万吨湿法磷酸生产操作规程Word格式.docx

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1.3本岗位的设备爱护和完善；

1.4本岗位的清理卫生；

1.5按时取样分析取料浆液固比、液相SO3浓度等指标；

1.6将过滤分离后的液相按要求送到指定地点；

1.7制取合格的成品磷酸供后工段生产和磷石膏水分合格。

2.岗位管辖范畴：

从精矿槽的出口阀起，到反应槽、消化槽；

料浆出口至过滤进口阀门；

所有滤洗液槽；

包括现场所有设备和建筑物。

第二节：

工艺原理及流程概述

1.工艺原理：

在合适的工艺条件下，硫酸和磷矿进行反应，通过过滤机过滤，通过错气盘和气液分离器，由气液分离器来的滤液、初滤液、一洗液、二洗液、三洗液，经大气腿进入相应的滤洗液中间槽，用循环水、热水、蒸汽作冲盘水，冲洗滤布的含石膏废水输送至二洗，二洗液用泵输送至一洗，一洗液（包括初滤液或部分滤液）去萃取槽，滤液至成品酸库，来自大气冷凝器不凝性气体进入真空泵，获得过滤机所需真空度，气体排空，真空泵冷却水去循环水池，大气冷凝器出水进入循环水回流管，流至凉水塔。

2.湿法磷酸生产的化学反应

用酸分解磷矿制得的磷酸称为湿法磷酸，硫酸分解磷矿生产磷酸溶液和难溶性的硫酸钙结晶，其总化学反应式如下：

Ca5F（PO4）3+5H2SO4+5nH2O=3H3PO4+5CaSO4·

nH2O+HF↑

反应分两步进行，第一步是磷矿和循环料浆（或反回系统的磷酸）进行预分解反应，磷矿第一溶解在过量的磷酸溶液中生成磷酸一钙

Ca5F（PO4）3+7H3PO4=5Ca（H2PO4）2+HF↑

预分解可防止磷矿与浓硫酸直截了当反应，幸免在磷矿粒子表面生成硫酸钙薄膜而阻碍磷矿的进一步分解，同时也有利于硫酸钙过饱和度的降低。

第二步反应，磷酸一钙与稍过量的硫酸反应生产硫酸钙结晶与磷酸溶液

5Ca（H2PO4）2+5H2SO4+5nH2O=5CaSO4·

nH2O+10H3PO4

硫酸钙能够三种不同的水合结晶形状从磷酸溶液中沉淀出来，其生成条件要紧取决于磷酸溶液中的磷酸浓度、温度以及游离硫酸浓度，依照生产条件可产生二水硫酸钙（CaSO4·

2H2O）半水硫酸钙（CaSO4·

H2O）和无水硫酸钙（CaSO4）三种晶型。

其中：

反应生成的HF与磷矿中的SiO2生产H2SiF6

6HF+SiO2=H2SiF6+2H2O

H2SiF6+SiO2=3SiF4↑+2H2O

气相中的氟要紧以SiF4形式存在，用水吸取生成硅胶沉淀

3SiF4+（n+2）H2O=2H2SiF6+SiO2·

2H2O↓

磷矿中的杂质将发生下述反应

（Fe、Al）2O3+2H3PO4=2（Fe、Al）（PO4）3+3H2O

（Na、K）2O+H2SiF6=（Na·

K）2SiF6+H2O

CaCO3+H2SO4=CaSO4+H2O+CO2↑

生成物是系统结垢物的要紧成分；

生成的镁盐全部进入磷酸溶液中，对磷酸质量和后加工将带来不利的阻碍。

3.液相SO3浓度测定（玫瑰红酸钡法）

3.1差不多原理

在中性或弱酸性氯化钡溶液中，加入玫瑰红酸钠，赶忙生成玫瑰红酸钡红色沉淀。

这种红色沉淀的溶解度远远大于BaSO4的溶解度。

当加入含SO2-4的溶液时，玫瑰红酸钡中的Ba2+被SO2-4夺去而生成白色硫酸钡沉淀。

当溶液中SO2-4数大于或等于Ba2+数时，则红色消逝。

依照这一原理，可在几只比色试管中分别加入不同数量的BaCl2溶液和定量的萃取料浆滤液，以玫瑰红酸钠作指示剂，显现一只试管呈红色一只呈白色时，液相SO3浓度就在这两只试管的浓度范畴之间。

反应方程式为：

Ba2++SO2-4=BaSO4↓

3.2试剂与仪器

a0.25mol/LBaCl2溶液

b1%玫瑰红酸钠水溶液

配制方法：

称取玫瑰红酸钠粉末1克溶于蒸馏水中，稀释至100毫升（注意：

该溶液易变质，使用时刻不能超过24小时）。

c移液管，V=2ml1只

d酸式滴定管，V=50ml1只

e比色试管，V=25ml3只

3.3测量步骤

依照估量的液相SO3浓度范畴，比如估量为0.045～0.050g/ml，则用滴定管分别取0.25mol/LbaCl2溶液4.5毫升、5.0毫升，注入两台比色试管中，各加入玫瑰红酸钠溶液5～6滴。

再用移液管分别吸取测定料浆液固比时得到的滤液2毫升，加入两只试管内。

迅速摇动试管40秒钟左右，观看一只呈红色，一只呈白色，则液相SO3浓度为0.045～0.050g/ml。

假如两只试管均呈红色，则需按0.5毫升的差值减少BaCl2溶液的加入量，即第一吸取4毫升，然后3.5毫升，3毫升……按上述方法分别进行分析操作，直至溶液呈白色，比如3.0毫升时呈白色，则液相SO3浓度为0.03～0.035g/ml，余类推：

假如上述两只试管均呈白色，则须增加BaCl2溶液的加入量，直至溶液呈红色，液相SO3浓度就在红白试管的浓度之间。

3.4注意事项

3.4.1由于萃取槽中杂质的干扰，红色沉淀仅能保持2分钟左右，因此在摇动40秒钟后应及时观看颜色。

3.4.2在操作中必须做到一只呈白然一只呈红色才能得出正确的结果。

假如两只试管均为同一种颜色，则需连续不断地做下去，直到显现不同颜色为止。

3.4.3此法同其它方法一样，需要经常进行化验分析对比，以防意外的干扰因素造成测定结果的偏差。

4.流程概述：

本工艺为单槽单桨，循环低位闪蒸降温流程。

由精矿浆槽输送来的精矿浆加入一区，返酸槽输送来的淡磷酸、硫酸槽输送来的浓硫酸加入到萃取槽二区、三区、四区、五区，流至六区进一步反应，所产生的料浆通过轴流泵打入闪蒸室，通过料浆在低气压下暴沸带走反应热量后流入反应槽一区，六区部分料浆溢流至七区、八区、九区，再通过料浆泵打至过滤机，在真空泵的抽力下，将液体和石膏分离至气液分离器。

由气液分离器来的滤液、初滤液、一洗液、二洗液，三洗液经大气腿进入相应的滤洗液中间槽，用循环水、（蒸汽冷凝水）、一次水、蒸汽作冲盘水，冲洗滤布使滤布再生。

冲洗后的含石膏废水输送至二洗，二洗液用泵输送至一洗，一洗液（包括初滤液或部分滤液）用泵输送去萃取槽，滤液至稀酸陈化槽。

闪蒸气体通过预冷凝器、预洗涤器、大气冷凝器，由循环水来的循环水由大气冷凝器上部进入，洗去气体中的水蒸汽和酸沫，再通过雾沫分离器，剩余的不凝性气体进入真空泵，获得过滤机所需真空度，气体排空，真空泵冷却水以及泵腔出水打入循环水池、大气冷凝器出水进入循环水回流管，流至凉水塔。

第三节：

要紧设备一览表（见附表）

第四节：

工艺指标

反应槽温度：

78℃～82℃；

液相SO3浓度：

0.025～0.040g/ml；

液固比：

2.0～3.0：

1；

萃取率≥96%；

成品磷酸浓度≥25.8%；

成品酸密度≥1.285g/ml；

成品酸含固量≤1.0%；

萃取磷酸密度1.29～1.31g/ml；

过滤真空度-0.04～0.06Mpa；

磷石膏水分≤28%；

消化槽液位：

55～60%。

第五节：

正常操作要点

5.1操作要点

5.1.1按要求定时取样分析；

5.1.2经常检查各搅拌桨、料浆泵的运行情形和温升情形，定时记录各桨的运行电流；

5.1.3半小时巡查一次轴流泵及减速机的运行状态；

5.1.4调剂真空管道上的阀门，调剂真空度至规定范畴；

5.1.5各洗涤水的加入量和成品磷酸的取出量依照过滤和萃取情形调剂，以保证系统物料的平稳和水平稳；

5.1.6依照需要及时调剂酸矿投入比和量，保证产量和指标要求；

5.1.7保证各中间槽的液位，防止系统破真空；

5.1.8随时注意石膏情形，一旦显现石膏拉稀要迅速减量并查明缘故，必要时须报告停车；

5.2磷酸系统萃取岗位紧急停车操作要点

5.2.1如遇断电，应赶忙将硫酸阀门、水阀门、蒸汽阀门全部关闭，将真空系统通大气阀打开，将硫酸泵、矿浆泵、过滤机给料泵、滤液泵、冲盘水泵、一洗泵、二洗泵、三洗泵、返酸泵、地槽收集泵频率都回零，并安排人工盘车：

轴流泵、萃取槽搅拌桨及消化槽搅拌桨，并及时将情形汇报给相关治理人员；

5.2.2如遇突发性设备故障，应赶忙停止该设备、并按工艺流程停止与此相关联的设备，通知相关人员处理故障；

5.2.3故障排除后，按照原始开车程序开车，第一盘桨、启桨，并检查油泵工作情形，盘轴流泵，送电启轴流泵，再按正常的工艺流程顺序开车；

5.2.4不管何时停车一定要注意联系制酸岗位输酸人员停止向硫酸贮槽输送硫酸，以防漫溢；

5.2.5巡检时假如发觉硫酸或者磷酸泄漏应赶忙按照《硫（磷）酸泄漏应举救援预案处理》。

第六节：

专门情形处理

现象

缘故

处理方法

料浆中液相SO3太高或太低

加入硫酸量发生变化

硫酸计量系统不准

矿浆含水量发生变化

磷矿反应不完全

调剂硫酸流量调剂阀

外表工检修硫酸计量系统

调剂矿浆密度

检查反应温度是否太低

反应槽中料浆温度过高

加料量过大

尾气洗涤风机有故障

轴流泵叶轮腐蚀

真空度太低

大气冷凝器进水量过小或水温过高

减少加料量

修理工检查处理

更换

增大真空度

开大循环水出口阀门并开启循环水风扇降低循环水温度

料浆泵振动有不正常噪声

叶轮有异物

轴承磨损或磨坏，造成偏心旋转

转动部分磨擦静止部分

叶轮损坏或脱落

叶轮不平稳

轴弯曲

基础不牢

机座安装不水平

拆卸、清理

拆卸检修更换磨损零件

检查查找磨擦部位进行调整

拆卸更换

更换叶轮

更新新轴

检查地脚螺栓和机架。

若螺栓松动将其紧固。

若机架损坏予以修复

停车重新调整

料浆泵电流突然升高，跳闸停车

泵蜗壳进入异物阻止叶轮运行

轴承严峻损坏

轴承无润滑油，严峻烧坏磨损

拆卸清理

更换备用泵

更换备用泵，操作人员应加强责心

按规定添加润滑油

萃取槽搅拌响声专门

减速器润滑油太少

地脚螺栓松动

机架损坏

轴承无润滑油

轴承损坏

添加润滑油至视镜中线

将地脚螺栓紧固

修复

重新调整安装

加足润滑油

更换轴承

石膏拉稀

1.石膏结晶差

2.系统破真空

3.洗水加入量过大或有水带入湿渣斗

4.絮凝剂断流

5.液固比过高或过低

6.矿杂质含量高

1.调剂工艺指标，保证结晶

2.查找破真空点，及时复原

3.减小洗水加入量并查看石膏干渣斗，找出带水点处理

4.及时复原絮凝剂的使用

5.及时调剂液固比

6.联系矿管换矿

第七节：

开车操作

7.1开车前的预备：

7.1.1检查、清除容器内的杂物；

7.1.2检查、盘动运转设备是否正常；

7.1.3检查电器、外表是否完好、正常，设备的润滑和冷却水情形并联系电工送电；

7.1.4预备好分析所用仪器及药品原始记录；

7.1.5预备所需的劳保用品、工具及原始记录；

7.1.6检查各设备润滑油是否足够；

7.1.7预备好劳动爱护用品；

7.1.8各阀门是否处于开启状态，是否有堵塞

7.2原始开车

7.2.1打开向萃取槽、消化槽内加水阀，加水至埋住搅拌桨，启动搅拌桨。

打开蒸汽阀，向萃取槽内加蒸汽，升温至50～60℃（操纵温升不超过5℃/小时）；

7.2.2通知启动文丘里洗涤泵、尾气风机；

7.2.3向萃取槽内加矿浆，开始按正常量的10%加入，然后逐步提高，同时也按比例加入硫酸，保持SO3浓度；

7.2.4向萃取槽内加硫酸，操纵槽内SO3浓度在0.025～0.04g/ml之间；