营养成分综合分析报告Word格式文档下载.docx
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(3)食品中的脂肪的测定采用的是索氏萃取法,是指食品中的样品经无水乙醚或石油醚等有机溶剂提取后,蒸后溶剂所得到的物质;
(4)食品中的蛋白质的测定采用的是经典的凯氏定氮法,是根据食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量计算总氮含量,再换算为蛋白质含量;
(5)食品中粗纤维的测定,是指样品在硫酸作用下,样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后,再用碱处理,除去蛋白质及脂肪酸,遗留的残渣为粗纤维,如其中含有不溶于酸碱的杂质,可灰化后除去;
(6)食品中还原糖的测定采用的是斐林显色法,原理为,样品经除去蛋自质后,在加热的条件下,直接滴定已标定过的碱性酒石酸铜液(费林试剂),以次甲基蓝为指示剂,根据样品消耗的体积,计算还原糖量;
3实验设计方案
样品制备工艺流程3.1
0.5kg
称取原马铃薯果
清洗温25min清清洗时流水清见方的正方切分1c切去去去打kg
得到马铃薯浆
过过马铃薯马铃薯马铃薯
灰分、(水分、灰分、测定测定测定(水分、灰分、(水分、还原糖、蛋白质)还原糖、蛋白质)还原糖、蛋白质)
3.2试验方法法---国标GB水分含量测定3.2.1试剂3.2.1.1(以下同)除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
。
200ml盐酸,加水稀释至100ml盐酸:
量取6N、1
2、6N氢氧化钠溶液:
称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。
3、海砂:
取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
3.2.1.2仪器设备
1、恒温干燥箱1个;
2、分析天平1个;
3、扁形称量瓶3个。
3.2.1.3操作步骤与实验数据表格设计
1.称量瓶的重量
取三只玻璃制的扁形称量瓶编号分别为A,B,C,置于105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。
表1称量瓶的恒重称量过程
称量瓶编号
第一次称重
第二次称重
第三次称重
A
B
C
平均值
RSD(%)
注:
恒重要求为,干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
2.称量瓶加样品的重量
称取8.00g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm。
加盖,精密称量后,置105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入105℃干燥箱中干燥2h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。
表2称量瓶加样品的恒重称量过程
称量瓶重
m-m2
1×
X1=100m-m31式中:
X1——样品中水分的含量,%;
m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量,g;
m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量,g;
m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。
3.样品中水分的测定结果与分析
表3水分含量测定结果与分析
样品
A瓶水分的含量%()
B瓶水分的含量)(%
C瓶水分的含量%()
平均值
薯片
3.2.2灰分含量测定---国标GB法
3.2.2.1仪器设备
1、高温炉1个;
2、万能粉碎机;
3、坩埚3个;
4、坩埚钳1个;
5、电炉1个。
3.2.2.2操作步骤与实验数据表格设计
1瓷坩埚的称重
取三支大小适宜的瓷坩埚A,B,C置高温炉中,在600℃下灼烧0.5h,冷至200℃以下后,取出,放入干燥器中冷至室温,精密称量,并重复灼烧至恒量。
表4瓷坩埚的恒重称量过程
瓷坩埚编号
)RSD(%
恒重要求为,干燥至前后两次质量差不超过0.5mg,即为恒量。
加入3g固体样品后,精密称量。
。
固体先以小火加热使样品充分炭化至无烟,然后置高温炉中,在600℃灼烧至无炭粒,即灰化完全。
冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温,称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。
表5瓷坩埚加样品的恒重称量过程
瓷坩埚重
)%RSD(
100X=
m-m23式中:
X——样品中灰分的含量,%;
m1——坩埚和灰分的质量,g;
m2——坩埚的质量,g;
m3——坩埚和样品的质量,g。
3.样品中灰分的测定结果与分析
表6灰分含量测定结果与分析
A埚灰分的含量%()
B埚灰分的含量)(%
C埚灰分的含量%()
3.2.3脂肪含量的测定方法——按照GB法
3.2.3.1试剂
无水乙醚或石油醚。
3.2.3.2仪器设备
ZF-06B脂肪测定仪;
直径15mL滤纸,1包;
脱脂棉,1包。
剪刀,线手套。
3.2.3.3操作步骤与实验数据表格设计
1样品制备:
切成1cm见方的马铃薯50g,粉碎通过10mm圆孔筛,装入广口瓶备用。
2、将处理好的样品倒入事先折叠好的滤纸筒内,滤纸筒的两端均用脱脂棉封好口,压住式样。
3、抽提瓶用蒸馏水洗净,置恒温箱在105℃温度下烘1小时至恒重后,取出后移入干燥缸内,冷却后称重编号备用。
4、然后将滤纸筒塞入抽提器内。
5、在抽提瓶内注入50mL无水乙醚,然后将抽提器连同式样,放入抽提瓶内,再将抽提
器口与冷凝管相对接。
抽提瓶底部放与水浴锅各个口中并与蒸馏水相接触。
6、打开冷凝水开关。
7、将时间控制器设定为所需时间,然后打开电源开关。
因为蒸馏水已提前预热,所以抽提
瓶内乙醚经加热,蒸发经冷凝管冷却后,滴入抽提器冲洗样品。
由于样品经乙醚浸泡及抽提,
(使快速被乙醚溶解后滴入抽提瓶内。
7、抽提结束后,时间控制器自动切断电源停止加热,并发出报警声。
待冷却后取出抽提器
换上回收管,打开电源开关继续加热,直至将乙醚收入回收管。
8、乙醚回收结束后,取下抽提瓶,然后将其烘干、冷却、称重计算含油量。
2计算
100X=
m3式中:
X——样品中脂肪的含量,%;
m1——抽提瓶和脂肪的质量,g;
m2——抽提瓶的质量,g;
m3——样品的质量,g。
表7抽提瓶称重过程
抽提瓶编号
抽提瓶空g瓶重()
原料样品初重(g)
抽提瓶和脂肪第一次称重(g)
抽提瓶和脂肪第二次称重(g)
抽提瓶和脂肪第三次称重(g)
RSD%()
3.样品中脂肪的测定结果与分析
表8脂肪含量测定结果与分析
A瓶脂肪含量(%)
B瓶脂肪含量%()
C瓶脂肪含量%()
薯片.
3.2.4蛋白质含量的测定方法——按照GB法
3.2.4.1试剂
(1)将蒸馏水加入到凯氏定氮仪的蒸馏水桶中,并加入10gNaCl,摇匀。
(2)配制10mol/L的氢氧化钠溶液,5升加入碱桶中。
(3)配制2%硼酸(HBO)溶液:
5升加入硼酸液桶中。
333(4)配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:
1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合,再把甲基红-溴甲酚绿混合指示剂与2%硼酸溶液1:
100比例加入到硼酸溶液中,混合均匀。
(5)配制0.05mol盐酸滴定液1000mL,配好后放于1000mL容量瓶中备用。
(6)消煮样品需备有硫酸(HSO)、硫酸铜(CuO)、硫酸钾(KSO)。
42S4243.2.4.2仪器设备
1、消化炉;
2、凯氏定氮仪;
3、酸式滴定装置,1个;
150mL三角瓶,4个;
50mL量筒,2个;
1000mL容量瓶1个
3.2.4.3操作步骤与实验数据表格设计
1、样品的消化:
薯片的消化在消化炉上完成。
称取马铃薯于2g,置于消煮管内,然够依次加入10mL浓硫酸、1.5g硫酸铜、4.5g硫酸钾。
注意:
空白消煮管内则不加入样品,依次加入10mL浓硫酸、1.5g硫酸铜、4.5g硫酸钾。
然后将消煮管置于消化炉上,打开冷凝水,打开消化炉电源开关。
当消化的马铃薯澄清变绿时,再继续消化半小时。
待消煮化解完全后取下消化管冷却后,向消煮管内加入10mL蒸馏水稀释样品并释放热量冷却备用。
2、样品的蒸馏:
薯片的蒸馏过程在凯氏定氮仪上完成。
(1)打开冷凝水。
(2)打开仪器电源开关,气泵开始工作,也可打开设备后盖观察水位器中的水位是否达到两只短探针高度,然后才能进行下一步操作(此情况适用于开机时,如设备连续在工作则无此情况)。
(3)将150mL空三角瓶放在三角瓶托盘上,此时托盘处在高位,把装有样品的消煮管放在消煮管托盘上,一定要与