山东化工行业职业技能大赛化学检验工竞赛方案职工组Word文档格式.docx
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35
工业分析、有机分析、环境保护基础等
18
仿真
6
气质联用仿真考核
得分=理论成绩×
75%+仿真成绩×
25%
二、实操考核内容
（一）实操考核点
化学分析操作技能考核点分布表
考核点
考核权重
基准物及试样的称量
10%
试液配制
8%
移取溶液
6%
滴定操作
滴定终点
4%
空白试验
1%
7
读数
3%
8
原始数据记录
2%
9
文明操作结束工作
数据记录及处理
7%
11
标定结果
50%
总计
100%
仪器分析操作技能考核点分布表
仪器的准备
5%
溶液的制备
皂膜流量计的使用
分流比的调节
程序升温设置
微量注射器的使用
内标法的建立
定性结果正确
有效数字保留
12
精密度
20%
13
准确度
40%
（二）实操试题
1.化学分析实操试题：
EDTA标准滴定溶液的标定［C（EDTA）=0.01mol/L］
操作步骤
（1）用ZnO基准物质配制C（Zn2+）=0.01mol/L的Zn2+溶液
准确称取三份（不得用去皮的方法称量）已烘干至恒重的ZnO基准物质0.2g，于小烧杯中，加适量水湿润，滴加HCl溶液（1+1）使之完全溶解后，再加适量蒸馏水，混匀，定量转入三个250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。
（2）用铬黑T（EBT）作指示剂标定EDTA
自上述三个容量瓶中分别用移液管准确移取Zn2+溶液25.00ml置于3个250m锥形瓶中，加20ml蒸馏水，滴加NH3·
H2O（1+1）至溶液浑浊（pH=8）后，加10mlpH=10的氨-氯化铵缓冲液，再加3滴铬黑T（EBT）指示剂，用EDTA溶液滴定至由紫色变成纯蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积。
平行测定三次，并做空白试验。
（3）计算
计算EDTA标准滴定溶液的浓度C（EDTA），单位mol/L。
注：
1）M（ZnO）=81.39g/mo1。
2）消耗EDTA溶液的体积须经裁判签字确认后有效，否则考核成绩为零。
3）容量瓶稀释至刻度后须经裁判复查确认后才可进行摇匀。
水硬度的测定
（1）操作步骤
准确移取水样50.00ml，置于250ml的锥形瓶中。
加入10mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定至溶液从紫色到纯蓝色为止，记录消耗体积为V1。
平行测定3次。
（2）计算水硬度（以CaCO3计），单位为mg/L
[M（CaCO3）=100.09g/mo1]。
计算公式
[n=3时，Q0.90=0.94；
n=4时，Q0.90=0.76]
2.仪器分析实操试题：
气相色谱法测定酒精中甲醇、杂醇油的含量
气相色谱仪型号：
山东鲁南瑞虹SP-6890型、氢火焰离子化检测器、PEG-20M毛细管柱30m×
0.32mm×
0.5um、N2000色谱工作站
玻璃仪器：
皂膜流量计1支，1ul微量注射器1支，1ml吸量管1支，10ml容量瓶3支
化学试剂：
甲醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异戊醇、叔戊醇浓度均为1%、乙醇
操作步骤：
1）检查气相色谱仪开机是否正常
检查项目包括：
柱头压、空气压力、氢气压力、检查是否漏气、检查氢焰检测器是否着火，查看基线是否正常。
2）设置柱温升温程序
程升参照值：
柱温65℃保持3分钟后以8℃/min升温至100℃，汽化温度180℃，检测温度160℃，程升条件设定满足甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、叔丁醇、异戊醇、叔戊醇获得完全分离为前提，单次分析时间不超过10分钟。
3）测定分流流速
用皂膜流量计测定分流口流速是否在正常值的范围之内（20~50ml/min）
4）利用保留时间对照定性
将已知标准物与样品在相同色谱操作条件下分别进样分析，通过比较标准物与样品中各组分保留时间确定样品中的某一组分名称。
5）利用N2000色谱工作站建立内标法
利用提供的1%的混合后的标准溶液（内标液异丁醇已经加入），建立内标法的定量计算方法并保存。
6）配制样品溶液测定
用1ml吸量管量取一定量的浓度为1%的正丁醇于10毫升容量瓶中然后用待测样品稀释至刻度，混匀后进样0.2μL（参考值），查看待测组分的含量。
平行测定三次求平均值记录下来。
三、成绩评定
（一）评分方法
1.评分标准制订原则：
依据《化学检验工》国家职业标准设定评分细则。
2.技能操作竞赛成绩分两步得出，现场部分由裁判员根据选手现场实际操作规范程度、操作质量、文明操作情况和现场分析结果，依据评分细则对每个单元单独评分后得出；
分析结果准确性部分则等所有分析结果数据汇总并经专人按规范进行真值、差异性等取舍处理后得出。
3.理论知识考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技能操作考核均以满分100分计，最后按理论占20%，化学分析技能操作考核占40%，仪器分析技能操作考核占40%的比例计算参赛总分。
4.竞赛名次按照得分高低排序。
当总分相同时，再分别按照完成的时间排序。
5.成绩的计算
个人得分：
A×
20％＋B×
40％＋C×
40％
A—理论考核得分
B—化学分析考核得分
C—仪器分析考核得分
团体得分：
A均值×
20％＋B均值×
40％＋C均值×
A均值—理论考核平均得分
B均值—化学分析考核平均得分
C均值—仪器分析考核平均得分
（二）评分标准
1.化学分析评分细则
项目
考核内容
分值
考核记录
扣分说明
扣分标准
扣分
得分
天平称量（8分）
天平水平检查托盘清扫
进行
未进行
样品取放
正确
不正确
敲样动作
规范
不规范
添加样品次数
2
添加三次之内
添加三次以上
样品重新称量
重称量
结束工作
复原天平，整理天平台
0
未复原天平，未整理天平台
试液配制及移取（16分）
样品溶解（完全溶解，澄清透明）
容量瓶的洗涤、试漏
规范
不规范或不试漏
溶液转移
不规范
容量瓶平摇操作
定容操作（刻度线与凹液面相平）
摇匀操作（手法正确，倒置摇匀十次后开盖，然后在倒置摇匀5次）
移液管外壁处理（擦干外壁水珠）
移液管移润洗操作（润洗3次且不得从容量瓶或原瓶中直接移取溶液）
不正确（每错1项扣1分）
调节液面操作（调刻线前擦干外壁且一次到位调刻线）
熟练、规范
不熟练、不规范（每错1项扣1分）
放液操作（移液管竖直，锥形瓶倾斜；
移液管的管尖靠内壁；
放液后停顿约15s）
滴定操作（16分）
滴定管试漏
滴定管润洗
润洗三次
未润洗
滴定管装液
规范（滴定管倾斜，外壁不挂液）
滴定管排气泡
排气泡
没排气泡
滴定速度
适当（每秒3-4滴，见滴成线）
液滴成线状
终点控制
半滴控制技术熟练
半滴控制技术不熟练
终点判断
终点判断正确（纯蓝色）
终点判断不正确（蓝紫色）
每次扣1分
裁判确认不正确
实验重做
重做
合计
40
考核内容
分值
扣分说明
数据记录、处理、报告
（10分）
原始记录
完整、规范
欠完整、欠规范
有效数字运算
符合规则
质量、体积、浓度、含量、精密度记录或运算不符合规则
每错一项扣0.5分
校正值
正确
温度校正、体积校正
每缺一项扣1分
实验报告
完整、清晰
不规范，有涂改无裁判签字
一处扣1分，扣完为止
测定结果（50分）
30
相对极差≤0.10％
0.10％<
相对极差≤0.20％
0.20％<
相对极差≤0.30％
0.30％<
相对极差≤0.40％
0.40％<
相对极差≤0.50％
24
相对误差>
0.50％
20
相对误差≤0.10％
相对误差≤0.20％
相对误差≤0.30％
相对误差≤0.40％
相对误差≤0.50％
16
60
2.仪器分析评分细则
仪器分析考核评分细则表
作业项目
配分
考核记录
一
仪器的准备（5分）
检查气路
进行
未进
升级会员 