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(3)食品中的脂肪的测定采用的是索氏萃取法,是指食品中的样品经无水乙醚或石油醚等有机溶剂提取后,蒸后溶剂所得到的物质;

(4)食品中的蛋白质的测定采用的是经典的凯氏定氮法,是根据食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量计算总氮含量,再换算为蛋白质含量;

(5)食品中粗纤维的测定,是指样品在硫酸作用下,样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后,再用碱处理,除去蛋白质及脂肪酸,遗留的残渣为粗纤维,如其中含有不溶于酸碱的杂质,可灰化后除去;

(6)食品中还原糖的测定采用的是斐林显色法,原理为,样品经除去蛋自质后,在加热的条件下,直接滴定已标定过的碱性酒石酸铜液(费林试剂),以次甲基蓝为指示剂,根据样品消耗的体积,计算还原糖量;

3实验设计方案

样品制备工艺流程3.1

0.5kg

称取原马铃薯果

清洗温25min清清洗时流水清见方的正方切分1c切去去去打kg

得到马铃薯浆

过过马铃薯马铃薯马铃薯

灰分、(水分、灰分、测定测定测定(水分、灰分、(水分、还原糖、蛋白质)还原糖、蛋白质)还原糖、蛋白质)

3.2试验方法法---国标GB水分含量测定3.2.1试剂3.2.1.1(以下同)除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。

200ml盐酸,加水稀释至100ml盐酸:

量取6N、1

2、6N氢氧化钠溶液:

称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。

3、海砂:

取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。

3.2.1.2仪器设备

1、恒温干燥箱1个;

2、分析天平1个;

3、扁形称量瓶3个。

3.2.1.3操作步骤与实验数据表格设计

1.称量瓶的重量

取三只玻璃制的扁形称量瓶编号分别为A,B,C,置于105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。

表1称量瓶的恒重称量过程

称量瓶编号

第一次称重

第二次称重

第三次称重

A

B

C

平均值

RSD(%)

注:

恒重要求为,干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。

2.称量瓶加样品的重量

称取8.00g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm。

加盖,精密称量后,置105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。

然后再放入105℃干燥箱中干燥2h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。

表2称量瓶加样品的恒重称量过程

称量瓶重

m-m2

X1=100m-m31式中:

X1——样品中水分的含量,%;

m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量,g;

m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量,g;

m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。

3.样品中水分的测定结果与分析

表3水分含量测定结果与分析

样品

A瓶水分的含量%()

B瓶水分的含量)(%

C瓶水分的含量%()

平均值

薯片

3.2.2灰分含量测定---国标GB法

3.2.2.1仪器设备

1、高温炉1个;

2、万能粉碎机;

3、坩埚3个;

4、坩埚钳1个;

5、电炉1个。

3.2.2.2操作步骤与实验数据表格设计

1瓷坩埚的称重

取三支大小适宜的瓷坩埚A,B,C置高温炉中,在600℃下灼烧0.5h,冷至200℃以下后,取出,放入干燥器中冷至室温,精密称量,并重复灼烧至恒量。

表4瓷坩埚的恒重称量过程

瓷坩埚编号

)RSD(%

恒重要求为,干燥至前后两次质量差不超过0.5mg,即为恒量。

加入3g固体样品后,精密称量。

固体先以小火加热使样品充分炭化至无烟,然后置高温炉中,在600℃灼烧至无炭粒,即灰化完全。

冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温,称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。

表5瓷坩埚加样品的恒重称量过程

瓷坩埚重

)%RSD(

100X=

m-m23式中:

X——样品中灰分的含量,%;

m1——坩埚和灰分的质量,g;

m2——坩埚的质量,g;

m3——坩埚和样品的质量,g。

3.样品中灰分的测定结果与分析

表6灰分含量测定结果与分析

A埚灰分的含量%()

B埚灰分的含量)(%

C埚灰分的含量%()

3.2.3脂肪含量的测定方法——按照GB法

3.2.3.1试剂

无水乙醚或石油醚。

3.2.3.2仪器设备

ZF-06B脂肪测定仪;

直径15mL滤纸,1包;

脱脂棉,1包。

剪刀,线手套。

3.2.3.3操作步骤与实验数据表格设计

1样品制备:

切成1cm见方的马铃薯50g,粉碎通过10mm圆孔筛,装入广口瓶备用。

2、将处理好的样品倒入事先折叠好的滤纸筒内,滤纸筒的两端均用脱脂棉封好口,压住式样。

3、抽提瓶用蒸馏水洗净,置恒温箱在105℃温度下烘1小时至恒重后,取出后移入干燥缸内,冷却后称重编号备用。

4、然后将滤纸筒塞入抽提器内。

5、在抽提瓶内注入50mL无水乙醚,然后将抽提器连同式样,放入抽提瓶内,再将抽提

器口与冷凝管相对接。

抽提瓶底部放与水浴锅各个口中并与蒸馏水相接触。

6、打开冷凝水开关。

7、将时间控制器设定为所需时间,然后打开电源开关。

因为蒸馏水已提前预热,所以抽提

瓶内乙醚经加热,蒸发经冷凝管冷却后,滴入抽提器冲洗样品。

由于样品经乙醚浸泡及抽提,

(使快速被乙醚溶解后滴入抽提瓶内。

7、抽提结束后,时间控制器自动切断电源停止加热,并发出报警声。

待冷却后取出抽提器

换上回收管,打开电源开关继续加热,直至将乙醚收入回收管。

8、乙醚回收结束后,取下抽提瓶,然后将其烘干、冷却、称重计算含油量。

2计算

100X=

m3式中:

X——样品中脂肪的含量,%;

m1——抽提瓶和脂肪的质量,g;

m2——抽提瓶的质量,g;

m3——样品的质量,g。

表7抽提瓶称重过程

抽提瓶编号

抽提瓶空g瓶重()

原料样品初重(g)

抽提瓶和脂肪第一次称重(g)

抽提瓶和脂肪第二次称重(g)

抽提瓶和脂肪第三次称重(g)

RSD%()

3.样品中脂肪的测定结果与分析

表8脂肪含量测定结果与分析

A瓶脂肪含量(%)

B瓶脂肪含量%()

C瓶脂肪含量%()

薯片.

3.2.4蛋白质含量的测定方法——按照GB法

3.2.4.1试剂

(1)将蒸馏水加入到凯氏定氮仪的蒸馏水桶中,并加入10gNaCl,摇匀。

(2)配制10mol/L的氢氧化钠溶液,5升加入碱桶中。

(3)配制2%硼酸(HBO)溶液:

5升加入硼酸液桶中。

333(4)配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:

1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合,再把甲基红-溴甲酚绿混合指示剂与2%硼酸溶液1:

100比例加入到硼酸溶液中,混合均匀。

(5)配制0.05mol盐酸滴定液1000mL,配好后放于1000mL容量瓶中备用。

(6)消煮样品需备有硫酸(HSO)、硫酸铜(CuO)、硫酸钾(KSO)。

42S4243.2.4.2仪器设备

1、消化炉;

2、凯氏定氮仪;

3、酸式滴定装置,1个;

150mL三角瓶,4个;

50mL量筒,2个;

1000mL容量瓶1个

3.2.4.3操作步骤与实验数据表格设计

1、样品的消化:

薯片的消化在消化炉上完成。

称取马铃薯于2g,置于消煮管内,然够依次加入10mL浓硫酸、1.5g硫酸铜、4.5g硫酸钾。

注意:

空白消煮管内则不加入样品,依次加入10mL浓硫酸、1.5g硫酸铜、4.5g硫酸钾。

然后将消煮管置于消化炉上,打开冷凝水,打开消化炉电源开关。

当消化的马铃薯澄清变绿时,再继续消化半小时。

待消煮化解完全后取下消化管冷却后,向消煮管内加入10mL蒸馏水稀释样品并释放热量冷却备用。

2、样品的蒸馏:

薯片的蒸馏过程在凯氏定氮仪上完成。

(1)打开冷凝水。

(2)打开仪器电源开关,气泵开始工作,也可打开设备后盖观察水位器中的水位是否达到两只短探针高度,然后才能进行下一步操作(此情况适用于开机时,如设备连续在工作则无此情况)。

(3)将150mL空三角瓶放在三角瓶托盘上,此时托盘处在高位,把装有样品的消煮管放在消煮管托盘上,一定要与

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