QJ069垢样分析Word文件下载.docx

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3.1.1垢样必须在有代表性的水冷器,并具有传热面的管壁上采集,一般情况下,不取封头和

塔板上的垢样,为了使每次污垢样品分析结果有可比性,应尽量在同一管程、同一号位采集

污垢样品。

3.1.2记录采样地点（包括水冷器、管程、号位）以及水冷器工况条件（包括材质、介质、温

度、水流速等）。

3.1.3记录采集垢样外观,包括颜色（褐色、灰白、棕红、灰褐等）,外形（块状、粒状、泥状

等）及厚度。

3.1.4采集样品,一般不得少于5g。

3.2垢样的预处理

3.2.1如果垢样量大于10g,按四分法缩分至2g,移入瓷蒸发皿中,于105±

5℃下干燥2-8小

时,（时间长短根据试样含水量而定）。

3.2.2试样稍冷后,于研钵中磨细至50-100目,然后于105±

5℃下干燥于恒重,装入小广口

磨口瓶中,放在干燥器内,供测定用。

3.2.3污垢组成系统分析示意图（0表示试样取样点）

沧州分公司2004-03-012004-03-15实施

QJ/CZFGS13.069-2004

试样四分法示意图

3.3灼烧减量的测定（重重法）

3.3.1分析步骤

3.3.1.1550℃灼烧减量

在预先经950士10℃灼烧至恒重的瓷坩埚中,称取经预处理后垢样0.5g（称准至

0.0002g）,将坩埚移入电阻炉内于550±

5℃下灼烧至恒重。

3.3.1.2.550-950℃灼烧减量

将于550℃下测定灼烧减量后的试样,移入电阻炉内于950士10℃

平行测定两结果差不大于0.5%。

3.3.3结果表示:

取平行测定两结果的算术平均值,作为污垢的灼烧减量。

3.4酸不溶物的测定（重量法）

3.4.1原理:

试样经盐酸、硝酸加热分解后,酸不溶部分用重量法测定。

3.4.2盐酸、硝酸。

3.4.3定量滤纸:

中速。

3.4.4硝酸银溶液:

1g硝酸银,用水溶解,加1ml硝酸,用稀释至looml。

3.4.5仪器:

3.4.5.1箱式电阻炉:

3.4.5.2电阻炉温度控制器:

0—1000℃。

3．4.5.3砂浴:

3．4.5.4分析天平:

感量:

0.0001g

3．4.5.5分析步骤:

将测定灼烧减量的试样,移入looml蒸发皿中,加入少量水调成糊状。

慢慢加

入lOml盐酸,于砂浴上蒸干,再加入10ml硝酸,再加热蒸干。

取下瓷蒸发皿加入10ml盐酸

及约50ml温水,煮沸,充分搅拦后趁热用中性定量滤纸过滤。

用1%硝酸溶液洗涤,再用热水

洗涤到滤液中不含氯离子为止（用硝酸银检验）。

滤液收集于250ml容量瓶中,冷却，用水稀

释至刻度,摇匀。

将滤纸移入预先恒重的瓷坩锅中,于电炉上小火灰化后于950土10℃下灼

烧至恒重。

3．4.5.6分析结果的计算:

酸不溶物的含量X3（%）,按下式计算:

3．4．5．7允许差

平行测定两结果差不大于0.5%

3．4．5．8结果表示:

取平行测定两结果的算术平均值,作为垢样酸不溶物含量。

3.5氧化钙和氧化镁含量的测定（EDTA滴定法）

3.5．1原理:

在PH5.5时,铁、铝离子与醋酸钠反应,生成碱式醋酸盐沉淀,与钙、镁离子分离,然后用EDTA滴定法进行氧化钙和氧化镁的测定。

3.5．2试剂

3.5．2.140%氢氧化钠溶液

3.5．2.220%氢氧化钾溶液

3.5．2.31+2硝酸溶液

3.2.412%醋酸钠溶液

3.5．2.51+3三乙醇胺溶液

3.5．2.6钙指示剂：

称取1g钙指示剂与100g干燥无水硫酸钾固体,研磨混匀,贮存于棕色瓶中。

3．5．2.7酸性铬兰K一一荼酚绿B指示剂：

称取0.1g酸性铬兰K和0.26g荼酚绿B置于研钵中,加入10g干燥无水硫酸

钾固体,研磨混匀,贮存于棕色瓶中。

3.5．2.8氨-氯化铵缓冲溶液：

称取54g氯化铵溶于水中,加350ml氨水,用水稀释至1000ml。

3.5．2.90.01mol/LEDTA标准溶液。

3.5．2.9.1配制:

称取乙二胺四乙酸二钠3.72g溶于1000ml水中摇匀。

3.5．2.9.2标定:

称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌（称准至0.0002g）用少许水湿润,加2m1

6mol/L盐酸至样品溶解,移入250ml容量瓶中〈用水稀释至刻度〉,吸取此溶液20ml,移入250ml锥形瓶中,加30ml水,用10%氨水中和至PH7-8（稍有氨味）,加5ml氨一氯化铵缓冲溶液,加2-4滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色，同时作空白试验。

3.5．2.9.3计算:

EDTA标准溶液浓度M〈摩尔/升）,按下式计算:

3.5．3分析步骤:

吸取测定酸不溶物后的滤液50ml于250ml锥形瓶中,用40%氢氧化钠溶液中和至呈现

混浊,再加1+2硝酸使沉淀刚溶解,然后加入12%醋酸钠溶液10ml煮沸2-3分钟,使沉淀凝聚,稍冷后移入l00ml容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇匀,澄清后用快速滤纸干过滤。

3.5．4氧化钙含量的测定：

吸取上述干过滤后溶液25ml,移入250ml锥形瓶中,加入约50ml水及1+3三乙醇

5ml,20%氢氧化钾溶液5ml摇匀,加入钙指示剂约30mg,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定纯蓝色为终点。

氧化钙的含量X4（%）,按下式计算:

V一一滴定消耗EDTA标准溶液的体积,毫升；

56一氧化钙的摩尔质量,克/摩尔；

G一一氧化锌的重量,克。

3．5．5氧化镁含量的测定

吸取上述干过滤后溶液25m1,移入250ml锥形瓶中,加入约50ml水及1+3三乙

醇胺5ml，PH=10的氨一氯化铵缓冲液10ml,摇匀,加入酸性铬兰K一一荼酚绿B指示剂约30mg,用0.01mo/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。

氧化镁的含量X5〈%〉,按下式计算:

M*（V1-V）*40.3

式中：

V1---滴定消耗EDTA标准溶液的体积：

毫升；

V一一滴定氧化钙含量时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升;

M一-EDTA标准溶液的摩尔浓度,摩尔/升:

40.3一一氧化续的摩尔质量,克/摩尔:

G一一试样的重量,克。

3．5．6允许误差

3．5．7结果表示:

取平行测定两结果的算术平均值,作垢样中氧化钙、氧化镁的含量。

3．6三氧化二铁含量的测定（EDTA滴定法）

3．6.1原理:

在PH1.7-2.2的酸性条件下，以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准液滴定,即可求出三

氧化铁的含量,试样溶液中铝、锌、铜、镁等金属离子在上述PH条件下不干扰测定。

3．6.2试剂:

3．6.2.1氨水（1+1）

3．6.2.2盐酸（1+1）

3．6.2.310%磺基水杨酸〈或钠盐〉水溶液

3．6.2.4氯化铵

3．6.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）

3．6.2.6氧化锌:

基准

3．6.2.7铬黑T指示剂

称取0.1g铬黑T和10g干燥的氯化钾（或氯化钠）置于研体中研磨混匀,

贮存于棕色试剂瓶中。

3．6．2.8氨水一一氯化铵缓冲溶液（PH=10）

称取67.5g氯化铵溶于水,加570ml氨水,用水稀至1000ml,混匀。

3．6.2.920%氢氧化钠溶液。

3．6.3准备工作

3．6.3.10.01M氧化锌标准溶液:

称取0.8138g（准确至0.0002g）预先在800℃灼烧到恒重的基准试剂氧化锌,置于

250ml烧杯中,加入25ml水和4ml浓盐酸,缓缓加热溶解后,冷却至室温,加入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

氧化锌标准溶液的摩尔浓度M,按下式计算:

式中:

W一一氧化锌的重量,克:

81.38-一氧化锌的摩尔质量。

3．6.3.20.01MEDTA标准溶液:

称取3.72gEDTA置于500ml烧杯中,加入400ml水,搅拌至完全溶解后,用20%氢氧化

钠溶液调至PH5.0-5.5（用PH试纸检验）,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

3．6.3.3标定：

准确吸取20m10.01M氧化锌标准溶液于250ml锥形瓶中用水稀释至50ml,再（1+1）

氨水溶液中和至溶液PH7-8（用PH试纸检验）,加入10ml氨水一氯化铵缓冲溶液和适量的铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由红色转变为纯兰色为终点。

EDTA标准溶液的摩尔浓度按下式计算:

Ml一一氧化锌标准溶液的摩尔浓度:

Vl--氧化钵标准溶液的体积,毫升:

V2一一滴定时EDTA溶液的用量,毫升。

3.6.4试验步骤

3.6.4.1准确吸取测定酸不溶物后的试样25-50ml（若白色或灰白色垢样吸取50ml；

棕色垢

样吸取25ml；

棕红色或黑色垢样吸取20ml）于400ml烧杯中,加100-200ml水稀释（若白色

或灰白色垢样可加100ml水,棕红色或黑色垢样加200ml水,棕灰色垢样加150ml水）,加1

滴10%磺基水杨酸指示剂,然后逐滴加入（1+1）氨水至溶液突变为棕色,立即用盐酸滴至溶液

呈红色（约10滴左右）再加入6-7滴。

3．6.4.2用玻璃棒蘸少许上述溶液在精密PH试纸上,检验溶液PH是否在1.8-2.0之间,若

PH大于2.0,则再用（1+1）盐酸调至PH1.8-2.0之间。

3．6.4.3将溶液在电炉上加热至70℃左右,取下,补加9滴10%磺基水杨酸指示剂,立即

用0.01MEDTA标准溶液慢慢滴定至溶液由紫红色转变为亮黄色（或无色）为终点。

3．6.4.4终点温度不低于55℃。

3．6.4.5滴定速度不能太快,溶液颜色由棕红色变为淡红色后更要慢些并加强搅拌,否则结果偏高。

3．6.4.6亮黄色系指溶液透明且呈黄色而不带棕色。

3．6.5计算:

污垢和腐蚀产物中三氧化二铁的百分含量X（%）按下式计算:

159.68

M*V*———

2

X6=——————————*100

A

G*——*1000

250

M一一EDTA标准溶液的浓度,摩尔/升；

159.68-一三氧化二铁的摩尔质量，克/摩尔；

V一一分取试样溶液的体积,毫升。

3．6．6允许差

3．7氧化锌的测定方法

3．7.1原理

经测定酸不溶物的滤液中,加入氟化铵,消除铁、铝离子干扰,于PH5.5下,以二

甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定试样中锌离子。

3．7.2试剂:

3．7．2.1氟化铵

3．7.2.22mol/L氢氧化钠