山东化工行业职业技能大赛化学检验工竞赛方案职工组Word文档格式.docx

1、35工业分析、有机分析、环境保护基础等18仿真6气质联用仿真考核得分=理论成绩75%+仿真成绩25% 二、实操考核内容 （一）实操考核点 化学分析操作技能考核点分布表考核点考核权重基准物及试样的称量10%试液配制8%移取溶液6%滴定操作滴定终点4%空白试验1%7读数3%8原始数据记录2%9文明操作结束工作数据记录及处理7%11标定结果50%总计100% 仪器分析操作技能考核点分布表仪器的准备5%溶液的制备皂膜流量计的使用分流比的调节程序升温设置微量注射器的使用内标法的建立定性结果正确有效数字保留12精密度20%13准确度40%（二）实操试题 1.化学分析实操试题 ：EDTA标准滴定溶液的标定C

2、（EDTA）=0.01mol/L 操作步骤（1）用ZnO基准物质配制C（Zn2+）=0.01mol/L的Zn2+溶液准确称取三份（不得用去皮的方法称量）已烘干至恒重的ZnO基准物质0.2g，于小烧杯中，加适量水湿润，滴加HCl溶液（1+1）使之完全溶解后，再加适量蒸馏水，混匀，定量转入三个250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。（2）用铬黑T（EBT）作指示剂标定EDTA自上述三个容量瓶中分别用移液管准确移取Zn2+溶液25.00ml置于3个250m锥形瓶中，加20ml蒸馏水，滴加NH3 H2O（1+1）至溶液浑浊（pH=8）后，加10ml pH=10的氨-氯化铵缓冲液，再加3滴铬

3、黑T（EBT）指示剂，用EDTA溶液滴定至由紫色变成纯蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积。平行测定三次，并做空白试验。（3）计算计算EDTA标准滴定溶液的浓度C（EDTA），单位mol/L。注：1）M（ZnO）=81.39g/mo1。2）消耗EDTA溶液的体积须经裁判签字确认后有效，否则考核成绩为零。 3）容量瓶稀释至刻度后须经裁判复查确认后才可进行摇匀。水硬度的测定（1）操作步骤 准确移取水样50.00ml，置于250ml的锥形瓶中。加入10ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定至溶液从紫色到纯蓝色为止，记录消耗体积为V1。平行测定3次。（2）计算水硬度

4、（以CaCO3计），单位为mg/L M（CaCO3）=100.09 g/mo1。计算公式n=3时，Q0.90=0.94； n=4时， Q0.90=0.76 2.仪器分析实操试题：气相色谱法测定酒精中甲醇、杂醇油的含量 气相色谱仪型号 ：山东鲁南瑞虹SP-6890型、氢火焰离子化检测器、PEG-20M毛细管柱30m0.32mm0.5um、N2000色谱工作站玻璃仪器：皂膜流量计1支，1ul微量注射器1支，1ml吸量管1支，10ml容量瓶3支化学试剂：甲醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异戊醇、叔戊醇浓度均为1% 、乙醇 操作步骤：1）检查气相色谱仪开机是否正常检查项目包括：柱头压、空气

5、压力、氢气压力、检查是否漏气、检查氢焰检测器是否着火，查看基线是否正常。2）设置柱温升温程序程升参照值：柱温65 保持3分钟后 以8/min升温至100，汽化温度180，检测温度160 ， 程升条件设定满足甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、叔丁醇、异戊醇、叔戊醇获得完全分离为前提，单次分析时间不超过10分钟。3）测定分流流速用皂膜流量计测定分流口流速是否在正常值的范围之内（2050ml/min）4）利用保留时间对照定性将已知标准物与样品在相同色谱操作条件下分别进样分析，通过比较标准物与样品中各组分保留时间确定样品中的某一组分名称。5）利用N2000色谱工作站建立内标法利用提供的1%的

6、混合后的标准溶液（内标液异丁醇已经加入），建立内标法的定量计算方法并保存。6）配制样品溶液测定用1ml吸量管量取一定量的浓度为 1%的正丁醇于10毫升容量瓶中然后用待测样品稀释至刻度，混匀后进样0.2L（参考值），查看待测组分的含量。平行测定三次求平均值记录下来 。 三、成绩评定（一）评分方法1.评分标准制订原则：依据化学检验工国家职业标准设定评分细则。2.技能操作竞赛成绩分两步得出，现场部分由裁判员根据选手现场实际操作规范程度、操作质量、文明操作情况和现场分析结果，依据评分细则对每个单元单独评分后得出；分析结果准确性部分则等所有分析结果数据汇总并经专人按规范进行真值、差异性等取舍处理后得出。

7、3.理论知识考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技能操作考核均以满分100分计，最后按理论占20%，化学分析技能操作考核占40%，仪器分析技能操作考核占40%的比例计算参赛总分。4.竞赛名次按照得分高低排序。当总分相同时，再分别按照完成的时间排序。5.成绩的计算个人得分： A20B40C40A理论考核得分B化学分析考核得分C仪器分析考核得分团体得分：A均值20B均值40C均值A均值 理论考核平均得分B均值 化学分析考核平均得分C均值 仪器分析考核平均得分（二）评分标准1.化学分析评分细则项 目考 核 内 容分 值考 核 记 录扣分说明扣分标准扣分得分天平称量（8分）天平水平检查托盘清扫进行未进

8、行样品取放正确不正确敲样动作规范不规范添加样品次数2添加三次之内添加三次以上样品重新称量重称量结束工作复原天平，整理天平台 0未复原天平，未整理天平台试液配制及移取（16分）样品溶解（完全溶解，澄清透明）容量瓶的洗涤、试漏规范不规范或不试漏溶液转移不规范容量瓶平摇操作定容操作（刻度线与凹液面相平）摇匀操作（手法正确，倒置摇匀十次后开盖，然后在倒置摇匀5次）移液管外壁处理（擦干外壁水珠）移液管移润洗操作（润洗3次且不得从容量瓶或原瓶中直接移取溶液）不正确（每错1项扣1分）调节液面操作（调刻线前擦干外壁且一次到位调刻线）熟练、规范不熟练、不规范（每错1项扣1分）放液操作（移液管竖直，锥形瓶倾斜；移

9、液管的管尖靠内壁；放液后停顿约15s）滴定操作（16分）滴定管试漏滴定管润洗润洗三次未润洗滴定管装液规范（滴定管倾斜，外壁不挂液）滴定管排气泡排气泡没排气泡滴定速度适当（每秒3-4滴，见滴成线）液滴成线状终点控制半滴控制技术熟练半滴控制技术不熟练终点判断终点判断正确（纯蓝色）终点判断不正确（蓝紫色） 每次扣1分裁判确认不正确实验重做重做合计40考核内容分值扣分说明数 据 记录、处理、报告（10分）原始记录完整、规范欠完整、欠规范有效数字运算符合规则质量、体积、浓度、含量、精密度记录或运算不符合规则每错一项扣0.5分校正值正确温度校正、体积校正每缺一项扣1分实验报告完整、清晰不规范，有涂改无裁判签字一处扣1分，扣完为止测定结果（50分）30相对极差0.100.10相对极差0.200.20相对极差0.300.30相对极差0.400.400.5020相对误差0.10相对误差0.20相对误差0.30相对误差0.40相对误差0.5016602.仪器分析评分细则仪器分析考核评分细则表 作业项目配分考核记录一仪器的准备（5分）检查气路进行未进