混凝土外加剂公司质量管理体系认证-管理文件-生产过程控制-工艺流程图-操作流程全套Word文档下载推荐.docx
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工业品；
4、氢氧化钠（碱）：
5、水
二、管道色标
鲜红色-硫酸；
黄色-甲醛；
浅蓝色-氢氧化钠；
灰褐色-蒸汽管；
绿色-水管；
铁红色-进出料管
三、设备
锅炉、泵、（水泵、酸泵、碱泵）；
反应釜；
表（电流表、气压表、温度表）；
马达（电机）贮液罐；
四、大约加料量：
五、合成路线
50%成品
中合
80~100℃
水解缩合
117-120℃
磺化140~160℃
溶化萘
140~160℃
β苯磺酸萘
浓硫酸甲醛氢氧化钠
六、合成工艺
1、熔萘
按照规定要求称量工业萘，投入溶萘釜，盖好盖（对角拧螺母），确保密封，给夹层送蒸汽升温，温度控制在140~160℃，内压控制在0.15KPa以下，可通过排气阀把萘中水蒸气溢出，关好此阀；
观看萘是否完全熔化，打开蒸气阀，把管道通气预热后，压萘，吹入磺化釜内，再用蒸气吹干净釜内及管道内的余萘。
2、磺化
打开搅拌器，升温157℃，开始加硫酸当温度升至160℃时开始计时，前15分钟加入硫酸量的1/4,余下部分用1小时45分钟之内全部慢慢加完，磺化反应为3小时，其中2小时加硫酸，1小时保温，此时测水前总酸度，应在31%~32%之间。
注意：
温度控制好，不能高于165℃，也不能低于160℃，加酸，慢慢加，防止激烈反应。
3、水解
把磺化好的磺化料打入到缩合釜内，此时温度不低于146℃，用夹层水降温，温度下降到117℃～120℃，此时开始水解，因为α-萘磺酸在低温下容易生成，在较高的温度下也容易水解，因此在磺化结束后加水降温，使磺化反应中生成的一部分多磺酸，α-萘磺酸水解后被除掉，以利于β萘磺酸的缩合反应，反应如下：
（投萘量+投酸量）×
水前酸度%
加水量=—（投萘量+投酸量）
设定水后酸度%
举例：
（1300㎏+1430㎏）×
0.32%
加水量㎏=—（1300㎏+1430㎏）=335.3㎏
0.285%
水解1小时后，应马上取样送化验室测水后酸度，一般控制在28%～29%，最好在28.5%,为佳。
注意：
当β萘磺酸打入缩合釜，立即开搅拌器，进行搅拌。
4、缩合，
把缩合釜内温度控制在100～105℃，把甲醛慢慢加入，共计3小时内加完，前1小时加甲醛的1/2，第2小时加余量的2/3，第3小时把余量甲醛加入，如温度上升太快，加水冷却，把温度控制在100℃～105℃，不能超过114℃，如超过此温度，釜内萘磺酸与甲醛在几秒内就引发暴聚，喷出，必须严格控制！
！
加甲醛要边看釜内反应情况边慢慢加入，不能加的太快！
此时物料开始变稠，电流表指针指到19A，此时开始加沸水（开水）200㎏稀释物料，稀释物料，电流下降，此时温度必须保持在100℃-105℃。
保温4小时后（加上加甲醇时间3小时，共计7小时）缩合即完成，此时把物料压入中合釜中，内压控制在0.2MPa一下；
5、中合
中合反应：
将生成的萘磺酸、甲醛缩合物转化为钠盐，同时中合多余的酸度，中合釜不停搅拌下，把氢氧化钠缓缓加入釜内，加完碱后，测PH值，调到7-9范围内，此釜反应是放热反应，边加碱边看反应情况，如有气泡时停止加碱，或慢慢加入碱，使之反应别太激烈容易发生喷釜，快发生喷釜时，加入冷水降温降泡。
反应完后取样测固体含量，经换算加入水，调到40%压入贮存罐内。
总加水量计算：
2.5×
1.32.5×
1.3式中：
1.3—为加萘量
0.40.52.5---1吨萘生产2～5吨水剂
入贮存罐内含量中合完测出的固体含量
防冻剂生产工艺规程
WJ06-2014
1、由生产负责人到材料库领取材料（高效减水剂、木钙、亚硝酸钙和粉煤灰）；
2、对所投原材料应称量：
（掺量2.0～4.0%）；
生产一罐1000公斤防冻剂各种材料配料用量：
粉煤灰（A）
亚硝酸钙（B）
高效减水剂（C）
木钙（D）；
3、投料顺序：
按A、B、C、D顺序进行投料；
4、开机：
用机械将材料进行充分搅拌15分钟，然后停机，取小样用目测的方法检查混合物是否拌合均匀，如无单色存在，并从下口取样200g用0.315㎜筛，每间隔1分钟取样一次，三次筛余平均在21±
1g范围时，证明已搅拌均匀。
如有单色存在或三次筛余平均值不在标准范围时，再开机搅拌2分钟，抽小样进行检查，如果搅拌均匀就可以出料。
5、装袋
将生产的防冻剂装入编织袋中，然后过称，确保重量符合要求，每袋50±
1㎏；
6、包装
放入合格证后，用包缝机缝好袋口，并按生产的品种码放整齐。
7、关机
关闭混合器；
8、工作完毕，将场地清理干净，并填写岗位操作记录
混凝土防冻剂、等性能指标
试验项目
性能指标（内控指标）
检验方法
含水率
≦8%
自检
细度0.315㎜筛，筛余%，
≦15%
水泥净浆流动度，
≧170㎜
钢筋腐蚀
国标无腐蚀
减水率
≧8%
合成生产工艺规程
1、技术要求；
序号
工艺过程
技术要求
单位
备注
1
溶化
135℃
2
磺化后物料酸度值
31%～33%
3
加水时物料温度
＜120℃
4
水解时间
0.5h（小时）
5
滴加甲醛是物料温度
＜100℃
6
滴加甲醛的时间
2h（小时）
7
缩合时物料温度
100℃～110℃
8
缩合反应时间
4.5～5h（小时）
9
中合物料PH值
7～9
2、生产分析控制一览表
取样地点
物料名称
分析项目
指标值
频次
１
反应釜
磺化后物料
酸度
％
３１～３３
一次／釜
２
中合反应釜
中和后物料
ＰＨ
７－９
３
净浆流动度
㎜
≥２００
3、操作步骤
3.1熔化：
将定量的工业萘加入到磺化釜，反应的夹套内通蒸汽加热，提升釜内温度将萘熔化，熔萘温度达到135℃，夹套停止加蒸汽。
3.2磺化：
3.2.1.当熔萘温度达到135℃时，开始缓慢均匀滴加硫酸，为防止反应温度上升过快，滴加硫酸的时间不少于1小时。
3.2.2磺化温度保持在160℃～165℃，时间控制在2小时，如温度在160℃一下，150℃以上时，需延长磺化时间半小时；
3.2.3.磺化期间，为保证反应釜内物料温度达到160℃～165℃，蒸汽压力要保持稳定，夏季不得低于0.7MPa,冬季不得低于0.72MPa；
3.2.4.磺化完成后，物料酸度值应控制在31%～33%之间，及时通知化验室，抽检物料酸度值，计算水解所需加水量。
3.3水解：
由班长带领倒换换冷却水，将釜内物料温度降至120℃，按化验室通知单的加水量向釜内加水，水解开始，时间为30分钟，
3.4缩合：
3.4.1.水解完成后，继续降温，物料温度降至85℃～100℃时，开始滴加甲醛，为防止发生溢锅或结锅意外故障，滴加甲醛的速度的速度不能过快，滴加甲醛的时间控制在2小时左右；
3.4.2滴加甲醛完成后，至完全无甲味是，开始进入缩合过程；
3.4.3综合时升温不能过快，温度控制100℃～110℃之间，搅拌机电流保持稳定，电流过大时要及时加水，但不能加水过多，以防物料变稀，无甲醛味即为反应终点，综合时间控制在4.5小时。
3.5中合
3.5.1缩合完成后，将物料全部放入中合反应釜，然后加液碱，开始中合反应，为防止溢锅，加减速度不能过快；
3.5.2控制好中合物料的PH值，当PH值为7～9时，停止加碱，再搅拌10～15分钟，二次复测PH值仍为7～9时，即可将物料打入成品贮罐。
3.6包装
包装物：
铁桶或塑料桶；
规格：
250±
1㎏
聚羧酸生产工艺流程
1、将单体加热至50℃～60℃至其完全熔化后，加入反应釜中，边搅拌边加入处理水，搅拌10分钟至溶解完全，得滴定液A料，并泵入滴定罐A中。
2、将添加剂B加入处理水中搅拌10分钟，至溶解完全，得滴定液B料，并泵入滴定罐B中。
3、在反应釜中加处理水，并将底料C加入其中，搅拌完全溶解。
4、开始加温，当釜中温度升至，同时打开滴定罐A和B，使两个罐中的料同时在2小时左右滴入反应釜中。
5、物料滴定完后开始计时，在90℃～95℃之间保温4小时。
6、反应完成后，降温45℃一下，加入30%氢氧化钠溶液，使PH值6～8之间，的成品。
聚羧酸生产操作规程
1、生产操作人员必须执行本工艺技术规程，确保产品质量；
2、正常开车前，操作人员必须检查并确认水、电、汽符合开车要求，按规定办理开车操作手续，投料前必须对各种原材料、辅助材料的质量进行分析验证。
3、操作人员必须将定量混合单体A加入滴定罐A中，将定量滴定液B加入滴定罐B中；
4、操作人员必须将定量单体A和定量滴定液B在规定时间内加入反应釜中。
5、滴定加完后，在规定温度范围内恒温至规定时间。
6、反应到规定时间后，将物料温度降至常温，调整物料的酸碱度至规定要求。
7、将物料泵至贮罐中，的成品。
混凝土外加剂工艺流程图
（1）混凝土外加剂复配产品
工艺流程图（粉状）
搅拌槽
原材料A
计量
装袋
搅拌15min 搅拌15min
计量
原材料B
封口
称量
原材料C
⑵混凝土外加剂复配产品
工艺流程图（液体）
搅拌机
预搅拌
5min 搅拌
15min灌装
关键工序：
称量、搅拌工序为关键工序
特殊工序：
公司生产的产品没有特殊过程
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