浸出作业指导书Word文件下载.docx

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本规定适用于脱酚车间浸出过滤系统（拖链式浸出器、甲醇、混合油过滤机）、烘干系统（1、2号烘干机、调制器）、蒸发系统（1、2号蒸发器、汽提塔、溶剂周转管、蒸煮罐）、甲醇精馏系统（精馏塔、废水暂存罐、1、2、3号分液箱）、冷凝回收系统（冷凝器、冷却塔、循环水泵、石蜡回收系统）等附属设备设备操作。

三、开机操作

1、操作步骤

开机前准备

1.1打开浸出车间的所有通风门窗，保持车间空气充分对流。

天冷时可关闭墙体上端窗户，下端窗户要保持开启。

1.2检查所有消防器材是否完好，是否安置在规定的位置、试运行消防报警系统，检查是否完好。

1.3检查车间内所有电器及设备运行及安全状况，对电器设施及各台单机设备进行保养和空试运行、清理容器内所有工具、杂物，并检查设备安装是否正确，各轴承部位是否加注润滑油。

各设备安全防护措施是否到位。

1.4检查各设备使用的压力表、温度表、电流表是否完好灵敏；

认真检查所有管道、阀门是否正确开启、关闭；

检查所有容器、视镜、人、孔设备密封位置是否完好

1.5开启车间电源，启动冷却系统，开启水泵，检查所有设备有否滴漏，调整各冷凝器的水量（水温≤35℃），分水箱内加注足量清水，启动冷冻机组，开启1、2号真空泵，观察真空表，保持设备内负压状态。

1.6开启引风机及石蜡回收设备

1.6通知锅炉车间供气，检查供汽系统是否跑、冒、滴、漏。

a、打开用汽设备的排汽阀，排空冷凝水。

b、打开用汽设备的进汽阀预热，由小到大慢慢开启。

1.7打开溶剂、甲醇计量箱进口阀门，开启溶剂、甲醇库阀门及油泵，泵入溶剂及甲醇，计量后方可打入浸出器内，浸出器内集油格应保持足量溶剂和甲醇。

1.8待浸出前后工序准备完备，通知前路开始送料。

2、浸出器开机

2.1开启进料刮板给存料箱存料，正常存料高度不小于1.4米。

2.2气温在零下时，应给溶剂、甲醇进行预热，（溶剂油温度预热到45—50oC）。

2.3开启拖链式浸出器，封闭绞龙，1#刮板输送机给浸出器送饼料。

2.4待物料进入后，开启新鲜溶剂泵及新鲜甲醇泵给浸出器供溶剂油和甲醇，采用大喷淋和喷淋滴干方式，溶剂油和甲醇不得进入滴干段。

2.4.1料层厚度≥500mm。

2.4.2入料温度50—55OC。

2.4.3浸出器气相温度50—55OC，溶剂温度50-55OC，甲醇预热温度45～50OC。

2.4.4浸出器的周转为180—210分钟。

2.4.5正常进料状态下，溶剂用油量比为0.6～1.2:

1（溶剂油/料），新鲜甲醇油量比1.0～1.8：

1（溶剂油/料），混合油浓度为15～28%，浸出器内保持微负压。

2.4.6按顺序开启溶剂油、甲醇循环泵、混合油泵、过滤机等设备。

2.4.7存料箱料层高度应保持在视镜高度的60%，料层不够时应停止向浸出器送料，保持料封作用。

2.4.8经常观察料层的渗透情况是否正常，若发生渗透不畅或筛条堵塞现象，要及时查找原因，及时排除。

防止料面混合油有溢流现象。

2.4.9经常检查喷淋头是否正常，若堵塞应及时排除。

若堵塞严重泵入口无溶剂或甲醇进入，应及时停机排除，待排除故障后方可开车。

2.4.10经常检查浸出器物料状况，防止因喷淋过大引起混合液串流或流到下料口。

每半小时检查各个过滤器过滤效果，注意观察旋液分离器及沉降箱、混合油过滤机过滤效果，及时排放以上设备沉淀渣滓，保证液体过滤匀速通畅。

2.5各设备运转过程中要“勤看、勤摸、勤闻”发现异常现象及时处理，杜绝各视镜、阀门、法兰、密封部位跑、冒、滴、漏。

2.6及时与品管部门沟通，掌握粕中残油及棉酚含量情况，及时根据粕残油及含棉酚情况调整溶剂及甲醇喷淋量。

粕中残油小于1%，粕中游离棉酚小于400ppm

2.7溶剂集油格内冲渣装置每班次应及时冲渣一次，以免集油格内堵塞。

3湿粕脱溶工序

3.1在浸出器出料前顺序开启1、2号蒸烘机、调质器及输送设备（3、4号刮板、密封绞龙、出粕绞龙）

3.2调整蒸烘机温度，保持温度在70OC，物料烘干时间≥20分钟，间接供蒸汽压力调节为0.2—0.4mpa。

自由汽体出口温度≥70OC，出粕温度小于80OC，粕中残溶小于1000ppm。

3.3严格按工艺要求控制蒸烘机及调质器的烘干温度，时间、蒸汽压力。

保证出粕的温度、水分、残溶，若未达到要求，应及时采取措施解决。

3.4粕中残油超标时，应及时停止进料，待正常后方可在进料，进料要均匀，若有堵塞及时排除。

3.5调质器蒸脱层进料高度达到时，打开直接蒸汽阀调节压力0.03—0.1mpa，以喷不散料层为宜，溶剂蒸汽温度控制在70—80℃。

3.6注意观察调质器蒸料层自动控制门，防止假象下料后患。

底层始终要保持一定高度，起料封作用，防止粉末四溅，混合蒸汽乱窜。

3.7棉粕水份控制在8%左右，水份过高，调节进汽阀门保持压力0.5—0.7mpa，勤通排汽，保持畅通；

水份过低，调节蒸汽压力小些或者关闭底层和几层烘干层蒸汽阀门。

3.8粕中含溶达不到要求，粕温超过60℃时，不得包装出车间。

4混合油蒸发工序

4.1开启混合油泵给混合油罐供混合油当混合油进入储罐容量的20%时，蒸发器放空积水，徐徐开启间接蒸汽，加热5～10分钟；

当混合油进入储罐的50%时，混合油即可向第一蒸发器进油。

a、经过旋液分离器混合油初过滤。

b、沉降过滤（利用混合油罐，自然沉降，定期排除沉淀余渣）。

C、开第一、第二蒸发器时，先开启蒸发器的进油阀门，当混合油进入汽提塔时，开启过热直接汽加热器，间接蒸汽要保持在0.4MPA左右。

4.2开启2号蒸发器，汽提塔间接蒸汽蒸汽阀门。

4.3第一蒸发器间接蒸汽采用蒸烘机二次蒸汽加热如果二次汽量不够时，可以通过蒸汽进行补充，使用蒸汽时，压力调节0.2-0.3mpa，混合油浓度65-75℃，混合油浓度60-65%。

4.4第二蒸发器间接蒸汽压力调节在0.2—0.3mpa，出口温度100-110℃，混合油浓度90-95%。

4.5汽提塔间接蒸汽压力0.3-0.4mpa左右，直接汽0.02-0.06mpa，在使用直接汽时，必须进行分水后才能喷入汽提塔，毛油出口温度为100-115℃，视情况调节直接蒸汽，防止毛油乳化。

4.7经常观察掌控混合油的液位、流量和温度。

防止蒸发器液泛（翻罐）和油管堵塞。

4.8定期清理高位罐、汽提塔及1、2号蒸发器底部油渣，以免影响蒸发及汽提效果。

4.9严格按照工艺技术要求掌握各设备混合油的液位，流量、温度、浓度、蒸汽压力、界面位置、保证毛油质量。

5溶剂、冷凝回收工序。

5.1经常触摸和查看冷凝器冷却情况。

5.2严格按照工艺要求调解水和温度，保持冷却水温低于≤35oC，液相温度≤40oC，调节水温或添加冷却水。

5.3溶剂液入口不许有雾化现象，溶剂液温度不得大于55oC。

5.4防止供水中断，采取应急措施，一是供水泵有配用泵，二是断水无法及时采取措施弥补，就应立即停机，关闭蒸气，减少不必要的溶剂损失。

5.5经常观察分液界面，以保证两相间不互相夹带，经常检查1、2号分液箱的甲醇、溶剂油的界面，严禁将甲醇带入浸出器及溶剂油分水箱内

5.6溶剂循环罐、甲醇循环罐及中间罐的液位要保证不低于罐的1/3。

溶剂周转罐禁止从罐底抽溶剂，防止将积水带入浸出器。

5.7定时检查封水池，发现有溶剂溢出，立即收回，检查其它设备没跑溶剂。

5.8观察一、二号蒸发器及汽提塔回收溶剂液流情况。

如发现溶剂油分液界面有混合油时，应立即检查蒸发器及汽提塔是否有液泛现象，如有，应及时关闭进油阀门，故障处理后，方可从新进油生产。

5.9各冷凝器液出口温度小于40oC，自由气体出口温度小于20oC；

蒸煮罐温度保持在92～98oC；

蒸煮罐出水含溶不得高于500ppm；

最后冷冻机排放的尾气溶剂浓度低于20g/㎡；

两种溶剂不得互相夹带。

5.10所有设备内废水需经过精馏塔精馏后，方可排放至封水池。

6甲醇精馏工序

6.1打开塔釜进水阀门，往储水罐内注入清水，启动废液泵，将清水泵入精馏塔提馏段流入塔釜，至水位没过加热管时停止泵水，同时，启动冷却循环泵。

6.1.1温塔，给塔釜加汽，蒸汽压力控制在0.1-0.15mpa，使整个精馏塔处于热机状态。

待塔顶温度达到90oC左右，冷凝器有冷凝液流出时，温塔结束。

6.1.2将精馏塔釜内中泵入适量甲醇，开启蒸汽阀门，使精馏塔进行全回流操作。

操作稳定后，等待泵废甲醇。

当废液达到一定量时，开启甲醇泵，泵入废甲醇，调整回流比，进入正常操作。

，

6.1.3当甲醇酚液暂存罐液位达到要求后，启动甲醇精馏回收系统。

将甲醇从一号中间罐泵入精馏塔提馏段，流量从0.5m3/h逐渐增至2m3/h左右，观察冷凝液的流动是否正常。

当精馏回收的甲醇在2号中间罐有一定液位时，启动2号甲醇泵将甲醇泵入塔顶精馏段，根据塔顶的温度变化，调整流量在0.5m3～1m3左右，控制塔顶温度稳定在69oC～71oC间，塔釜温度100～105oC进料温度68～70oC，再沸器蒸汽压力0.1～0.3MPa，塔釜压力0.01MPa。

6.2当在沸器和塔釜的液面较高，液面较粘稠时，就要准备排放废液，塔釜排除的酚水溶液含溶剂小于0.5%。

每班应排放一次。

排放前做好如下准备

6.2.1通知控制台做好排放准备；

6.2.2降低三个中间罐的液位，时停止精馏后有足够的蓄液空间

6.2.3停止进液以提升再沸器温度，必要时打开直接蒸汽阀以加速升温速度，此时仍要使回流控制塔顶温度不超过72oC。

6.2.4塔釜温度达到95oC以上时，停止回流；

当塔釜温度超过99oC时，关闭蒸汽阀门，打开塔釜底阀排放废液。

禁止在温度不够时排放废液。

6.31号分液箱出来的两种溶液严禁互相夹带，发现互相夹带现象要从新分液。

6.4定期清理精馏塔，再沸器。

生产中发生效果降低，不能达到生产要求，必须停车清洗后再生产。

7停机操作

7.1通知预处理车间停止进料，按顺序依次停止各输送设备的运转。

如是短期停车，存料箱内应保留1.4m高度的物料。

7.2走空浸出器内物料，其间溶剂及甲醇继续喷入，待物料走尽后，停止浸出器，开启放空阀门。

7.3蒸烘机、调质器物料走空后，继续运转10～15分钟，然后依次停车。

7.4混合油蒸发完毕，依次关闭第一、第二长管蒸发器的进油阀，然后关闭蒸汽阀，放空设备内积水和存汽，待汽提塔的混合油全部走空后，停止供汽（间接、直接汽），关闭毛油泵。

7.5精馏塔内的物料全部蒸发完毕后，待塔顶塔釜再沸器的温度达到要求后，停供蒸汽，放掉设备内冷凝水及存汽，排出塔釜液。

7.6待混合蒸发、烘干系统、精馏系统的溶剂全部蒸发完毕30分钟后，才能停止冷却水循环泵，排空冷凝系统内积水。

7.7长期停车时，应用水压空各个设备内溶剂及甲醇，使其回收溶剂、甲醇至总溶剂库。

7.8回收完毕后，排空设备内积水，并开启所有人孔、视镜、阀门等部位进行消溶处理（消溶时间为3～5天），消溶完毕后，应检查消溶效果。

7.9车间停车处理完毕后，由车间负责人组织人全面检查各处是否符合安全要求，检查达到要求后，关闭车间所有门窗，上锁。

新疆塔里木震企生物科技

有限公司

脱酚车间

作业指导书

2010年10月1日