，生成对苯二甲酸乙二醇酯（BHET）。

在此反应期间，为减少反应时长，酯化反应的反应压力要大于大气压，反应温度高于醇沸点。

具体反应中所用的醇与PTA的摩尔比为1.1：

1～2：

1，反应适宜的温度为260～290℃。

反应过程中还须尽快地除去反应所生成的水，防止逆反应。

反应式：

PTA+EG→BHET+H2O

缩聚反应BHET在催化剂作用下发生缩聚反应生成PET，反应采用的温度为275℃～290℃，反应时长2/h，反应期间必须尽快地去除反应生成的乙二醇，破坏反应平衡，引导反应继续向右进行，否则不仅会降低反应速度，而且聚合度也无法提高。

因此缩聚反应应在真空中进行，尤其是缩聚末期要求在高真空度下进行，同时应尽量加大蒸发表面。

化学方程式为：

BHET→PET+EG：

2.2原辅材料简介

2.2.1对苯二甲酸（PTA）

PTA作为聚酯生产的重要的两大材料之一，现对其相关质量指标作简单的解释。

⑴酸值：

酸值可看作PTA的纯度标志，假如酸值异常就要进一步分析别的有机酸的含量，一般情况下酸值稳定。

⑵灰份：

灰份是PTA和催化剂中不可燃烧的金属等无机化合物含量之和，灰份过高会使熔体在后续纺丝过程中容易断头，易使过滤器装置寿命缩短或者引起喷丝板堵塞，间接加大了生产成本，影响很大。

⑶铁、特种金属含量:

铁、含量高会加速断链逆反应，熔体的粘度会有所下降，副产物就会增多，产品色相会变得较差，特别是切片的在Ｂ值升高时。

（4）水份：

如PTA发生受潮现象后，容易出现结块现象。

这种PTA会对下料工的工作带来不便，容易在料仓的底部堵塞，减缓了PTA的供应。

对生产流程造成隐患。

此时就需要调整浆料的摩尔比以此来维持原有的平衡。

但是接下来会引起一系列的不良影响，比如会导致生产操作者频繁清理浆料过滤器，造成人力上的嫉妒浪费，同时还会引起生产上的参数波动，易发生生产事故。

因此要求水份含量较小，生产得以得到保障。

2.2.2乙二醇（EG）

外观；无色透明，无臭、有甜味液体，能与水以任意比例混合。

用作溶剂、防冻剂以及合成聚酯树脂等的原料。

乙二醇对动物有毒性，人类致死剂量估计为1.6g/kg，不过成人服食30毫升已有可能引致死亡。

2.2.3二氧化钛

二氧化钛[4]具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、陶瓷、化妆品及食品添加和医药等工业。

钛白粉有两种主要结晶形态：

锐钛型（AnaTase），简称A型；金红石型（Rutile），简称R型白色固体或粉末状的两性氧化物二氧化钛在水中的溶解度很小，但可溶于酸，也可溶于碱。

我装置将TiO2浆料配成15%的浓度，最后在产品中的浓度是0.3%±0.03。

“大有光”（也称其为“超有光”）聚酯切片中的二氧化钛含量为零；“有光”聚酯切片中的二氧化钛含量为0.10%左右；“半消光”聚酯切片中的二氧化钛含量为（0.3±0.03）%；“全消光”聚酯切片中的二氧化钛含量为2.4%～2.5%。

危害性：

无毒白色粉末，在空气中容易形成粉尘吸入肺中，操作过程中戴好防护用品。

2.2.4乙二醇锑

物理特性分子式：

Sb2（OCH2CH2O）3，分子量：

423.66，密度：

0.9～0.98g/cm3

性　状：

外观为白色或青白色结晶颗粒，易溶于乙二醇，无毒无味，遇潮易分解。

用　途：

聚酯缩聚催化剂。

危害及毒性：

无毒无气味，遇潮易分解。

乙二醇锑[5]是聚酯缩聚反应最新型的一款催化剂，相对于三氧化二锑和醋酸锑它在乙二醇溶液中溶解度大，分散性好。

锑含量高，活性好，可提高装置生产能力。

它本身不含新杂质，可使切片提高内在质量，改善切片色相和热稳定性，提高后加工可纺性。

2.3生产工艺流程

图2-1装置流程总貌

PTA投料口

浆料混合罐

浆料喂入罐

加热器

酯化釜

预聚釜

终聚釜

图2-2工艺流程简图

2.3.1PTA投料

当精对苯二甲酸由物流人员运送进来时，将货车停在指定位置，由现场人员通知物检化验部人员前来取样化验。

待化验结果出来显示本批产品均为合格品后，入库备用。

生产时，由叉车工将精对苯二甲酸叉到电动葫芦下面整齐摆好，有下料工将精对苯二甲酸包装袋吊装到两个下料口上面，固定好（图2-1装置图左上角）。

此时启动振动筛、横链管、斜链管。

下料工打开精对苯二甲酸包装袋的下封口，精对苯二甲酸由下料口落到振动筛上，经过振动筛来回震荡初步筛选过滤，将结块的精对苯二甲酸以及包装袋、扎头等废物隔离出来及时清理。

通过振动筛的精对苯二甲酸经横链管和斜链管运输到PTA料仓暂时存储。

2.3.2浆料混合

生产时，打开旋转喂料阀，使PTA滑落到浆料混合罐。

同时向浆料混合罐注入EG，搅拌，使之混合均匀。

经管线到浆料过滤器，进一步除去PTA与EG中所携带的废物如：

扎头、废带子及一些不溶杂质。

经浆料输送泵传输到浆料喂入罐中。

浆料喂入罐此时同时接受浆料以及由添加剂入口注入而来的A型添加剂，充分搅拌均匀经浆料喂入泵注入到浆料喷嘴中。

2.3.3酯化反应

酯化反应机理：

PTA和EG的酯化反应可在PTA的氢离子（H+）自催化作用下进行，自催化的反应机理是原料PTA羧基解离的H+自催化和EG进行亲和酯化反应[6]。

其实，酯化反应和缩聚反应在整个生产反应过程中都同时存在，在反应刚开始时，反应条件有利于酯化反应的进行。

酯化反应为可逆反应，为了向正反应方向进行，必须及时除去生成的水。

另外EG和P