晶体结构解析基本步骤Word格式文档下载.doc

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从Rmerge项中，记下Rint＝?

.?

?

%（IP收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们）;

⊕从uniquereflections项中，记下独立点数

对CCD收录的数据,用EDIT或记事本打开P4P文件,并于记录下相关数据：

⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差;

⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色;

总点数；

从CSIZE项中，记下晶体大小;

⊕从BRAVAIS和SYMM项中，记下BRAVAIS点阵型式和LAUE群

3.双击桌面的SHELXTL图标（打开程序）,呈

4.New,先在“查找范围”选择数据所在的文件夹（如E:

\STRUCT\AAA）,并选择衍射点数据文件（如sss.hkl）,?

单击ProjectOpen,?

最后在“projectname”中给一个易于记忆和区分的任务名称（如050925-znbpy）.下次要处理同一结构时,则只需Project在任务项中选择050925-znbpy便可

5.单击XPREP,屏幕将显示DOS式的选择菜单:

⊕对IP收录的数据,输入晶胞参数后回车（下记为<

cr>

）（建议在一行内将6个参数输入,核对后<

）

⊕在一系列运行中,注意屏幕内容（晶胞取向、格子型式、消光规律等）,一般的操作动作是按<

。

之后，输入分子式（如,Cu2SO4N2C4H12。

此分子式仅为估计之用。

反应中所有元素都应尽可能出现，以避免后续处理的麻烦

⊕退出XPREP运行之前，如果机器没有给出默认的文件名[sss]，此时,晶胞已经转换,一定要输入文件名，且不与初始的文件名同名。

另外，不要输入扩展名。

如可输入aaa<

6.在数据所在文件夹中，检查是否产生有PRP、PCF和INS文件（PRP文件内有机器对空间群确定的简要说明）

7.在第5步中若重新输入文件名,则要重做第4步,并在以后将原任务名称（如050925-znbpy）删除

8.用EDIT打开sss.ins文件，在第二~三行中，用实际的数据更改晶胞参数及其偏差（注意：

当取向改变了，晶胞参数也应随之对应），波长用实际波长，更正测量温度TEMP?

C）。

（单位已设为

二．解结构

9.单击XS（INS文件中,TREF为直接法，PATT为Pattersion法）

10.单击XP（进入XP画图程序）

11．READorREAPsss<

（sss.res为缺省值，若其它文件应是文件名.扩展名，如sss.ins）

12．FMOL,<

（不要H原子时，为FMOLLESS$H，或FMOL后，KILL$H,<

）（读取各参数，屏幕上显示各原子的键合情况）

13．MPLN/N,<

（机器认为最好取向）

14．PROJ,<

（随意转动，直至你认为最理想取向）

15．PICK，<

（认为合理的位置投相应原子，如C原子键入C8，注意序号不能重复；

不合理的用<

剔除，暂时不确定用空格键放弃，完成或不再投原子时键入"

/"

16．SORT……..<

（排序）如，SORT$Cu$N$C$H或SORTN1N2N3或SORT/N$N

17．FILEsss,<

（保存文件）

18．EXIT，<

或QUIT，<

（退出XP程序，也可不退出，用时用单击激活）

XP常用的命令除上述的外，PERS、GROW、MATR、JOIN、ARAD、INFO、ENVI、POLY、SGEN、SYMM、PREV、TELP、CELL、ROTA、ATYP等命令应该非常熟悉。

HELP可获得相应帮助或参阅陈小明编著的《单晶结构分析》一书

19．打开sss.ins，检查是否保存了前面所作的工作

20．单击XL（此时的目的是用Fourier峰和差值Fourier峰找其它原子）

21．单击EDIT打开sss.LST文件（查看Fourier峰的大小，记住峰值大于5e/?

3以上的峰如Q1~Q8；

如果前一次处理中有误，可能提示一些信息于文件中，请注意处理，去误存真）

22．进行10~17步，投Qn（Fourier峰较大者）

23．重复20~21步骤，直到解出完整结构模型（过程中可打开LST文件查看进行情况）

三．结构精修

24．用EDIT打开aaa.ins，并完成：

⊕加入SIZE（晶体的三维尺寸?

?

，单位已设为mm）一行；

⊕在MERG2前加REM；

在OMIT4前加REM

25．单击XL

26．EDIT打开res文件，并将END后的WGHT行移到FVAR行前一行，保存。

EDIT，另存为同名的INS文件作为输入的指令文件（即res->

ins）

此步骤，如果确认原子已投好了，可改为：

EDIT，res->

ins（RES另存为INS文件），再EDIT打开INS文件，并将END后的WGHT行移到FVAR行前一行，保存

27．重复25、26步骤，完成同性修正。

每一次修正后，均可打开LST文件查看运行情况。

认为合理时，另存为同名的INS文件作为输入的指令文件。

必要时，记下同性（此时）的R1和wR2因子（不要求完全收敛）

28．在数据所在文件夹中，复制sss.res或sss.ins之一，以备用

29．EDIT打开RES，并将END后的WGHT行移到FVAR行前一行，并在原子序号之前加入单独的ANISn一行（ANIS为异性修正，n为原子个数，可根据情况设定），保存。

ins）（履盖了原INS文件）

30．单击XL

31．打开LST或RES文件，不合理时，修正INS文件ANISn的n,重复进行25、26步，直到合理后进行第32步。

强烈建议将这时的RES或INS文件另存一备份（可履盖同性备份文件）

这里的合理指的是，所有的非氢原子均应尽可能异性修正，R因子一般少于0.07，正负残峰近相等且足够少。

如果需要，可在INS文件可在UNIT后加入OMIT0.0053.00一行，或加入若干行OMIThkl（hkl指从LST看出的不甚理想的衍射点）

有时，20~26步要不断重复进行才能解出合理结构

32．初步检查结构（坐标）合理性：

激活桌面WINGX程序，选择文件：

File->

CHANGEPROJECT->

Selectnewproject后选择正在处理的数据；

检查：

Analyse->

PLATON->

Cif，运行程序将弹出一窗口“PLATON-CIF”，如果有“N：

Numberofmovedprimaryinputatoms”及数值个数，表明坐标不对称单元的原子坐标不合理。

此时合理的坐标存于platon.acc文件中。

如果移动的原子个数不多，可打开INS和ACC文件，对照ACC文件更改INS的个别原子坐标。

由于platon.acc文件中的坐标带有标准偏差，如0.4532

（2），而INS文件中的坐标是不含偏差的，拷贝后应去括号。

如果移动的原子个数不少，此时这一方法太费时了，处理的方法如下：

激活桌面DIAMON程序，打开*.acc文件（planton.acc将出现），击或按“Ctrl+Shift+A”或STRUCTURE->

ADDALLATOMS，画面将出现独立单元原子，之后，File->

SAVEAS，选择“保存类型”为SHELX，将默记为PLATON.DAT，退出DIAMOND程序；

在数据所在文件夹中，用记事本打开PLATON.DAT文件，按INS文件格式仔细改造这一文件，即：

原子编号后的原子代码应同原INS文件，占有率（每一行=前的数据）前加1（如1.0000改为11.0000,0.2500改为10.2500）；

拷贝这一坐标数据块取代原来INS的坐标数据块。

这一步骤也可在第28步后进行

33．单击XL，查看更改后是否与第31步得同样结果。

若不同，打开上一步的ACC文件与INS文件对比，并予更正，直到与第31步得相同结果，特别是占有率。

此时，再作WINGX程序的Analyse->

PLATON->

Cif，将无“N：

Numberofmovedprimaryinputatoms”项

34．原子编号合理化：

进入XP程序，进行第11~14步，之后进行PICK改原子序号。

注意相邻的同种原子应尽可能用连续数字号，并统一以顺时针或逆时针为序。

按种类（先重后轻）、序号（由小及大）进行第15步SORT，再用INFO检查一下，之后FILE之。

退出XP

35．单击XL，如果原子编号出现重复，程序将中止运行，改之！

再运行XL

36．加H。

进行XP，运行READsss、FMOL、MPLN/N、PERS后，对C、N可理论加H，指令为HADD（HELPHADD看一下HADD命令应如何操作）；

对其它原子（如O），则需采用Fourier加H，即第11步为REAPsss<

，第15步时投H原子。

这里，多数情况需多次XL、XP来回操作逐步加H。

记得每次退出XP之前，FILEsss保存文件

35．EDIT打开sss.ins，并完成：

⊕更改BOND0.5为BOND$H

⊕将各个H原子移到相应原子之后，在H原子前加AFIXn3一行，H原子之后加AFIX0一行（有关n的规定，请查看SHELXL说明书）；

⊕如果非N、C原子仍不能找出H原子，可提高PLAN后的数值（残峰多一点）

36．重复25~26和35~36步，继续修正，以致H尽可能全部找出（如果实在找不出，应在记录本上说明具体情况。

除LST提示外，WINGX程序可协助O上H的寻找：

MAPS->

CALC-OH）

37．重复25~26步，直到R1收敛，Shift/error最小（0.00?

），残余峰小（<

1e/?

3）。

此时，结构精修工作完成。

强烈建议将这时的RES或INS文件另存一备份（可履盖前面的备份文件）

四．氢键查找

氢键查找有多种方法，这里只是操作最简单的机器自动产生方法

38．EDIT，res->

ins（RES另存为INS文件），再EDIT打开INS文件，并将END后的WGHT行移到FVAR行前一行，并在UNIT行和WGHT行间加入HTAB一行，保存

39．单击XL

40．打开LST文件，记录下H键情况。

并将H键情况拷贝到RES文件中的原子序号之前、BOND之后，并将它们编成HTABO2N2_$1形式（$1为对称性代码，用EQIV在HTAB之前定义），存编辑后的RES文件为INS文件（履盖了原INS文件）

41．单击XL