蒽醌中少量邻苯二甲酸酐Word格式.docx

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紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200~800nm光谱区的辐射来进行分析测定的方式。

这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，普遍用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析。

蒽醌：

分子式C14H8O2，分子量，淡黄色晶体。

熔点为286℃、沸点377℃、密度（20/4℃）cm3。

能升华。

易溶于热苯和热甲苯，难溶于冷苯，不溶于水，微溶于乙醇、乙醚和氯仿。

能溶于浓硫酸。

不易被氧化，能发生硝化。

磺化和溴化反映。

邻苯二甲酸酐，简称：

PA，性质：

该品为白色粉末或鳞片状结晶固体，比重1．527（4℃），纯苯酐的闪点为l52℃，熔点为130，8℃，沸点284．5℃。

是一种重要的工业原料，主要应用于树脂、油攘、染料、有机台物中间体和医药制备等。

通过测定多组分混合物体系的紫外-可见吸收光谱，按照吸收特征选取吸收波长,利用线性回归肯定吸收系数，用矩阵法算出多组分混合物体系中各组分的含量。

关键词：

蒽醌苯二甲酸酐紫外-可见光分光光度计紫外可见吸收光谱法

前言

普通紫外可见光谱仪，主要由光源、单色器、样品池（吸光池）、检测器、记录装置组成．为取得全波长范围（200～800nm）的光，利用分立的双光源，其中氘灯的波长为185～395nm，钨灯的为350～800nm。

绝大多数仪器都通过一个动镜实现光源之间的光滑切换，可以光滑地在全光谱范围扫描。

光源发出的光通过光孔调制成光束，然后进入单色器；

单色器由色散棱镜或衍射光栅组成，光束从单色器的色散原件发出后成为多组分不同波长的单色光，通过光栅的转动别离将不同波长的单色光经狭缝送入样品池，然后进入检测器（检测器一般为光电管或光电倍增管），最后由电子放大电路放大，从微安表或数字电压表读取吸光度，或驱动记录设备，取得光谱图。

物质的紫外吸收光谱大体上是其分子中生色团及助色团的特征，而不是整个分子的特征。

若是物质组成的转变不影响生色团和助色团，就不会显著地影响其吸收光谱，如甲苯和乙苯具有相同的紫外吸收光谱。

《光谱学与光谱分析》（SpectroscopyandSpectralAnalysis）系中国科学技术协会主管，中国光学学会主办，由钢铁研究总院、中国科学院物理研究所、北京大学、清华大学联合承办的学术性刊物。

刊登主要内容：

激光光谱测量、红外、拉曼、紫外、可见光谱、发射光谱、吸收光谱、X-射线荧光光谱、激光显微光谱、光谱化学分析、国内外光谱化学分析最新进展、开创性研究论文、学科发展前沿和最新进展、综合评述、研究简报、问题讨论、书刊评述。

《光谱学与光谱分析》适用于冶金、地质、机械、环境保护、国防、天文、医药、农林、化学化工、商检等各领域的科学研究单位、高等院校、制造厂家、从事光谱学与光谱分析的研究人员、高校有关专业的师生、管理干部。

《光谱学与光谱分析》自1981年创刊发来，不断发展壮大，现已经成为国内外有必然地位的学术性刊物。

按照国家科技部信息研究所发布信息，中国科技期刊物理类影响因子及引文量《光谱学与光谱分析》都居前几位。

在《光谱学与光谱分析》编委会中有12位院士，所有编委都是学有所长的知名专家、学者。

《天津化工》本刊是由天津市渤海化工集团公司、天津市化工学会、天津化工科技信息研究所联合主办，经国家科委批准出版的综合性化工科技刊物。

主要报导国内外化工行业的最新科技功效、科研动态及相关学科的发展情况。

设有科技论文、综述专论、科研、生产、开发应用、分析测试、化工设计、其它（科技信息、企业管理、化工教育、计算机应用）等栏目，并专设广告之页，可供化工企事业单位的科研、生产、管理等技太人员及大专院校师生阅读和参考。

紫外光谱在推定结构时已经总结出很多重要的规律,咱们利用这些规律,鉴定分子中所存在的生色基团,和估量分子共扼的程度。

若是光谱中在250~300毫微米处存在一中等强度的具有必然精细结构的吸收带,这是苯环的特征。

在定性分析时,咱们还要确定共扼的程度。

若是化合物光谱呈现很多谱带,其中有一些在可见区,则它可能含有直链共扼的或者多环的芳香族生色基。

若是化合物呈现颜色,则至少,4~5个生色基和助色基共扼。

固然，在定性分析方面，紫外可见吸收光谱还有其他方面的应用，例如在研究一些化合物的几何异构，立体异构，立体效应，和测定平衡常数等。

蒽醌中含有微量邻苯二甲酸酐的测定实验流程

样品处理

分光光度计使用

图书馆提供的数据库

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试剂：

邻苯二甲酸酐试剂、葸醌、甲醇、邻苯二甲酸酐

仪器：

722型分光光度计，酸度计，100nm比色皿，100ml容量瓶

绘制标准工作曲线标准谱图绘制

吸光度的测定

样品:

含有微量邻苯二甲酸酐的蒽醌溶液

综合分析

搜集资料

实验材料与仪器

待测样品

未知邻苯二甲酸酐的测定

实验原理

由于物质的紫外吸收光谱是物质分子中生色团和助色团的贡献，也是物质整个分子的特征表现。

例如具有л键电子的共轭双键化合物、芳香烃化合物等，在紫外光谱区都有强烈吸收，其摩尔吸光系数ε可达104～105数量级，这与饱和烃化合物有明显的不同。

利用这一特性，可以很方便地检查纯饱和烃化合物中是不是含有共轭双键、芳香烃等化合物杂质。

利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必需选择适合的测定波长。

在蒽醌试样中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图1所示。

图1：

蒽醌（曲线1）和邻苯二甲酸酐（曲线2）在甲醇中的紫外吸收光谱

由于在蒽醌分子结构中的双键共轭体系大于邻苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大，且二者的吸收峰形状及其最大吸收波长各不相同，蒽醌在波长251nm处有一强烈吸收峰（κ=×

104L·

mol-1·

cm-1），在波长323nm处有一中等强度的吸收峰（κ=×

103L·

cm-1），而在251nm波长周围有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax（κ=×

cm-1），为了避开其干扰，选用323nm波长作为测定蒽醌的工作波长。

由于甲醇在250～350nm无吸收干扰，因此可用甲醇为参比溶液。

实验仪器和试剂

实验仪器：

722型分光光度计

双光束分光光度计的原理图

仪器介绍

1吸收池

吸收池用于盛放分析试样，一般有石英和玻璃材料两种。

石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池只能用于可见光区。

为减少光的损失，吸收池的光学面必需完全垂直于光束方向。

在高精度的分析测定中（紫外区尤其重要），吸收池要挑选配对。

因为吸收池材料的本身吸光特征和吸收池的光程长度的精度等对分析结果都有影响。

紫外光谱仪吸收池恰好安排在光电转换前。

.2检测器

检测器的功能是检测信号、测量单色光透过溶液后光强度转变的一种装置。

常常利用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。

硒光电池对光的敏感范围为300~800nm，其中又以500~600nm最为灵敏。

这种光电池的特点是能产生可直接推动微安表或检流计的光电流，但由于容易出现疲劳效应而只能用于低档的分光光度计中。

光电管在紫外-可见分光光度计上应用较为普遍。

光电倍增管是检测微弱光最常常利用的光电元件。

灵敏度比一般的光电管要高200倍。

实验试剂：

（1）邻苯二甲酸酐试剂

（2）葸醌、甲醇、邻苯二甲酸酐。

（3）蒽醌试样。

（4）g·

L-1蒽醌标准贮备液准确称取0g蒽醌置于100mL烧杯中，甲醇溶解后，转移到100mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。

（5）0g·

L-1。

蒽醌标准溶液吸取mL上述蒽醌贮备液于100mL

容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。

（6）待测样品。

实验步骤

一、蒽醌系列标准溶液的配制在5只10mL容量瓶中，别离加入，，，mL葸醌标准溶液0g·

L-1），然后用甲醇稀释到刻度，摇匀备用。

二、称取0g葸醌试样于小烧杯中，用甲醇溶解后，转移至50mL容量

瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀备用。

3、用1cm石英吸收池、，以甲醇作为参比溶液，在200～350nm波长范围内测定一份蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱。

4、配制浓度为g·

L-1邻苯二甲酸酐的甲醇溶液，按上述方式测绘其紫外吸收光谱。

五、在选定波长下，以甲醇为参比，测定蒽醌标液吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；

按照蒽醌试液的吸光度，在标准曲线上查对应浓度，计算蒽醌试样中蒽醌的含量，并计算此波优势的κ值。

表-1邻苯二甲酸酐的吸光度

编号

取样量

酞酐量

A（吸光度）

1

2

3

4

5

6

7

8

对数据进行线性回归得:

结果与讨论

由曲线1和曲线2可以看出由于蒽醌中含有微量邻苯二甲酸酐，故在波长230～250nm处出现邻苯二甲酸酐的吸收带而纯蒽醌在该波长范围内不出现吸收带。

因此可利用物质的紫外吸收光谱的不同，检查物质的纯度。

如图1所示的蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外吸收光谱，由于在蒽醌分子结构中的双键共轭体系大于邻苯二甲酸酐，因此，蒽醌的吸收带红移比邻苯二甲酸酐大，且吸收带形状及其最大吸收波长各不相同，由此取得鉴定。

本实验所成立的方式具有以下的特点：

一、紫外可见吸收光谱所对应的电磁波长较短，能量大，它反映了分子中价电子能级跃迁情况。

主要应用于共轭体系（共轭烯烃和不饱和羰基化合物）及芳香族化合物的分析。

　　二、由于电子能级改变的同时，往往伴随有振动能级的跃迁，所以电子光谱图比较简单，但峰形较宽。

一般来讲，利用紫外吸收光谱进行定性分析信号较少。

　　3、紫外可见吸收光谱常常利用于共轭体系的定量分析，灵敏度高，检出限低。

3总结

我感觉能做类似的课程设计是十分成心义，而且是十分必要的。

在这次课程设计作业的进程中由于在设计方面咱们没有经验，理论基础知识掌握得不牢固，在设计中不免会出现这样那样的问题，这些都暴露出了前期我在这些方面知识的欠缺和经验的不足。

对于我来讲，收获最大的是方式和能力；

那些分析和解决问题的能力。

在这次的课程设计中不仅查验了我所学习的知识，也培育了我如何去把握一件事情，如何去做一件事情，又如何完成一件事情。

在设计进程中，与同窗分工设计，和同窗们彼此探讨，彼此学习，彼此监督。

学会了合作，学会了运筹帷幄，学会了宽容，学会了理解，也学会了做人与处世。

课程设计是咱们专业课程知识综合应用的实践训练，着是咱们迈向社会，从事职业工作前一个必很多的进程．”千里之行始于足下”，通过这次课程设计，我深深体会到这句千古名言的真正含义．我今天认真的进行课程设计，学会脚踏实地迈开这一步，就是为明天能稳健地在社会大潮中奔跑打下坚实的基础．整体来讲，我感觉像课程设计这种类型的作业对咱们的帮忙仍是很大的，它需要咱们将学过的相关知识系统地联系起来，从中暴露出自身的不足，以待改良！

参考文献：

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