1、由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中,若待测元素浓度超出校准曲线范围,样品需要稀释后重新测定。3、试样测定按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。4、空白试验按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。5、结果计算样品中铬的质量浓度,按照式(1)进行计算。(公式1)式中:样品中目标元素的质量浓度,mg/L;1试样中目标元素的质量浓度,mg/L;2空白试样中目标元素的质量浓度,mg/L;f稀释倍数。四、 注意事项实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铬酸钾洗液清洗,需先用洗涤剂洗净,再用硝酸溶液浸泡24h以上,使用前再依次用自来水和实验用水洗净。五、结论方法确认14
2、种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1。表114种元素方法确认值元素镉铅铜总铬镍铁锰钾钠钙镁锌砷硒方法检出限(mg/L)0.0010.0060.0030.0160.00030.0360.0050.0040.0020.0080.0230.1C相对标准偏差(%)0.001.690.811.011.092.070.890.851.231.663.430.5C0.360.910.260.270.490.351.350.340.620.390.780.670.9C0.610.250.370.310.410.860.510.440.480.84加标回收率(%)96.4-10496.6-10098
3、.494.6-10598.6-10298.090.4-11091.0-10697.6-10793.410099.4标准物质测定结果:测定镉标准物质GSB07-1185-2000(201424)测定结果在标准值范围内。测定铅标准物质GSB07-1183-2000(201227)测定结果在标准值范围内。测定铜标准物质GSB07-1182-2000(201125)测定结果在标准值范围内。测定铬标准物质GSB07-1187-2000(201622)测定结果在标准值范围内。测定镍标准物质GSB07-1186-2000(201515)测定结果在标准值范围内。测定铁标准物质GSB07-1188-2000(2
4、02424)测定结果在标准值范围内。测定锰标准物质GSB07-1189-2000(202518)测定结果在标准值范围内。测定钾标准物质GSB07-1190-2000(202712)测定结果在标准值范围内。测定钠标准物质GSB07-1191-2000(201424)测定结果在标准值范围内。测定钙标准物质GSB07-1192-2000(202915)测定结果在标准值范围内。测定镁标准物质GSB07-1193-2000(203012)测定结果在标准值范围内。测定锌标准物质GSB07-1184-2000(201324)测定结果在标准值范围内。测定砷标准物质GSBZ-50004-88(200439)测定
5、结果在标准值范围内。测定硒标准物质GSBZ-50031-94(203716)测定结果在标准值范围内。1、镉元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:空白12345678第一天含量(mg/L)0.501.001.502.50发射强度12.252091.504026.058134.0912340.0919864.48发射强度-空白标准曲线=0.9998y=8047.42*X+20.23二8.612050.143972.697963.0012150.8819641.94=0.9998y=7933.10*X+9.08三12.112039.763951.827862.4111999.7019432.
6、70=0.9999y=8015.83*X+18.11四5.491960.693775.907538.5711555.4118764.48=0.9999y=7544.07*X+5.88五5.931919.243673.507424.9811317.3618279.74=0.9997y=0.0395*X+0.0005第一天第二天第三天第四天第五天测定结果检出限L=0.001mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)。表2-1精密度测定:测定结果(毫克/升)试样平行号备注1.532.042.031.52平均值(毫克/升)标准偏差S变异系数CV%3-1国家有证标准物质的测定:样品样品GSB07-1185-2000(201424)0.07变异系数CV%有证标准物质标准值(mg/L)0.0788表3实际样品测定:ABC0.990.981.490.4970.9851.497批内标准偏差Swb1.040.56加标回收率%样品含量(毫克)1.98加标量回收量0.4930.5150.483回收率(%)1032、铅元素的测定
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