水质种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法Word文档下载推荐.docx

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由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。

样品测量过程中，若待测元素浓度超出校准曲线范围，样品需要稀释后重新测定。

3、试样测定

按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。

4、空白试验

按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。

5、结果计算

样品中铬的质量浓度ρ，按照式

（1）进行计算。

（公式1）

式中：

ρ—样品中目标元素的质量浓度，mg/L；

ρ1—试样中目标元素的质量浓度，mg/L；

ρ2—空白试样中目标元素的质量浓度，mg/L；

f—稀释倍数。

四、注意事项

实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铬酸钾洗液清洗，需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。

五、结论

方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1。

表114种元素方法确认值

元素

镉

铅

铜

总铬

镍

铁

锰

钾

钠

钙

镁

锌

砷

硒

方法检出限（mg/L）

0.001

0.006

0.003

0.016

0.0003

0.036

0.005

0.004

0.002

0.008

0.023

0.1C

相对标准偏差（%）

0.00

1.69

0.81

1.01

1.09

2.07

0.89

0.85

1.23

1.66

3.43

0.5C

0.36

0.91

0.26

0.27

0.49

0.35

1.35

0.34

0.62

0.39

0.78

0.67

0.9C

0.61

0.25

0.37

0.31

0.41

0.86

0.51

0.44

0.48

0.84

加标

回收率（%）

96.4

-104

96.6

-100

98.4

94.6

-105

98.6

-102

98.0

90.4

-110

91.0

-106

97.6

-107

93.4

100

99.4

标准物质测定结果：

测定镉标准物质GSB07-1185-2000（201424）测定结果在标准值范围内。

测定铅标准物质GSB07-1183-2000（201227）测定结果在标准值范围内。

测定铜标准物质GSB07-1182-2000（201125）测定结果在标准值范围内。

测定铬标准物质GSB07-1187-2000（201622）测定结果在标准值范围内。

测定镍标准物质GSB07-1186-2000（201515）测定结果在标准值范围内。

测定铁标准物质GSB07-1188-2000（202424）测定结果在标准值范围内。

测定锰标准物质GSB07-1189-2000（202518）测定结果在标准值范围内。

测定钾标准物质GSB07-1190-2000（202712）测定结果在标准值范围内。

测定钠标准物质GSB07-1191-2000（201424）测定结果在标准值范围内。

测定钙标准物质GSB07-1192-2000（202915）测定结果在标准值范围内。

测定镁标准物质GSB07-1193-2000（203012）测定结果在标准值范围内。

测定锌标准物质GSB07-1184-2000（201324）测定结果在标准值范围内。

测定砷标准物质GSBZ-50004-88（200439）测定结果在标准值范围内。

测定硒标准物质GSBZ-50031-94（203716）测定结果在标准值范围内。

1、镉元素的测定

表1-1空白值测定及校准曲线的绘制：

空白

1

2

3

4

5

6

7

8

第

一

天

含量（mg/L）

0.50

1.00

1.50

2.50

发射强度

12.25

2091.50

4026.05

8134.09

12340.09

19864.48

发射强度-空白

标准曲线

γ=0.9998y=8047.42*X+20.23

二

8.61

2050.14

3972.69

7963.00

12150.88

19641.94

γ=0.9998y=7933.10*X+9.08

三

12.11

2039.76

3951.82

7862.41

11999.70

19432.70

γ=0.9999y=8015.83*X+18.11

四

5.49

1960.69

3775.90

7538.57

11555.41

18764.48

γ=0.9999y=7544.07*X+5.88

五

5.93

1919.24

3673.50

7424.98

11317.36

18279.74

γ=0.9997y=0.0395*X+0.0005

第一天

第二天

第三天

第四天

第五天

测定结果

检出限L=0.001mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）。

表2-1精密度测定：

测

定

结

果

（毫

克

/

升）

试样

平行号

备注

1.53

2.04

2.03

1.52

平均值（毫克/升）

标准偏差S

变异系数[CV%]

3-1国家有证标准物质的测定：

样

品

样品

GSB07-1185-2000

（201424）

0.07

变异系数CV%

有证标准物质

标准值（mg/L）

0.0788

表3实际样品测定：

A

B

C

0.99

0.98

1.49

0.497

0.985

1.497

批内标准偏差Swb

1.04

0.56

加

标

回

收

率

%

样品含量

（毫克）

1.98

加标量

回收量

0.493

0.515

0.483

回收率

（%）

103

2、铅元素的测定