题型3 化学综合实验试题的解题策略文档格式.docx

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222.2

微溶于水

实验步骤如下所示：

①向三颈瓶中加入6.9g（0.05mol）水杨酸和24g（0.75mol）甲醇，再小心地加入6mL浓硫酸，摇匀。

②加入2粒沸石（或碎瓷片），装上仪器a在石棉网上保持温度在85～95℃，回流1.5h。

③反应完毕，将烧瓶冷却，加入5mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50mL5%碳酸氢钠溶液和30mL水洗涤。

④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5g无水氯化钙。

⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224℃的馏分，质量为6.8g。

请回答下列问题：

（1）本实验中浓硫酸的作用是__________________________________。

（2）装置中仪器a的名称是__________________________________________；

进水口为________（填“Ⅰ”或“Ⅱ”）。

温度计的适宜规格为______________（填代号）。

①50℃　　　②100℃　　　③300℃

（3）用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是___________________________________；

用水洗涤时，产品在________（填“上”或“下”）层。

（4）加入无水氯化钙的目的是_______________________________________；

步骤②忘加沸石，如何操作_______________________________________。

（5）本次实验中冬青油的产率为_____________________________________。

【信息提取】　

①已知反应⇒⇒吸水促进反应

②表格数据⇒有机物在水的下层

③水杨酸（0.05mol）和甲醇（0.75mol）⇒反应时水杨酸完全反应⇒冬青油的理论物质的量为0.05mol。

【标准答案】　

（1）催化剂、吸水剂（2分）

（2）球形冷凝管（2分）　Ⅰ（1分）　②（2分）

（3）除去水杨酸和硫酸（2分）　下（1分）

（4）除去粗产品中的水分（2分）　停止加热，冷却后再补加沸石（2分）

（5）89.5%（3分）

【评分细则】　

（1）只答“催化剂”或“吸水剂”不给分，答“脱水剂”不给分。

（2）答“冷凝管”也给分，有错别字不给分。

（3）只除去“水杨酸”或“硫酸”给1分，答“除去酸性物质”给1分。

（4）“对粗产品干燥”也给分；

无“停止加热、冷却”不给分。

（5）“90%”或“89.48%”也给分。

1．审题忠告　

（1）审清反应原理（试剂要求、反应条件、产物性质）

（2）审清装置的设计问题

①球形冷凝管中的水流方向（下口进水，上口出水）。

②温度计的位置。

③烧瓶、三颈瓶的容量大小。

④尾气处理、加热方式（水浴、油浴等）。

（3）审清实验步骤①加试剂顺序；

②反应制备；

③除杂分离提纯试剂和方法。

（4）审清反应物的量，确定过量反应物，用少量反应物计算产品的理论量，再算产率。

2．答题忠告

（1）对试剂的作用或目的答题时要具体、全面、不漏要点。

（2）对冷凝管中冷却水的流向要从低端进水。

（3）有机物的干燥剂常用一些吸水的盐如CaCl2、MgSO4等。

（4）对于补加沸石要注意“停止加热、冷却后”再补加。

（5）对有机物的产率要注意有效数字。

1．（2015·

廊坊质检）对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：

以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在甲苯的CCl4溶液中，加入乙酸酐[（CH3CO）2O，有脱水作用]，45℃反应1h（如图所示）。

反应结束后过滤，滤液分别用5%NaHCO3溶液和水洗涤至中性，再经分离、提纯得到对硝基甲苯。

（1）滤液用5%NaHCO3溶液处理的目的是____________________________

_______________________________________________________________。

（2）滤液在分液漏斗中洗涤静置后，分离出有机层的操作是____________________________________________________________________。

（3）下表给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。

催化剂

n（催化剂）

/n（甲苯）

硝化产物中各种异构体质量分数（%）

总产

率（%）

对硝基甲苯

邻硝基甲苯

间硝基甲苯

浓H2SO4

1.0

35.6

60.2

4.2

98.0

1.2

36.5

59.5

4.0

99.8

NaHSO4

0.15

44.6

55.1

0.3

98.9

0.25

46.3

52.8

0.9

99.9

0.32

47.9

51.8

0.36

45.2

54.2

0.6

①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。

②与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有______________、______________。

（4）①由表中数据可知甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯，原因是____________________________________________________________________________________________________________________________。

②对硝基甲苯和邻硝基甲苯的部分物理性质如下表：

甲苯

0.866

110.6

不溶于水，易溶于硝基甲苯

1.286

237.7

不溶于水，易溶于液态烃

1.162

222

分离反应后产物的方案如图所示：

其中，操作1的名称为________；

操作2中需要使用下列仪器中的________（填序号）。

A．冷凝管　B．酒精灯　C．温度计　D．分液漏斗　E．蒸发皿

【解析】　

（2）有机层以四氯化碳为溶剂，其密度大于水，有机层在下层，应从下口放出。

（3）由表中数据看出，硫酸氢钠作催化剂时用量少、硝化产物中对硝基甲苯含量高，且催化剂与甲苯的物质的量之比为0.32时，硝化产物中对硝基甲苯含量最高。

（4）②经过操作①，得到有机混合物和无机混合物，故操作①为分液；

分离邻硝基甲苯和对硝基甲苯应用蒸馏法。

【答案】　

（1）除去粗产品中的酸性杂质

（2）取下分液漏斗上口玻璃塞（或上口小孔对准塞子上的凹槽），缓慢打开活塞，当下层液体完全放出时及时关闭活塞

（3）①0.32　②在硝化产物中对硝基甲苯比例提高　催化剂用量少且能循环使用

（4）①苯环上的甲基使苯环上连接甲基的碳原子的邻对位的硝化反应更容易进行　②分液　ABC

角度2　以实验探究为主题的综合试题

[题型解读]　以实验探究为主题的综合试题以能力立意，把化学知识与能力的考核融为一体。

试题源于教材实验，但又高于教材。

主要考查考生思维的敏捷性、缜密性、统摄性、灵活性和创造性。

试题难度较大。

近几年高考的命题的角度主要有①气密性检查；

②仪器连接；

③反应原理涉及的方程式；

④各仪器的作用；

⑤各部分的现象；

⑥装置的缺陷及其改进措施。

济宁二模）（14分）“摩尔盐”[（NH4）2Fe（SO4）2·

6H2O]是分析化学中的重要试剂。

已知：

摩尔盐隔绝空气加热至500℃时可完全分解。

某学习小组欲探究其分解产物。

（1）

【提出猜想】小组同学认为分解产物可能有以下几种情况：

A．Fe2O3　SO2　NH3　H2O

B．FeO　SO3　NH3　H2O

C．FeO　SO2　NH3　H2O

D．Fe2O3　SO3　SO2　NH3　H2O

根据所学知识，可确定________不成立（填序号）。

（2）

【药品验纯】甲同学提出可以用湿润的红色石蕊试纸、稀盐酸和________溶液检验出“摩尔盐”中的三种离子；

取一定量的“摩尔盐”配成溶液，取少量溶液置于试管中，向其中滴加________（填试剂名称和实验现象），则“摩尔盐”未因氧化而变质。

（3）

【实验探究】为检验分解产物，甲同学设计了如下实验装置。

①取一定量“摩尔盐”置于加热管A中，加热至分解完全后打开K，再通入N2，目的是_______________________________________________。

②实验中观察到A中固体逐渐变为红棕色，B、C中均产生白色沉淀。

C中发生反应的离子方程式为________________________________________。

③实验验证：

取A中残留物少许加入稀硫酸溶解，再滴入KMnO4稀溶液，不褪色证明产物不含__________。

（4）

【实验结论与反思】通过实验现象和认真反思，上述

（1）猜想中一定正确的是________（填序号）。

【信息提取】　①（NH4）2Fe（SO4）2·

6H2O⇒化合价Fe为＋2，S为＋6

②分解反应⇒元素化合价有升、降、且升降数相等

③A固体变为红棕色⇒Fe2O3生成；

B、C中产生白色沉淀⇒生成SO3和SO2两气体。

④残留物用酸溶解后加入KMnO4溶液不褪色⇒无FeO生成。

【标准答案】　

（1）C（2分）　

（2）Ba（OH）2（2分）　KSCN溶液，不变红（2分）

（3）①使反应生成的气体进入B、C装置中（2分）

②H2O2＋SO2＋Ba2＋===BaSO4↓＋2H＋（2分）

③FeO（2分）

（4）D（2分）

【评分细则】　

（1）错选或多选均不给分

（2）“BaCl2或Ba（NO3）2”不给分，“NH4SCN溶液”也给分

（3）①只要答出“赶出分解生成的SO2和SO3”均给分

②不配平或写化学方程式均不给分

（4）错选或多选均不给分

（1）明确涉及气体和新物质制备实验的思路（实验流程）；

气体的发生―→除杂质―→干燥―→主体实验―→尾气处理。

（2）仪器连接的顺序要明确：

①仪器是否齐全：

如制备有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气吸收装置。

②仪器连接顺序是否合理：

如气体净化装置中不应干燥后又经过水溶液洗气。

③仪器间连接顺序是否正确：

如洗气时“长进短出”，干燥管除杂质时“大进小出”，排水量气时“短进气，长出水”等。

（3）仪器中的试剂要明确。

①常见氧化剂：

氯水、溴水、酸性KMnO4溶液。

②常见干燥剂：

浓H2SO4、P2O5、碱石灰、CaCl2、硅胶。

③常见沉淀剂：

澄清石灰水，Ba（OH）2溶液、AgNO3溶液、BaC