仪器分析习题课(光学分析部分)优质PPT.ppt

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ICP是感耦高频等离子焰炬的英文简写，是一种等离子体光源。

是感耦高频等离子焰炬的英文简写，是一种等离子体光源。

ICP的形成原理：

的形成原理：

由高频发生器提供高频交变电流由高频发生器提供高频交变电流（530MHZ,2-4kW）给高频感应线圈给高频感应线圈（2-5匝匝空心铜管，空心水冷空心铜管，空心水冷），在炬管的内外形成强烈的振荡磁场。

炬管内磁力线沿轴，在炬管的内外形成强烈的振荡磁场。

炬管内磁力线沿轴线方向，炬管外磁力线成椭圆闭合回路。

工作气体线方向，炬管外磁力线成椭圆闭合回路。

工作气体Ar持续由石英炬管内通过，持续由石英炬管内通过，一旦炬管内气体开始电离（如用点火器），电子和离子则在高频磁场的作用下高一旦炬管内气体开始电离（如用点火器），电子和离子则在高频磁场的作用下高速运动，与其它气体分子持续碰撞，使之迅速大量电离，形成速运动，与其它气体分子持续碰撞，使之迅速大量电离，形成“雪崩雪崩”式放电，式放电，电离的气体在垂直于磁场的截面上形成闭合环状的涡流。

这个高频感应电流，产电离的气体在垂直于磁场的截面上形成闭合环状的涡流。

这个高频感应电流，产生大量的热能，瞬间可将气体加热到生大量的热能，瞬间可将气体加热到10000K高温，并在石英炬管的上部形成火高温，并在石英炬管的上部形成火炬状等离子体焰炬（外观与火焰相似）。

由于趋肤效应的影响，离子体焰炬为环炬状等离子体焰炬（外观与火焰相似）。

由于趋肤效应的影响，离子体焰炬为环状结构，样品在雾化器内被雾化为雾滴，被载气状结构，样品在雾化器内被雾化为雾滴，被载气Ar携带由内管进入高温等离子携带由内管进入高温等离子体内部的环状样品通道，完成样品的蒸发、原子化、激发。

体内部的环状样品通道，完成样品的蒸发、原子化、激发。

ICP光源的特点：

光源的特点：

工作温度高，检测限低，灵敏度高；

光源稳定、自吸及自蚀效应小、线性范围宽；

基体效应小；

无电极污染；

电离干扰小；

化学干扰小；

不足：

对非金属测定的灵敏度低；

仪器昂贵；

维持费高。

3何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线?

它们之它们之间有何联系？

间有何联系？

共振线共振线:

由激发态直接跃迁到基态而发射出的谱线由激发态直接跃迁到基态而发射出的谱线;

灵敏线灵敏线:

指各元素谱线中最易激发或激发电位数低的谱线指各元素谱线中最易激发或激发电位数低的谱线;

最后线最后线:

随着元素含量的降低，谱线数量逐渐减少随着元素含量的降低，谱线数量逐渐减少,最后消最后消失的谱线称最后线失的谱线称最后线;

分析线分析线:

光谱分析中所选择的灵敏线称分析线。

关系关系:

分析线应为灵敏线分析线应为灵敏线,一般选最后线。

一般选最后线。

灵敏线一定是共振线，最后线一定是灵敏线，一般应为第灵敏线一定是共振线，最后线一定是灵敏线，一般应为第一共振线，也是最灵敏线一共振线，也是最灵敏线.4何谓自吸收，它对光谱分析一什么影响？

何谓自吸收，它对光谱分析一什么影响？

自吸收：

原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于自吸收：

原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象。

低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象。

自蚀自蚀:

在自吸严重时，谱线中心强度几乎完全被吸收，这种现象称为在自吸严重时，谱线中心强度几乎完全被吸收，这种现象称为自蚀。

自蚀。

在发射光谱分析中，当使用电弧或火花光源时，光源中心温度高，原在发射光谱分析中，当使用电弧或火花光源时，光源中心温度高，原子在光源中心激发，产生原子的发射光谱，谱线向四周空间发射，由于子在光源中心激发，产生原子的发射光谱，谱线向四周空间发射，由于光源外围较中心温度低，故外围原子多数处于基态或低能态，因而产生光源外围较中心温度低，故外围原子多数处于基态或低能态，因而产生自吸收。

自吸效应将使谱线的中心强度减弱，严重自吸时，发生自蚀，自吸收。

自吸效应将使谱线的中心强度减弱，严重自吸时，发生自蚀，谱线中心强度几乎完全被吸收，形成双线。

谱线中心强度几乎完全被吸收，形成双线。

光谱定性分析中，发生自吸使谱线的中心强度减弱，自蚀时谱线中心光谱定性分析中，发生自吸使谱线的中心强度减弱，自蚀时谱线中心强度几乎完全被吸收，还可能形成双线，从而影响定性分析的准确性。

强度几乎完全被吸收，还可能形成双线，从而影响定性分析的准确性。

光谱定量分析中，自吸现象将严重影响谱线的强度，谱线强度与元素光谱定量分析中，自吸现象将严重影响谱线的强度，谱线强度与元素浓度的关系将偏离罗马金公式，从而限制分析的含量范围。

浓度的关系将偏离罗马金公式，从而限制分析的含量范围。

55光谱定性分析的基本原理是什么？

进行光谱定性分光谱定性分析的基本原理是什么？

进行光谱定性分析时可以有哪几种方法析时可以有哪几种方法?

说明各个方法的基本原理及适用场说明各个方法的基本原理及适用场合。

合。

原子光谱定性分析原理原子光谱定性分析原理:

由于不同元素的原子结构不同由于不同元素的原子结构不同,在光源在光源的激发作用下的激发作用下,可以产生许多按一定波长顺序排列的谱线组可以产生许多按一定波长顺序排列的谱线组-特征光特征光谱谱,其波长由各元素原子结构其波长由各元素原子结构（性质性质）不同所决定的不同所决定的.每一元素均有自己每一元素均有自己对应的特征光谱对应的特征光谱,通过检查试样光谱中的特征谱线来确定元素的存在通过检查试样光谱中的特征谱线来确定元素的存在,此即为元素的光谱定性分析此即为元素的光谱定性分析.光谱定性主要有简记分析光谱定性主要有简记分析（指定元素分析指定元素分析）和全分析和全分析铁光谱比较法铁光谱比较法:

把试样与铁并列摄谱把试样与铁并列摄谱,由元素标准光谱图中各元素由元素标准光谱图中各元素的波长位置进行元素的定性分析的波长位置进行元素的定性分析;

标样比较法标样比较法:

试样与被测元素的标样并列摄谱试样与被测元素的标样并列摄谱;

波长测定法波长测定法:

由比长仪测出谱线波长由比长仪测出谱线波长,查谱线波长表查谱线波长表.7.7.光谱分析中元素标准光谱图起什么作用？

光谱分析中元素标准光谱图起什么作用？

元元素素标标准准光光谱谱图图是是以以铁铁的的光光谱谱为为波波长长标标尺尺，标标明明各各元元素素的的灵灵敏线相应位置及波长的一种标准图册。

敏线相应位置及波长的一种标准图册。

在在光光谱谱定定性性分分析析中中，常常采采用用铁铁光光谱谱比比较较法法。

以以铁铁的的光光谱谱为为参参比比，将将试试样样与与纯纯铁铁在在完完全全相相同同条条件件下下并并列列紧紧挨挨着着摄摄谱谱。

摄摄得得的的谱谱片片置置于于映映谱谱仪仪上上，与与元元素素标标准准光光谱谱图图比比较较。

当当两两个个谱谱图图上上的的铁铁光光谱谱完完全全对对准准重重叠叠后后，若若试试样样中中未未知知元元素素的的谱谱线线与与已已标标明明的的某某元元素素谱谱线线相相重重合合，则则该该元元素素有有存存在在的的可可能能。

通通常常可可在在光光谱谱图图中中选选择择23条条预预测测元元素素的的特特征征灵灵敏敏线线或或线线组组进进行行比比较较，通通过过比比较较可可判判断断出出未未知知试试样样中中存存在在的的元元素素。

故故元元素素标标准准光光谱谱图图起起到到对对照照作作用用，可可用用来来与与试试样样谱谱图图相相比比较较，以以判判断断未未知元素是否存在。

铁光谱比较法可同时进行多元素定性鉴定。

知元素是否存在。

11.某合金中某合金中Pb的光的光谱定量定量测定，以定，以Mg作作为内内标，实验测得数据如下：

得数据如下：

黑度计读数黑度计读数溶液溶液MgPbPb浓度浓度/（mgmL-1）17.317.50.15128.718.50.20137.311.00.301410.312.00.402511.610.40.502A7.815.5B9.22.5C10.712.2根据上述数据，根据上述数据，

（1）绘制工作曲线，绘制工作曲线，

（2）求溶液求溶液A、B，C的浓度。

的浓度。

解：

本题为解：

本题为AES内标法测定内标法测定Pb，内标元素为，内标元素为Mg。

由已知数据列表如。

由已知数据列表如下：

下：

溶液溶液S（Mg）S（Pb）SC（Pb）/（mgmL-1）lgC17.317.510.20.151-0.82128.718.59.80.201-0.69737.311.03.70.301-0.521410.312.01.70.402-0.396511.610.4-1.20.502-0.299A7.815.56.7B9.22.53.3C10.712.21.5其中：

其中：

S=S（Pb）-S（Mg）绘制绘制lgCS曲线：

曲线：

由由lgCS曲线查得：

曲线查得：

溶液溶液A：

lgC（A）=-0.62C（A）=0.240mgmL-1溶液溶液B：

lgC（B）=-0.48C（B）=0.331mgmL-1溶液溶液C：

lgC（C）=-0.41C（C）=0.389mgmL-112.用内用内标法法测定定试液中液中镁的含量。

用蒸的含量。

用蒸馏水溶解水溶解MgCl2以配制以配制标准准镁溶液系列。

在每一溶液系列。

在每一标准溶液和待准溶液和待测溶液中均含有溶液中均含有25.0ngmL-1的的钼。

钼溶液用溶解溶液用溶解钼酸酸铵而得。

而得。

测定定时吸取吸取50L的溶液于的溶液于铜电极上，溶液蒸极上，溶液蒸发至干后至干后摄谱，测量量279.8nm处的的镁谱线强强度和度和281.6nm处的的钼谱线强强度，得下列数据。

度，得下列数据。

试据此确定据此确定试液中液中镁的的浓度。

度。

镁的浓度镁的浓度/ngmL-1相对强度相对强度镁的浓度镁的浓度/ngmL-1相对强度相对强度279.8nm281.6nm279.8nm281.6nm1.050.671.86105001151.710.53.41.610507391.9100.518l.5分析样品分析样品2.51.8解：

C（Mg）/ngmL-1I（Mg）I（Mo）lgClgR1.050.671.860.0201-0.42910.53.41.61.0020.327100.518l.52.0021.079105001151.73.0211.83010507391.91.0212.590分析样品分析样品2.51.80.143由内标法定量分析公式：

由内标法定量分析公式：

lgRlgR=klgCklgC+A+A做做lgClgClgRlgR曲曲线：

由由lgClgR曲曲线查得：

得：

当当试液的液的lgR=0.143时，试液中液中镁的的浓度度C（Mg）：

lgC（Mg）=0.75C（Mg）=5.62ngmL-1第六章：

原子吸收分光光度分析第六章：

原子吸收分光光度分析1.简述原子吸收分光光度分析的基本原理，并从原理上简述原子吸收分光光度分